【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及環境治理，尤其涉及一種六價鉻的還原方法。
技術介紹
1、鉻主要以六價鉻含氧陰離子和三價鉻陽離子的形式存在。六價鉻對生物體有劇毒，但三價鉻作為人體內的痕量元素卻必不可少。目前，六價鉻處理技術主要包括吸附法、膜分離法、離子交換法、電化學法和化學沉淀法。其中化學沉淀屬于還原法，其利用還原劑將重金屬離子還原為金屬單質或者價態較低的金屬離子，在重金屬的回收方面具有極大的潛力。聚吲哚（pind）可以通過紫外線照射光致電離產生具有強還原性的光生電子，能夠將共存六價鉻還原為低毒性的三價鉻，且自身結構穩定，在反應中可重復使用。磁性物質，如四氧化三鐵，具有良好的優異的磁性能、低毒性和高比表面積，可在環境領域作為良好的可回收載體。理論上，fe3o4的能帶位置和聚吲哚（pind）的能帶位置有錯位，能形成z型異質結，可以延長電荷分離時間，增強界面電荷傳輸。因此，本專利技術將磁性fe3o4顆粒和pind復合，夠建異質結光催化劑（fe3o4@pind），對六價鉻進行高效吸附和還原，實現了對六價鉻的去除和鉻的資源化回收，對于應對鉻污染具有重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術提供一種六價鉻的還原方法，用以解決現有還原六價鉻的方法存在還原效率不高和難以回收等問題。
2、根據本專利技術的第一方面，本專利技術提供一種六價鉻的還原方法，包括如下步驟：
3、制備納米級磁性fe3o4顆粒并負載聚吲哚；
4、將合成的所述負載聚吲哚的納米級磁性fe3o4顆粒與六價鉻混合形成混合
5、本專利技術的原理為：
6、光生電子具有較強的還原性，對六價鉻對還原率高，具有良好的應用前景。本專利技術的還原方法將fe3o4產生的光生電子轉移到聚吲哚，而聚吲哚產生的空穴可以轉移到fe3o4，從而，構建的異質界面促進了電子空穴對的分離。以此實現在紫外光照下持續產生光生電子并有效還原六價鉻的目的，對于應對六價鉻環境污染問題具有重要意義。
7、進一步地，所述制備fe3o4@pind具體包括如下步驟：
8、稱取三氯化鐵、乙酸鈉、檸檬酸三鈉溶解到乙二醇和二甘醇溶液，形成混合溶液；
9、將所述混合溶液振搖，再進行高溫溶劑熱反應，然后冷卻至室溫，形成納米級磁性fe3o4溶液；
10、稱取吲哚溶解到納米級磁性fe3o4溶液，形成吲哚混合溶液；稱取過硫酸銨溶解到純水，形成過硫酸銨溶液；
11、將所述過硫酸銨溶液逐滴加入所述吲哚混合溶液中，再進行振搖，然后過濾得到負載聚吲哚的納米級磁性fe3o4顆粒；使用純水反復清洗負載聚吲哚的納米級磁性fe3o4顆粒以去除雜質，然后真空干燥，過篩，得到負載聚吲哚的納米級磁性fe3o4顆粒。
12、上述方案中，合成納米級磁性fe3o4顆粒后，采用化學氧化法，將吲哚單體在過硫酸銨氧化劑的作用下進行氧化聚合生成聚吲哚，得到負載聚吲哚的納米級磁性fe3o4顆粒，成功構建fe3o4@pind，以期在保留四氧化三鐵結構和磁性性質的同時，兼具聚吲哚的還原性，從而持續穩定地產生水合電子。
13、進一步地，所述混合溶液中乙二醇：二甘醇=（2-10）：（1-5）?優選為2:1；所述混合溶液中三氯化鐵的濃度為5-15，優選為9.9-10.1g/l；所述混合溶液中乙酸鈉的濃度為30-75，優選為49.9-50.1g/l；所述混合溶液中檸檬酸三鈉的濃度為10-20，優選為14.9-15.1g/l。
14、上述方案中，通過將混合溶液的各物質濃度限定在合理的范圍值內，有利于提升聚合反應的效率。
15、進一步地，所述振搖的轉速為400-600轉/分鐘，時間為25-35分鐘；優選地，所述振搖的轉速為500轉/分鐘，時間為30分鐘。
16、上述方案中，通過將振搖的轉速和時間限定在合理的范圍值內，有利于聚合反應的充分進行。
17、進一步地，所述高溫溶劑熱的溫度為190-210℃，時間為9-11h小時；優選地，所述高溫溶劑熱的溫度為200℃，時間為10小時。
18、上述方案中，通過將高溫溶劑熱的溫度和時間限定在合理的范圍值內，有利于聚合反應的充分進行。
19、進一步地，所述吲哚混合溶液中吲哚的濃度為1.6-1.7g/l。
20、上述方案中，通過將吲哚混合溶液中吲哚的濃度限定在合理的范圍值內，有利于提升聚合反應的效率。
21、進一步地，所述過硫酸鈉溶液的濃度為1.9-2.1g/l。
22、上述方案中，通過將過硫酸鈉溶液的濃度限定在合理的范圍值內，有利于提升聚合反應的效率。
23、進一步地，所述純水為常溫純水；和/或，所述真空干燥是在60℃下真空干燥12h。
24、上述方案中，通過選定合適類型的洗滌溶劑，可以充分洗滌除去負載聚吲哚的納米級磁性fe3o4顆粒上的雜質，提高產品純度。通過限定真空干燥的條件，可以達到優質干燥的目的。
25、進一步地，將合成的所述fe3o4@pind與六價鉻混合形成混合液；將形成的所述混合液進行光照，以使構建的fe3o4@pind納米級磁性fe3o4顆粒負載聚吲哚以構建異質結促進六價鉻的還原，具體包括如下步驟：
26、配置六價鉻水溶液；
27、將合成的所述fe3o4@pind分散于配置的所述六價鉻水溶液中，并調節ph值至3.0-4.0，然后攪拌均勻形成混合液；將汞燈作為光源進行光照，開燈進行還原反應。
28、上述方案中，通過在納米級磁性fe3o4顆粒表面功能化聚吲哚納米顆粒來構建異質結，可有效提高電子孔分離效率并延長電子壽命，從而促進六價鉻的還原。
29、進一步地，所述還原反應體系為開放體系，不做隔絕空氣處理。
30、上述方案中，還原反應體系為開放體系，不做隔絕空氣處理，使得降解條件簡單，不苛刻。
31、進一步地，所述還原反應溫度控制在25±1℃，反應時間為0.5-3h，光源為一盞300w的汞燈，其出射光波長主要集中在365nm。
32、上述方案中，通過對還原反應的溫度、時間和光源進行合理的選擇，能提高還原效率。
33、進一步地，所述混合液中，fe3o4@pind在混合液中的濃度為0.05-0.5g/l，反應用水為超純水。
34、上述方案中，通過限定混合物中fe3o4@pind和六價鉻的含量，可以更有效地使fe3o4@pind還原六價鉻，提高還原效率。
35、本專利技術一種六價鉻的還原方法將納米級磁性fe3o4顆粒負載聚吲哚構建異質界面產生光生電子，fe3o4產生的光生電子轉移到聚吲哚，而聚吲哚產生的空穴可以轉移到fe3o4，從而，構建的異質界面促進了電子空穴對的分離。以此實現在紫外光照下持續產生光生電子并有效還原六價鉻的目的，對于應對六價鉻環境污染問題具有重要意義。
36、本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種六價鉻的還原方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的還原方法，其特征在于，制備磁性Fe3O4顆粒和聚吲哚異質結光催化劑具體包括如下步驟：
3.根據權利要求2所述的還原方法，其特征在于，所述混合溶液中乙二醇：二甘醇=（2-10）：（1-5）?優選為2:1；所述混合溶液中三氯化鐵的濃度為5-15，優選為9.9-10.1g/L；所述混合溶液中乙酸鈉的濃度為30-75，優選為49.9-50.1g/L；所述混合溶液中檸檬酸三鈉的濃度為10-20，優選為14.9-15.1g/L。
4.根據權利要求2所述的還原方法，其特征在于，所述振搖的轉速為400-600轉/分鐘，時間為25-35分鐘；優選地，所述振搖的轉速為500轉/分鐘，時間為30分鐘。
5.根據權利要求2所述的還原方法，其特征在于，所述高溫溶劑熱的溫度為190-210℃，時間為9-11小時；優選地，所述高溫溶劑熱的溫度為200℃，時間為10小時。
6.根據權利要求2所述的還原方法，其特征在于，所述吲哚混合溶液中吲哚的濃度為1.6-1.7g/L。>
7.根據權利要求2所述的還原方法，其特征在于，所述過硫酸鈉溶液的濃度為1.9-2.1g/L。
8.根據權利要求2所述的還原方法，其特征在于，所述純水為常溫純水；和/或，所述真空干燥是在60℃下真空干燥12小時。
9.根據權利要求1所述的還原方法，其特征在于，將合成的所述負載聚吲哚的納米級磁性Fe3O4顆粒與六價鉻混合形成混合液；將形成的所述混合液進行光照，以使納米級磁性Fe3O4顆粒負載聚吲哚以構建異質結促進六價鉻的還原。具體包括如下步驟：
10.根據權利要求9所述的還原方法，其特征在于，所述還原反應體系為開放體系，不做隔絕空氣處理；
...【技術特征摘要】
1.一種六價鉻的還原方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的還原方法，其特征在于，制備磁性fe3o4顆粒和聚吲哚異質結光催化劑具體包括如下步驟：
3.根據權利要求2所述的還原方法，其特征在于，所述混合溶液中乙二醇：二甘醇=（2-10）：（1-5）?優選為2:1；所述混合溶液中三氯化鐵的濃度為5-15，優選為9.9-10.1g/l；所述混合溶液中乙酸鈉的濃度為30-75，優選為49.9-50.1g/l；所述混合溶液中檸檬酸三鈉的濃度為10-20，優選為14.9-15.1g/l。
4.根據權利要求2所述的還原方法，其特征在于，所述振搖的轉速為400-600轉/分鐘，時間為25-35分鐘；優選地，所述振搖的轉速為500轉/分鐘，時間為30分鐘。
5.根據權利要求2所述的還原方法，其特征在于，所述高溫溶劑熱的溫度為190-...
【專利技術屬性】
技術研發人員：田浩廷，于欣婷，陶星宇，楊曉輝，
申請(專利權)人：蘇州科技大學，
類型：發明
國別省市：
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