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    普魯士藍材料的制備方法、應用技術

    技術編號:44386618 閱讀:2 留言:0更新日期:2025-02-25 10:02
    本發明專利技術公開了普魯士藍材料的制備方法、應用,屬于電池領域,普魯士藍材料的制備方法,包括以下步驟:S1:取0.1?5mol/L的鐵氰絡合物和0.1?5mol/L的硫代硫酸鹽置于0.1?5mol/L的酸液中,攪拌至溶解形成溶液,S2:將步驟S1的溶液在60?150℃、1?3MPa的條件下水熱反應12?24h,S3:水熱反應結束后,冷卻至室溫,經過濾和烘干,得普魯士藍材料。本發明專利技術通過在制備過程中加入硫代硫酸鹽的方法,同步消除了反應過程中殘余的氰根基團,消除單鐵源法生產過程中不可避免的副產物氰化氫,使得反應中的氣氛保證以及反應后的廢水變得更加安全,符合安全生產的要求,降低生產過程中的環境成本,保證人員安全。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于電池領域,尤其涉及一種普魯士藍材料的制備方法、應用


    技術介紹

    1、單鐵源法生產的鈉離子電池普魯士藍材料,是利用溶液中外加酸引入的氫離子在加熱的條件下使黃血鹽原料中的氰根分解,并釋放黃血鹽中的過渡族金屬離子,這些過渡族金屬離子與溶液中剩余的氰根以及鈉離子反應,從而合成出高結晶度的普魯士藍材料。采用該方法制備普魯士藍材料時只使用一種含有鐵的化合物作為原料,由于減少了化學品的種類,單鐵源法有助于減少副產物的生成,使得后處理過程更加簡單,提高了產率并降低了環境污染的可能性。具有比常規共沉淀法生產的普魯士藍材料具有更高的結晶度以及更少的附加控制條件,原因在于生產過程中引入氫離子,使得氰根發生自分解,同時鐵離子緩慢釋放,獲得規整的普魯士藍顆粒材料na2fe[fe(cn)6]或na2-xkxfe[fe(cn)6]。(但同時,氫離子的引入也使得副產物氰化氫的產生,導致材料生產過程變得危險,限制了普魯士藍材料的工業化生產;另一方面,單鐵源法緩慢的動力學過程也限制了鈉離子進入框架中,以上原因造成了單鐵源法制備的普魯士藍材料難以大規模生產。

    2、目前常用的消減氰化物的方法主要包括:(1)堿性液體處理法,利用堿性液體與酸性的氰化氫反應,中和氰化氫,從而降低體系中的氰化氫濃度,但無論什么堿性液體,最后氰根也依然存在,氰化物的解決依然是一大難題,同時堿性液體的引入進一步增加材料的生產成本。(2)氣相揮發,在生產過程結束后直接氣相揮發氰化氫,但是對環境、設備要求高,且稍有不慎氰化氫發生泄漏,會產生巨大的安全隱患。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的在于提出一種普魯士藍材料的制備方法、應用,以克服現有技術中的上述至少一種缺陷。

    2、為達此目的,本專利技術采用以下技術方案:

    3、本專利技術提供的普魯士藍材料的制備方法,包括以下步驟:s1:取0.1-5mol/l的鐵氰絡合物和0.1-15mol/l的硫代硫酸鹽置于0.1-5mol/l的酸液中,攪拌至溶解形成溶液,s2:將步驟s1的溶液在60-150℃、1-3mpa的條件下水熱反應12-24h,s3:水熱反應結束后,冷卻至室溫,經過濾和烘干,得普魯士藍材料。

    4、優選地,鐵氰絡合物為鐵氰化鉀、鐵氰化鈉、亞鐵氰化鉀或亞鐵氰化鈉。

    5、優選地,硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉、硫代硫酸銨、硫代硫酸鉀、硫代硫酸鈣或硫代硫酸鋅。

    6、優選地,酸液為鹽酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液。

    7、優選地,鐵氰絡合物為亞鐵氰化鈉,硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉,酸液為鹽酸溶液。

    8、優選地,步驟s1中,鐵氰絡合物和硫代硫酸鹽的摩爾比為1:0.3-3。

    9、優選地,步驟s3中,過濾為抽濾,烘干溫度為70-90℃。

    10、本專利技術還提供普魯士藍材料,采用上述的普魯士藍材料的制備方法制得。

    11、本專利技術還提供鈉離子電池正極片,包括上述的普魯士藍材料。

    12、本專利技術還提供鈉離子電池,包括上述的鈉離子電池正極片。

    13、本專利技術的有益效果為:

    14、1、通過在制備過程中加入硫代硫酸鹽的方法,同步消除了反應過程中殘余的氰根基團,消除單鐵源法生產過程中不可避免的副產物氰化氫,使得反應中的氣氛保證以及反應后的廢水變得更加安全,符合安全生產的要求,降低生產過程中的環境成本,保證人員安全。

    15、2、通過控制在制備過程中加入的硫代硫酸鹽的量、濃度等條件,可以調整材料的整體鈉含量,首圈庫倫效率范圍,使其滿足全電池正極材料的匹配要求,以便適應和搭配不同首效的正極材料,組成全電池,從而充分發揮正負極材料的容量,進一步提升全電池能量密度,同時全電池的循環性能得以保持。

    16、3、當硫代硫酸鹽采用硫代硫酸鈉時,在原位消除單鐵源生產普魯士藍過程中氰化氫的同時提升鈉含量,采用引入低成本的硫代硫酸鈉原位式進行補鈉,通過在生產過程中進行補鈉,無需再進行其他操作,極大的提高了生產效率和產能。

    本文檔來自技高網
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    【技術保護點】

    1.普魯士藍材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的普魯士藍材料的制備方法,其特征在于:

    3.根據權利要求2所述的普魯士藍材料的制備方法,其特征在于:

    4.根據權利要求3所述的普魯士藍材料的制備方法,其特征在于:

    5.根據權利要求4所述的普魯士藍材料的制備方法,其特征在于:

    6.根據權利要求1所述的普魯士藍材料的制備方法,其特征在于:

    7.根據權利要求1所述的普魯士藍材料的制備方法,其特征在于:

    8.普魯士藍材料,其特征在于:

    9.鈉離子電池正極片,其特征在于:

    10.鈉離子電池,其特征在于:

    【技術特征摘要】

    1.普魯士藍材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的普魯士藍材料的制備方法,其特征在于:

    3.根據權利要求2所述的普魯士藍材料的制備方法,其特征在于:

    4.根據權利要求3所述的普魯士藍材料的制備方法,其特征在于:

    5.根據權利要求4所述的普魯...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張程煜鄭雋王港張明申仲榮蔡富黃文波
    申請(專利權)人:廈門三圈電池有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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