【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于全固態(tài)薄膜鋰離子電池，涉及一種f摻雜改性lipon固態(tài)薄膜電解質(zhì)及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、液態(tài)鋰離子電池經(jīng)過多年的發(fā)展，已在多個領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，包括消費(fèi)電子、電動汽車和儲能系統(tǒng)。然而，隨著技術(shù)的進(jìn)步，液態(tài)電池的能量密度提升遇到了瓶頸，同時存在鋰枝晶生長、熱失控和安全性問題。這些問題促使研究者們轉(zhuǎn)向固態(tài)電解質(zhì)的研究，以期解決現(xiàn)有技術(shù)的不足。對于下一代鋰離子電池來說，固態(tài)鋰離子導(dǎo)體是很有吸引力的電解質(zhì)，因?yàn)樗鼈兛梢杂行У挚逛囍?，提高了電池安全性，而且可以通過使用鋰金屬負(fù)極來提高電池能量密度。
2、目前，固態(tài)電解質(zhì)主要分為氧化物電解質(zhì)、硫化物電解質(zhì)和聚合物電解質(zhì)。每種材料都有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)和挑戰(zhàn)。氧化物電解質(zhì)是目前研究最多的一類固態(tài)電解質(zhì)，包括lisicon、nasicon、鈣鈦礦型、石榴石型和非晶態(tài)lipon型等。其優(yōu)點(diǎn)化學(xué)穩(wěn)定性好，耐高溫，不易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。缺點(diǎn)是室溫離子電導(dǎo)率相對較低，這限制了其在電池中的應(yīng)用。提高室溫離子電導(dǎo)率仍然是一個重要的研究方向。硫化物電解質(zhì)在室溫下的離子電導(dǎo)率很高，遠(yuǎn)高于氧化物電解質(zhì)。但其空氣穩(wěn)定性差，容易與水反應(yīng)生成有毒氣體，這限制了其在實(shí)際應(yīng)用中的廣泛使用。聚合物電解質(zhì)在一定溫度范圍內(nèi)具有較高的離子電導(dǎo)率。但力學(xué)性能較差，對溫度敏感，通常需要與其他材料復(fù)合使用，以提高其綜合性能。
3、在全固態(tài)薄膜電池
中，lipon是公認(rèn)的最有潛力也是最具實(shí)用性的電解質(zhì)。目前l(fā)ipon已經(jīng)商用化，lipon由美國橡樹嶺實(shí)驗(yàn)室率先開發(fā)，在純n2或者有一定比例的n2/a
4、對此問題，前人對lipon薄膜電解質(zhì)做了很多研究。young?soo?yoon對磁控濺射非晶lipon薄膜進(jìn)行200℃退火處理，使其部分結(jié)晶，成功從1.26×10-6s/cm提升到3.31×10-6s/cm，并且在四天后仍能保持91.9％的離子電導(dǎo)率，但是這種方法提升了高溫?zé)Y(jié)的成本和時間成本(ceramics?international?46(2020)14071-14077)。近些年研究則提出了混合陽離子網(wǎng)絡(luò)效應(yīng)，dongwook?shin制備li3po4-li3bo3復(fù)合靶材，制備的libpon離子電導(dǎo)率為3.52×10-6s/cm(thin?solid?films?685(2019)434-439)。frederic?le?cras則燒制li3+xsixp1-xo4單相晶體靶材在n2進(jìn)行磁控濺射得到lisipon離子電導(dǎo)率可提升一個數(shù)量級，達(dá)到2.2×10-5s/cm(acs?appl.energy?mater.2019,2,4782-4791)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)旨在提供一種f摻雜改性lipon固態(tài)薄膜電解質(zhì)及其制備方法。所述方法通過簡單的熱壓燒結(jié)方法制備出lif-li3po4復(fù)合相靶材，在n2中磁控濺射將f摻雜進(jìn)lipon，制備lipfon薄膜，工藝流程簡單，且明顯提升其離子電導(dǎo)率。
2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下：
3、f摻雜改性lipon固態(tài)薄膜電解質(zhì)及其制備方法，包括以下步驟：
4、步驟1，按f和p的摩爾比為1：x，5≤x≤10，將li3po4、lif混合球磨，得到混合均勻的粉體；
5、步驟2，將上述粉體放入真空熱壓燒結(jié)爐中，抽真空，以一定升溫速率升溫到800～900℃，以一定升壓速率升壓到20mpa～40mpa，保溫保壓一段時間，以一定降溫速率降至一定溫度，以一定降壓速率降壓，最后隨爐冷卻至室溫，得到lif-li3po4復(fù)合相靶材；
6、步驟3，磁控濺射腔室預(yù)抽真空，工作氣體為n2，流速40-80sccm，功率密度1w/cm2～1.7w/cm2，以lif-li3po4復(fù)合相靶材進(jìn)行磁控濺射得到lipfon薄膜。
7、優(yōu)選的，步驟1中，lif和li3po4摩爾比為1：10。
8、優(yōu)選的，步驟1中，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400rpm，球磨時間為12h。
9、優(yōu)選的，步驟2中，真空熱壓燒結(jié)爐抽真空至1×10-5pa，以一定升溫速率升溫至800℃，以一定升壓速率升壓到32mpa下，保溫保壓1h，以一定降溫速率降至500℃，以一定降壓速率降壓到常壓，最后隨爐冷卻至室溫，得到lif-li3po4復(fù)合相靶材。
10、優(yōu)選的，步驟2中，升溫速率為10℃/min，加壓速率為1mpa/min；降溫速率為2℃/min，降壓速率為0.2mpa/min。
11、優(yōu)選的，步驟3中，磁控濺射腔室預(yù)抽真空1.5×10-5pa，功率密度為1.3w/cm2。
12、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：
13、首先粉體制備靶材工藝簡單，成分調(diào)控容易；然后采用室溫磁控濺射的方法，不需要制備完畢后退火，有效降低時間成本和高溫退火成本；最后固態(tài)薄膜電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率有明顯的提升。
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1.一種F摻雜改性LiPON固態(tài)薄膜電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，LiF和Li3PO4摩爾比為1：10。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400rpm，球磨時間為12h。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中，真空熱壓燒結(jié)爐抽真空至1×10-5Pa，以一定升溫速率升溫至800℃，以一定升壓速率升壓到32MPa下，保溫保壓1h，以一定降溫速率降至500℃，以一定降壓速率降壓到常壓，最后隨爐冷卻至室溫，得到LiF-Li3PO4復(fù)合相靶材。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中，升溫速率為10℃/min，加壓速率為1MPa/min；降溫速率為2℃/min，降壓速率為0.2MPa/min。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3中，磁控濺射腔室預(yù)抽真空1.5×10-5Pa，功率密度為1.3W/cm2。
7.如權(quán)利要求1-7任一所述的方法制備的F摻雜改性LiPON固態(tài)薄膜電解質(zhì)。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種f摻雜改性lipon固態(tài)薄膜電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，lif和li3po4摩爾比為1：10。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400rpm，球磨時間為12h。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中，真空熱壓燒結(jié)爐抽真空至1×10-5pa，以一定升溫速率升溫至800℃，以一定升壓速率升壓到32mpa下，保溫保壓1h，以一定降溫速率降至500...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：昝峰，郭一飛，夏暉，高超，馮揚(yáng)帆，張興安，沈雨紅，
申請(專利權(quán))人：南京理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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