【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及檢測，特別涉及一種定量檢測土壤懸浮液中羥基自由基的方法。
技術介紹
1、羥基自由基?(·oh)由氧原子與氫原子鍵合構成?，是一種活性較高的氧化劑，可與有機物或無機物發生不同的化學反應，有非常高的反應速率常數，其氧化能力遠遠超過普通的化學氧化劑。·oh可以與有機分子中的碳-碳不飽和鍵及芳香環發生加成、取代、電子轉移等反應，將其氧化分解成二氧化碳、水和無機物等。而由于自由基非常活潑，濃度低且存在時間極短，因此在涉及自由基的研究中，其檢測方法顯得尤為重要。
2、當前土壤懸浮液中羥基自由基的定量檢測方法包括：電子自旋共振法、化學發光法、分光光度法和高效液相色譜質譜聯用檢測法。但電子自旋共振法、化學發光法和分光光度法精度較低，定量不夠準確。研究準確定量檢測土壤懸浮液的羥基自由基濃度的高效液相色譜質譜聯用的方法對于推動相關領域研究進步具有實際環境意義。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術的缺點與不足，提供一種定量檢測土壤懸浮液中羥基自由基的方法。
2、本專利技術的目的通過下述技術方案實現：
3、一種定量檢測土壤懸浮液中羥基自由基的方法，包括如下步驟：
4、（1）在惰性氣氛下將待測土壤樣本與超純水混勻，得到土壤懸浮液；
5、（2）在惰性氣氛下將苯甲酸溶液加入土壤懸浮液中混勻后，暴露于空氣中反應一段時間，加入甲醇終止反應，離心，過濾得到待測樣本溶液；
6、（3）使用高效液相色譜質譜聯用儀對步驟（2
7、步驟（1）所述的土壤樣品與超純水的比例為1?g：1～5?ml；優選為1?g：2.5?ml。
8、步驟（1）所述的超純水需用n2>99.9%高純氮氣流脫氧1?h以上。
9、步驟（1）或（2）所述的惰性氣氛為氮氣氣氛。
10、步驟（2）所述的苯甲酸溶液和土壤懸浮液的體積比為1：1。
11、步驟（2）所述的苯甲酸溶液的濃度為10～30?mmol/l?；優選為20?mmol/l。
12、步驟（2）所述的苯甲酸溶液使用超純水配制，且配制后需用n2>99.9%高純氮氣流脫氧1?h以上。
13、步驟（2）所述的反應的時間為10～24?h；優選為24?h。
14、步驟（2）所述的甲醇為質譜級甲醇。
15、步驟（2）所述的離心的條件為12000?rpm，3?min。
16、步驟（2）所述的過濾為經0.22?μm疏水性ptfe針式濾器過濾。
17、步驟（3）所述的高效液相色譜質譜聯用儀為thermo?scientific?vanquish高效液相色譜儀串聯tsq?quantis三重四極桿質譜。
18、步驟（3）所述的高效液相色譜質譜聯用儀使用的色譜柱型號為acclaimtmrslc?120c18?2.2?μm?120?（2.1×100?mm）。
19、步驟（3）所述的高效液相色譜質譜聯用儀的色譜參數為：
20、進樣體積為2?μl，自動進樣器溫度設置為4?℃。?流動相a和b分別為含超純水和乙腈，流速為0.35?ml/min。梯度洗脫程序為：0?min，40％?b；0～1?min，40～80％?b；1～2min，80～100％?b；2～3?min，100％?b；3?～3.01?min，100％～40％?b；3.01～5?min，40％b。使用選擇反應監測（srm）模式檢測量化對羥基苯甲酸。
21、步驟（3）所述的高效液相色譜質譜聯用儀的質譜參數為：
22、正離子噴霧電壓3500?v，鞘氣和輔助氣壓力分別為35和15?arb，離子傳輸管溫度為320?℃，離子源溫度為350?℃。
23、步驟（3）所述的計算為使用梯度濃度的對羥基苯甲酸標準溶液檢測得到的標準曲線計算得到的回歸方程進行計算。
24、步驟（3）中計算得到的對羥基苯甲酸含量經換算后即可得到土壤樣品中羥基自由基的含量，轉換因子為5.87，即羥基自由基的濃度為對羥基苯甲酸濃度的5.87倍。
25、上述的定量檢測土壤懸浮液中羥基自由基的方法在檢測土壤樣本中羥基自由基含量中的應用。
26、本專利技術相對于現有技術具有如下的優點及效果：
27、本專利技術提供一種定量檢測土壤懸浮液中羥基自由基濃度的方法，利用苯甲酸作為羥基自由基的捕獲劑，在極短反應時間內捕獲在苯環對位，以苯環-oh形式穩定保存，通過檢測樣品峰積分面積，通過多點外標法標準曲線即可準確定量待測土壤懸浮液中羥基自由基的濃度。與目前已有的方法相比，此方法的優點包括結果重現性好，檢出限低。所采用的hplc-ms/ms對對羥基苯甲酸分析定量，響應高，可以提高檢測的準確性。
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1.一種定量檢測土壤懸浮液中羥基自由基的方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
10.權利要求1～9任一所述的定量檢測土壤懸浮液中羥基自由基的方法在檢測土壤樣本中羥基自由基含量中的應用。
【技術特征摘要】
1.一種定量檢測土壤懸浮液中羥基自由基的方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：
6.根據權利...
【專利技術屬性】
技術研發人員：游承龍，王少銳，吳豐昌，
申請(專利權)人：廣東省科學院生態環境與土壤研究所，
類型：發明
國別省市：
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