【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及纖維增強樹脂復合材料，尤其涉及一種聚苯硫醚復合材料及其制備方法。
技術介紹
1、連續纖維增強樹脂基復合材料是由樹脂基體和纖維增強體構成，兩部分相互作用、彼此強化，因此具備單組分樹脂或纖維不可比擬的優勢。根據基體樹脂的不同，先進樹脂基復合材料又可分為熱固性復合材料和熱塑性復合材料，其中力學性能優良、可循環加工的熱塑性復合材料越來越成為市場的潮流。
2、但是目前我國的熱塑性纖維預浸料規模化生產處于起步階段，沒有能夠穩定運行的規模化熱塑性纖維預浸料生產線。制備熱塑性預浸料工藝主要有粉末法、泥漿法、薄膜法、溶液法、熔融擠出法等，其中高熔點、高粘度樹脂（如peek、pps等）通過熔融擠出法制備預浸帶時會出現樹脂流動性差、成型工藝困難的問題，且這種高粘度樹脂無法制備出高纖維含量的預浸帶。而且聚苯硫醚（pps）是一種性能優異的耐高溫樹脂，200℃下尚未發現有溶劑可以溶解，因此溶液法和粉末浸漬工藝由于設備價格和后期維護成本較高，影響了pps預浸帶的普及。
3、目前制備高纖維含量的pps預浸帶工藝主要為泥漿懸浮液工藝，但其在生產過程中漿料濃度不受控制，直接影響了產品質量和連續化生產。專利cn110641047a公開了一種泥漿法制備預浸料的濃度調節系統，系統裝置包括緩沖桶、漿料分散桶、高濃度漿料儲罐等，體系復雜，需要實時進行濃度檢測和補液操作。
技術實現思路
1、為解決現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種聚苯硫醚復合材料及其制備方法，采用接枝有硅氧烷網絡結
2、聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂，所述樹脂具有“核-殼”結構，所述核為聚苯硫醚（pps），粒徑在1-50um；所述的殼包括聚多巴胺和有機-無機復合脂質，聚多巴胺包覆層富含酚羥基和含氮功能團，?聚多巴胺包覆層還接枝有硅氧烷結構。
3、所述聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂的制備方法，包括如下步驟：
4、s1、將鹽酸多巴胺粉末加入到去離子水中攪拌溶解，然后通過加入一定量的三(羥甲基)氨基甲烷使溶液的?ph?至8~9；優選ph?至8.5；
5、s2、將聚苯硫醚pps料加入鹽酸多巴胺堿性溶液中，攪拌反應至溶液完全變為黑色，用去離子水和乙醇沖洗至溶液變澄清，將濾料取出；
6、s3、將有機-無機復合脂質和s2得到的濾料分散至乙醇中，旋轉蒸發去除溶劑，烘干，即得到聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂。
7、鹽酸多巴胺粉末：聚苯硫醚pps料：含硅有機-無機復合脂質的質量比為50-100：100：10-30。
8、所述有機-無機復合脂質分子式如下式所示：
9、。
10、所述有機-無機復合脂質的制備方法為：
11、s1?：將十六烷基胺用無水乙醇溶解后，依次加入溴代十六烷和碳酸鉀，70~90℃溫度下加熱回流攪拌100~150?h，然后抽濾洗滌兩次后，用乙醇與正己烷（1:3）的混合溶液進行多次重結晶，得到的晶體為產物?a；
12、s2?：將產物?a?和衣康酸酐加入到四氫呋喃溶液中，加熱溶解完全后繼續攪拌反應?12~36?h，真空條件下旋轉蒸發去除溶劑，最后用乙腈進行結晶得到白色固體即為產物b；
13、s3?：將產物?b?用二氯甲烷溶液溶解，再加入氨丙基三乙氧基硅烷和適量催化劑1-(3-二甲氨基丙基?)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽，室溫下攪拌反應2~6?h，旋轉蒸發去除溶劑，利用柱色譜提純后獲得油狀產物為含硅有機-無機復合脂質分子。
14、含硅有機-無機復合脂質分子合成路線如下式所示：
15、
16、聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚懸浮液，將聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂、乳化劑和水以一定比例混合均勻剪切乳化后，得乳液狀泥漿懸浮液；所述懸浮液為水性泥漿液，適用于各種連續纖維，也適用于不同粒徑大小的粉末樹脂，所述懸浮液可穩定放置48h無沉淀，生產過程中無需進行濃度調節即可保證預浸帶纖維含量穩定。
17、聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂和乳化劑的質量比100：3-7.5；聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂與水的質量比=8-60：100；
18、乳化劑為非離子型表面活性劑，包括聚乙二醇脂肪酸酯類、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚甘油脂肪酸酯中的至少一種。
19、一種聚苯硫醚復合材料，所述的復合材料為連續纖維增強熱塑性樹脂預浸帶，通過懸浮液浸漬法制備；具體是采用接枝有硅氧烷網絡結構的聚多巴胺為載體，對聚苯硫醚微粒進行包裹，通過懸浮液浸漬法制備得到；
20、主要過程包括：（1）熱塑性樹脂懸浮液的配制；
21、（2）纖維的展紗和浸漬；
22、（3）熱處理工藝。
23、所述的熱塑性樹脂懸浮液由熱塑性樹脂粉末、水和添加劑組成。
24、所述熱塑性樹脂粉末為顆粒狀，具有“核-殼”結構。所述核為聚苯硫醚（pps），粒徑在1-50um；所述的殼包括聚多巴胺和有機-無機復合脂質，聚多巴胺包覆層富含酚羥基和含氮功能團，使原本惰性的pps表面被活化，并為pps粉均勻分散在水中奠定了基礎，大大提高了pps的親水性；所述的聚多巴胺包覆層還接枝有硅氧烷結構，這種硅氧烷網格結構可提高pps黏結強度，進而改善了纖維與pps樹脂的粘結性能。
25、所述聚苯硫醚復合材料的制備方法，包括如下具體步驟：
26、（1）稱取改性后的聚苯硫醚樹脂和乳化劑（質量比100：3-7.5），與水以一定比例混合均勻（改性后的聚苯硫醚粉末與水的質量比=8-60：100），剪切乳化10-20min后，得乳液狀泥漿懸浮液。
27、（2）將連續纖維從紗架上牽出，通過展紗裝置，浸漬入泥漿懸浮液中進行上漿。
28、（3）上漿后的纖維經過熱處理后直接定型牽引收卷，制備得幅寬10-600mm的連續纖維增強的聚苯硫醚預浸帶。
29、優選地，前述步驟（1）中，乳化劑為非離子型表面活性劑，包括聚乙二醇脂肪酸酯類、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚甘油脂肪酸酯中的至少一種。
30、優選地，前述步驟（1）中，改性聚苯硫醚材料為接枝有硅氧烷結構的多巴胺改性的pps樹脂（聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂），制備方法包括如下步驟：
31、a.將一定質量的鹽酸多巴胺粉末加入到去離子水中攪拌溶解，然后通過加入一定量的三(羥甲基)氨基甲烷使溶液的?ph?至8.5;
32、b.將?pps?料加入上述配制好的多巴胺堿性溶液中，繼續攪拌反應，可以發現溶液的顏色慢慢地由無色變為橙色，最后完全變為黑色，表明溶液中的多巴胺在逐漸進行氧化自聚合反應形成聚多巴胺。待反應在室溫條件下24h，用去離子水和乙醇沖洗至溶液變澄清，將濾料取出；<本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂，其特征在于，所述樹脂具有“核-殼”結構，所述核為聚苯硫醚，所述殼包括聚多巴胺和有機-無機復合脂質，聚多巴胺包覆層接枝有硅氧烷結構。
2.權利要求1所述聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據權利要求2所述的聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂的制備方法，其特征在于，鹽酸多巴胺粉末：聚苯硫醚PPS料：含硅有機-無機復合脂質的質量比為50-100：100：10-30。
4.根據權利要求2所述的聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂的制備方法，其特征在于，所述有機-無機復合脂質分子式如下式所示：
5.包含權利要求1所述聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂的聚苯硫醚復合材料。
6.權利要求5所述聚苯硫醚復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
7.根據權利要求6所述的一種聚苯硫醚復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂和乳化劑的質量比100：3-7.5；聚多巴胺-硅氧烷復合改性
8.根據權利要求6所述的一種聚苯硫醚復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，乳化劑為聚乙二醇脂肪酸酯類、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚甘油脂肪酸酯中的至少一種。
9.根據權利要求6所述的一種聚苯硫醚復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，連續纖維指碳纖維、玻璃纖維、玄武巖纖維中的一種。
10.根據權利要求6所述的一種聚苯硫醚復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，熱處理條件為：先進入長2m的500℃熱輻射通道對水分進行烘干，再進入長1m的700℃熱輻射通道對樹脂進行熔融，之后經過冷熱輥對壓成型。
...【技術特征摘要】
1.聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂，其特征在于，所述樹脂具有“核-殼”結構，所述核為聚苯硫醚，所述殼包括聚多巴胺和有機-無機復合脂質，聚多巴胺包覆層接枝有硅氧烷結構。
2.權利要求1所述聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據權利要求2所述的聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂的制備方法，其特征在于，鹽酸多巴胺粉末：聚苯硫醚pps料：含硅有機-無機復合脂質的質量比為50-100：100：10-30。
4.根據權利要求2所述的聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂的制備方法，其特征在于，所述有機-無機復合脂質分子式如下式所示：
5.包含權利要求1所述聚多巴胺-硅氧烷復合改性的聚苯硫醚樹脂的聚苯硫醚復合材料。
6.權利要求5所述聚苯硫醚復合材料的制備方法，其特征在于，包括如...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊杰，朱金銘，張守玉，王孝軍，
申請(專利權)人：南京特塑復合材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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