【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及吡唑類配合物，還涉及熒光材料領域，尤其涉及一種1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物、合成方法及應用。
技術介紹
1、吡唑基是一種重要的含氮雜環雜環結構，其生物和化學特性的獨特性以及具有的多種化學反應類型，使得吡唑基成為當前合成有機化合物和藥物分子優化中備受關注的雜環結構之一。吡唑基衍生物是指在吡唑基結構上改變其中一個或多個原子而生成的化合物，常見的吡唑基衍生物包括2-吡唑甲酸、吡唑酮、吡唑啉、吡唑醇、吡唑硼酸酯等，已被證明可作為藥物、抗生素、抗癌劑、光敏劑和農藥等領域的重要候選化合物。
2、吡唑基衍生物配位化合物的研究是配位化學中的一個重要分支，通過吡唑基衍生物與金屬離子或中心原子發生配位作用，形成的具有金屬中心和吡唑基衍生物配體的化合物，不僅在生物醫藥、催化、電子器件、材料科學等領域被廣泛應用，而且在環境科學領域也有著重要的應用前景。吡唑類配合物的構架通常是由一個吡唑環作為中心，同時配合著多個有機、無機或金屬離子(配位基團可以是羧酸、醇、胺、磷酸、膦酸等有機鍵合基團，或者是鐵、銅、鎳、銀等金屬離子)，在這些配合物中，吡唑環通過其氮原子上的孤對電子與其他原子形成配位鍵。除了吡唑環外，配合物中的其他基團也在很大程度上決定了其物理化學性質和應用領域。通過合理設計配位基團的種類、順序和結構，可以制備出具有不同性質及應用價值的新型吡唑類配合物。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術的目的在于提出一種1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物、合成方法及
2、基于上述目的，本專利技術提供了一種1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物，該配合物的最小不對稱單元中包含一個pb(ii)離子、一個雙去質子的h2pzca配體離子和兩個游離的水分子，形成[pb(ch3coo)2]基本單元；其最小不對稱單元的結構式如式(i)所示：
3、
4、優選的是，所述的配合物結晶于單斜晶系、β＝103.464(4)°、p21/n空間群。
5、本專利技術還提供所述的1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物的合成方法，包括以下步驟：
6、(1)合成1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸：
7、將無水乙醇和3-吡唑甲酸混合后，在80℃下，滴加濃硫酸，攪拌2h后，得到1-h-吡唑-3-羧酸乙酯；
8、在無水丙酮中加入1-h-吡唑-3-羧酸酯、溴乙酸乙酯，在60℃下攪拌，用薄層色譜法監測反應，當1-h-吡唑-3-羧酸鹽消耗后，將黃褐色反應混合物濃縮至干燥，純化后，得1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸；
9、(2)合成1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物：將1-羧基-1-h-吡唑-3-甲酸、95v/v％乙醇、蒸餾水混合后，置于反應釜中，磁力攪拌10min，再依次加入氫氧化鉀、三水合乙酸鉛，于室溫下，再磁力攪拌5min，再于120℃下水熱反應2d，待自然降溫至室溫后，過濾、干燥，獲得白色晶體狀的1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物。
10、優選的是，所述無水乙醇、3-吡唑甲酸、濃硫酸的用量比為50ml:10mmol:2ml。
11、優選的是，所述無水丙酮、1-h-吡唑-3-羧酸酯、溴乙酸乙酯的用量比為30ml:5mmol:0.6mmol。
12、優選的是，所述純化方法為：將粗產物在硅膠上以石油醚/乙酸乙酯(1/1)為洗脫液進行柱層析純化，得到白色產物1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸。
13、優選的是，所述1-羧基-1-h-吡唑-3-甲酸、95v/v％乙醇、蒸餾水、氫氧化鉀、三水合乙酸鉛的用量比為0.1mmol:10ml:5ml:0.2mmol:0.2mmol。
14、本專利技術還進一步提供所述的1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物在發光材料中的應用。
15、優選的是，該1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物在光致發光材料中的應用。
16、優選的是，該1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物在電致發光材料中的應用，在標準的三電極體系及0.1mol/lk2s2o8條件下，該配合物在第20-210s時的發光強度約124-148a.u.
17、本專利技術所述的1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物還應用于熒光傳感。
18、本專利技術所述的1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物還進一步應用于熒光檢測。
19、本專利技術的有益效果：
20、本專利技術首次以1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸為吡唑類有機配體，與三水合乙酸鉛進行配位反應，合成了新型吡唑類配合物，該配合物具有優異的熱穩定性和熒光特性，還具有優良的光學性能、化學穩定性，在發光材料領域具有廣闊的應用前景，還可用于熒光傳感和熒光檢測。
21、該配合物的結構由1-羧基-1-h-吡唑-3-甲酸與過渡金屬離子形成的五元環組成，其中心金屬離子是pb2+，通過金屬離子pb2+與有機配體h2pzca的配位，可以增強自旋軌道耦合效應，增強電化學發光(ecl)發射，并且具有很高的穩定性，因此，可以為設計新型配位聚合物發光材料提供重要理論依據。
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1.一種1-羧甲基-1-H-吡唑-3-甲酸Pb配合物，其特征在于，該配合物的最小不對稱單元中包含一個Pb(II)離子、一個雙去質子的H2pzca配體離子和兩個游離的水分子，形成[Pb(CH3COO)2]基本單元；其最小不對稱單元的結構式如式(I)所示：
2.根據權利要求1所述的一種1-羧甲基-1-H-吡唑-3-甲酸Pb配合物，其特征在于，所述的配合物結晶于單斜晶系、β＝103.464(4)°、P21/n空間群。
3.一種根據權利要求1或2所述的1-羧甲基-1-H-吡唑-3-甲酸Pb配合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的一種1-羧甲基-1-H-吡唑-3-甲酸Pb配合物的合成方法，其特征在于，所述無水乙醇、3-吡唑甲酸、濃硫酸的用量比為50mL:10mmol:2mL。
5.根據權利要求3所述的一種1-羧甲基-1-H-吡唑-3-甲酸Pb配合物的合成方法，其特征在于，所述無水丙酮、1-H-吡唑-3-羧酸酯、溴乙酸乙酯的用量比為30mL:5mmol:0.6mmol。
6.根據權利要求3所述的一種1-
7.根據權利要求3所述的一種1-羧甲基-1-H-吡唑-3-甲酸Pb配合物的合成方法，其特征在于，所述1-羧基-1-H-吡唑-3-甲酸、95v/v％乙醇、蒸餾水、氫氧化鉀、三水合乙酸鉛的用量比為0.1mmol:10mL:5mL:0.2mmol:0.2mmol。
8.一種根據權利要求1、2、4-7任一項所述的1-羧甲基-1-H-吡唑-3-甲酸Pb配合物在發光材料中的應用。
9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：該1-羧甲基-1-H-吡唑-3-甲酸Pb配合物在光致發光材料中的應用。
10.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：該1-羧甲基-1-H-吡唑-3-甲酸Pb配合物在電致發光材料中的應用，在標準的三電極體系及0.1mol/LK2S2O8條件下，該配合物在第20-210s時的發光強度約124-148a.u.。
...【技術特征摘要】
1.一種1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物，其特征在于，該配合物的最小不對稱單元中包含一個pb(ii)離子、一個雙去質子的h2pzca配體離子和兩個游離的水分子，形成[pb(ch3coo)2]基本單元；其最小不對稱單元的結構式如式(i)所示：
2.根據權利要求1所述的一種1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物，其特征在于，所述的配合物結晶于單斜晶系、β＝103.464(4)°、p21/n空間群。
3.一種根據權利要求1或2所述的1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的一種1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物的合成方法，其特征在于，所述無水乙醇、3-吡唑甲酸、濃硫酸的用量比為50ml:10mmol:2ml。
5.根據權利要求3所述的一種1-羧甲基-1-h-吡唑-3-甲酸pb配合物的合成方法，其特征在于，所述無水丙酮、1-h-吡唑-3-羧酸酯、溴乙酸乙酯的用量比為30ml:5mmol:0.6mmol。
6.根據權利要求3...
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