【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于有機合成制備，具體涉及一種三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法。
技術(shù)介紹
1、三氟甲磺酸三氟乙酯是有機化學(xué)中一種重要的化合物，主要應(yīng)用于以下領(lǐng)域：s1、在醫(yī)藥行業(yè)中，作為醫(yī)藥合成的中間體應(yīng)用于合成特定的藥物分子或前驅(qū)體方面；s2、在精細化學(xué)品制造領(lǐng)域中，作為一種反應(yīng)輔助劑應(yīng)用于生產(chǎn)農(nóng)藥、香料、染料和其他精細化學(xué)品合成路線中；s3、在催化領(lǐng)域中，與金屬配合物結(jié)合形成高效的催化劑體系，用于各種化學(xué)反應(yīng)，如交叉偶聯(lián)反應(yīng)、環(huán)加成反應(yīng)等。
2、中國專利cn117105824a一種三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，公開了一種合成三氟甲磺酸三氟乙酯的方法，通過將三乙胺、三氟乙醇和三氟甲磺酰氯進行合成，得到三氟甲磺酸三氟乙酯粗品溶液，然后將水解用水滴入其中，攪拌水洗并靜置一定時間，分出有機物，然后精餾得到純度98％以上的三氟甲磺酸三氟乙酯。
3、中國專利cn109748831a一種三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，公開了一種合成三氟甲磺酸三氟乙酯的方法，通過將三乙胺、三氟乙醇和三氟甲磺酰氟進行合成，得到三氟甲磺酸三氟乙酯粗品溶液，然后將水解用水滴入其中，攪拌水洗并靜置一定時間，分出有機物，然后精餾得到純度98％以上的三氟甲磺酸三氟乙酯。
4、目前，三氟甲磺酸三氟乙酯合成的文獻較少，且存在著制備合成方法單一、轉(zhuǎn)化率低、純化路線較長等問題，有鑒于此，本專利技術(shù)開發(fā)了一種合成三氟甲磺酸三氟乙酯的新方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的為提供一種三氟甲磺酸三氟乙酯的
2、本專利技術(shù)通過下述的技術(shù)方案實現(xiàn)：
3、一種三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，包括以下步驟：
4、s1、攪拌三氟甲磺酸使其處于流動狀態(tài)，然后向流動狀態(tài)的三氟甲磺酸中加入鉻基催化劑，降至低溫，將氯三氟乙烷通入其中，進行反應(yīng)；
5、s2、反應(yīng)完成后升溫至一定溫度，脫除未反應(yīng)完的氯三氟乙烷，得到三氟甲磺酸三氟乙酯粗品溶液；
6、s3、對三氟甲磺酸三氟乙酯粗品溶液進行減壓蒸餾，得到三氟甲磺酸三氟乙酯精品。
7、優(yōu)選的，所述的步驟s1中，三氟甲磺酸和氯三氟乙烷的質(zhì)量比為1.5:1.2-2，氯三氟乙烷通入時間為2～4h，反應(yīng)時間為4～8h。
8、優(yōu)選的，所述的步驟s1中，所述的鉻基催化劑為cr2o3和cro3中的一種或兩者的混合，催化劑用量占三氟甲磺酸和鉻基催化劑總質(zhì)量的0.1％～2％。
9、優(yōu)選的，所述的步驟s1中，低溫的溫度為-20～-10℃。
10、優(yōu)選的，所述的步驟s2中，升溫至20～40℃，脫除未反應(yīng)完的氯三氟乙烷的時間為2～5h。
11、優(yōu)選的，所述的步驟s2中，升溫的速度為10～30℃/h。
12、優(yōu)選的，所述的步驟s3中，所述的蒸餾的壓力為-0.1～-0.09mpa，溫度為60～92℃。
13、優(yōu)選的，所述的步驟s3中，減壓蒸餾升溫的速度為5～30℃/h。
14、優(yōu)選的，所述的步驟s1中，采用50％乙二醇溶液或冰鹽水中的一種對加入鉻基催化劑的三氟甲磺酸進行降溫，通過控制用乙二醇水溶液或冰鹽水的流量進而控制溫度。
15、本專利技術(shù)的原理：
16、三氟甲磺酸和氯三氟乙烷發(fā)生親電取代反應(yīng)，生成三氟甲磺酸三氟乙酯和氯化氫，三氟甲磺酸三氟乙酯的沸點(92℃)與氯化氫(-85℃)、三氟甲磺酸(162℃)、氯三氟乙烷(7℃)的沸點相差較大，可以通過多次精餾的方法得到純度大于99％的三氟甲磺酸三氟乙酯。
17、本專利技術(shù)的有益效果為：
18、本專利技術(shù)三氟甲磺酸三氟乙酯的合成方法，通過使用兩種原料在催化劑作用下，并通過優(yōu)化反應(yīng)條件，制備出的三氟甲磺酸三氟乙酯純度大于98％，且合成轉(zhuǎn)化率大于90％。
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1.一種三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟S1中，三氟甲磺酸和氯三氟乙烷的質(zhì)量比為1.5:1.2-2，氯三氟乙烷通入時間為2～4h，反應(yīng)時間為4～8h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟S1中，所述的鉻基催化劑為Cr2O3和CrO3中的一種或兩者的混合，催化劑用量占三氟甲磺酸和鉻基催化劑總質(zhì)量的0.1％～2％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟S1中，低溫的溫度為-20～-10℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟S2中，升溫至20～40℃，脫除未反應(yīng)完的氯三氟乙烷的時間為2～5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟S2中，升溫的速度為10～30℃/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟S3中，
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟S3中，減壓蒸餾升溫的速度為5～30℃/h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟S1中，采用50％乙二醇溶液或冰鹽水中的一種對加入鉻基催化劑的三氟甲磺酸進行降溫，通過控制用乙二醇溶液或冰鹽水的流量進而控制溫度。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟s1中，三氟甲磺酸和氯三氟乙烷的質(zhì)量比為1.5:1.2-2，氯三氟乙烷通入時間為2～4h，反應(yīng)時間為4～8h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟s1中，所述的鉻基催化劑為cr2o3和cro3中的一種或兩者的混合，催化劑用量占三氟甲磺酸和鉻基催化劑總質(zhì)量的0.1％～2％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟s1中，低溫的溫度為-20～-10℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟s2中，升...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：曲曉愿，羅建志，駱華江，曠軍，段海洋，羅智方，樊文瑞，申曉陽，
申請(專利權(quán))人：中船邯鄲派瑞特種氣體股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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