【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于復合陶瓷氣凝膠，具體涉及一種復合陶瓷氣凝膠及其制備方法。
技術介紹
1、迄今為止，已經報道了多種氣凝膠，包括二氧化硅，碳化硅，碳納米管，石墨烯和聚合物氣凝膠等。其中，陶瓷氣凝膠因其具有超低密度、超高孔隙率、超低熱導率以及耐高溫特性，成為極具潛力的新材料。它們的獨特性能使其在隔熱，催化劑屏障，能量存儲，壓電和傳感器等領域具有重要應用價值。
2、目前，陶瓷氣凝膠主要分為氧化物陶瓷氣凝膠和非氧化物陶瓷氣凝膠（如氮化物、碳化物、硼化物等）兩大類。氧化物氣凝膠由于存在高溫結晶脆化以及高溫結構崩塌，其服役溫度難以超過1000?℃。相比之下，在非氧化陶瓷氣凝膠中，氮化硅氣凝膠和碳化硅氣凝膠展現出優異的機械柔性和耐高溫特性，是一種十分理想的材料。
3、目前，氮化硅氣凝膠和碳化硅氣凝膠在制備時，通常需要采用復雜的工藝流程和昂貴的原材料，另外，其制備的氣凝膠無法實現規模化制備，這極大地限制了氣凝膠的實際使用。例如，公開號為cn?112047742?a的專利技術專利-一種大尺寸氮化硅納米帶氣凝膠的低成本制備方法，以低成本的硅粉和氮氣作為原料直接合成氮化硅，雖然能夠實現低成本制備，但其制備的樣品尺寸和形狀多樣化受限，無法滿足實際高溫場景使用。公開號為cn110668446?a的專利技術專利-耐高溫sic氣凝膠的制備方法中公開了一種碳化硅氣凝膠，由正硅酸甲酯、司盤-20、鎂粉通過水解縮合制備水凝膠，通過老化、干燥、燒制制備碳化硅氣凝膠粗產物，再經過氫氟酸刻蝕去掉雜質，制得sic氣凝膠。該碳化硅氣凝膠的制備方法需要使用
技術實現思路
1、為了克服上述現有技術的缺點，本專利技術的目的在于提供一種復合陶瓷氣凝膠及其制備方法，成本低且有利于規模化生產，該陶瓷氣凝膠抗氧化溫度可達1600℃適用于高溫場景。
2、為了達到上述目的，本專利技術采用以下技術方案予以實現：
3、本專利技術提供了一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：
4、配制前驅體溶膠，隨后加入金屬催化劑，混合均勻，得到混合溶膠；
5、將陶瓷纖維預制體浸入混合溶膠中，取出后經干燥形成混合纖維預制體，然后在惰性氣氛或含氮氣氛中高溫熱處理得到復合陶瓷氣凝膠。
6、其中，前驅體溶膠的配制過程，如下：
7、將碳源和硅源分散于溶劑中制得前驅體溶膠。
8、在一實施方式中，所述碳源為碳粉、酚醛樹脂、環氧樹脂、聚丙烯樹脂、三聚氰胺、聚氨酯、石墨烯中一種或幾種。
9、在一實施方式中，所述硅源為二氧化硅粉、一氧化硅粉、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅氧烷、聚碳硅烷、聚氮硅烷中一種或幾種。
10、在一實施方式中，所述溶劑為乙醇、乙二醇、甲醇、丁醇、異丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、正己烷、環己烷、乙醚、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷中一種或幾種。
11、在一實施方式中，所述碳源、硅源和溶劑的質量比為（1~50）:（0.5~30）:（10~100）。
12、在一實施方式中，所述金屬催化劑為鉑催化劑、鈀催化劑、銅催化劑、鎳催化劑中一種或幾種。
13、在一實施方式中，所述金屬催化劑的加入量為硅源質量的0.01wt％~0.5wt％。
14、在一實施方式中，所述陶瓷纖維預制體為玻璃纖維預制體、石英纖維預制體、氧化鋁纖維預制體、莫來石纖維預制體、高硅氧玻璃纖維預制體、氧化鋯纖維預制體、碳化硅纖維預制體、硅酸鋁纖維預制體、玄武巖纖維預制體、硅酸鋯纖維預制體、巖棉纖維預制體、氮化硅纖維預制體中一種或幾種。
15、在一實施方式中，所述惰性氣氛為氬氣、氦氣中一種或幾種。
16、在一實施方式中，所述含氮氣氛為氮氣、氨氣或乙二胺中一種或幾種。
17、在一實施方式中，所述高溫熱處理的溫度為1250℃~1800℃。
18、本專利技術還提供了一種所述復合陶瓷氣凝膠的制備方法制得的復合陶瓷氣凝膠，在惰性氣氛下制備的復合陶瓷氣凝膠主體為碳化硅氣凝膠，在含氮氣氛下制備的復合陶瓷氣凝膠主體為氮化硅氣凝膠。
19、與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：
20、本專利技術提供了一種復合陶瓷氣凝膠及其制備方法，采用低成本、易獲取的碳源和硅源作為合成復合陶瓷氣凝膠的前驅體，利用碳熱還原反應形成復合陶瓷氣凝膠，成本低且有利于規模化生產。
21、進一步，復合陶瓷氣凝膠中的主體結構為氮化硅氣凝膠或碳化硅氣凝膠，氮化硅氣凝膠或碳化硅氣凝膠在使用過程中會自發形成一層致密的氧化膜，有效提高了復合陶瓷氣凝膠的高溫抗氧化性能，該陶瓷氣凝膠抗氧化溫度可達1600℃。在實際使用過程中，氧化膜會形成熔融的二氧化硅液體，可以填補部分裸漏的區域，從而更好的保護復合陶瓷氣凝膠的主體結構氮化硅或碳化硅。另外，構成復合陶瓷氣凝膠的結構組元為一維氮化硅納米線和二維氮化硅納米帶或一維碳化硅納米線，相比顆粒狀和納米片狀結構組元，這些大縱橫比納米線和納米帶機械形變能力更高，賦予復合陶瓷氣凝膠優異的壓縮回彈和抗彎折能力。因此本專利技術制備得到的復合陶瓷氣凝膠具有更高的耐溫性、抗氧化性能以及可低成本、規模化制備等優點。
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1.一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，上述前驅體溶膠的配制過程，如下：
3.根據權利要求2所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述碳源、硅源和溶劑的質量比為（1~50）:（0.5~30）:（10~100）。
4.根據權利要求2所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述金屬催化劑為鉑催化劑、鈀催化劑、銅催化劑、鎳催化劑中一種或幾種。
5.根據權利要求4所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述金屬催化劑的加入量為硅源質量的0.01wt％~0.5wt％。
6.根據權利要求1所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述陶瓷纖維預制體為玻璃纖維預制體、石英纖維預制體、氧化鋁纖維預制體、莫來石纖維預制體、高硅氧玻璃纖維預制體、氧化鋯纖維預制體、碳化硅纖維預制體、硅酸鋁纖維預制體、玄武巖纖維預制體、硅酸鋯纖維預制體、巖棉纖維預制體、氮化硅纖維預制體中一種或幾種。
7.根據權利要求1所述的一種復
8.根據權利要求1所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述含氮氣氛為氮氣、氨氣或乙二胺中一種或幾種。
9.根據權利要求1所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述高溫熱處理的溫度為1250℃~1800℃。
10.一種根據權利要求1至9任意一項所述復合陶瓷氣凝膠的制備方法制得的復合陶瓷氣凝膠，其特征在于，在惰性氣氛下制備的復合陶瓷氣凝膠主體為碳化硅氣凝膠，在含氮氣氛下制備的復合陶瓷氣凝膠主體為氮化硅氣凝膠。
...【技術特征摘要】
1.一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，上述前驅體溶膠的配制過程，如下：
3.根據權利要求2所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述碳源、硅源和溶劑的質量比為（1~50）:（0.5~30）:（10~100）。
4.根據權利要求2所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述金屬催化劑為鉑催化劑、鈀催化劑、銅催化劑、鎳催化劑中一種或幾種。
5.根據權利要求4所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述金屬催化劑的加入量為硅源質量的0.01wt％~0.5wt％。
6.根據權利要求1所述的一種復合陶瓷氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述陶瓷纖維預制體為玻璃纖維預制體、石英纖維預制體、氧化鋁纖維預...
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