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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于發光材料,尤其涉及一種ba6b4o9n2晶體、以其為基質的熒光粉、陶瓷片及制備方法。
技術介紹
1、吸收藍光、發射可見光的發光材料一直是白光發光二極管(led)的基本研究方向,針對藍光激發熒光粉的特性來開發新型的熒光材料(波長轉換材料)也越來越受到重視。氮(氧)化物熒光粉材料具有高發光效率、可被可見光有效激發、熒光特性可設計性強、熱穩定性高和環境友好等諸多優點,因此成為白光led用熒光體的重要候選材料。某些d→f躍遷稀土離子如eu2+、ce3+和yb2+,在氮(氧)化合物中它們的激發譜帶和發射譜帶常發生紅移現象,隨著其組分的改變,在綠-紅光范圍有高的發光特性,彌補了商業藍光芯片和yag黃色熒光粉方案中因缺乏紅光而導致顯色指數偏低和色溫偏高的缺陷,所以氮(氧)化合物是白光led用橙紅色熒光粉研究中比較有潛力的基質,并且這一類熒光粉的發光光譜可以覆蓋整個可見光區,適用與ga(in)n芯片匹配制造白光led。
2、自20世紀末以來,多種基質結構的氮(氧)化物熒光粉陸續被發現和報道。優化已知的氮(氧)化物熒光粉,探索工藝條件和緩、成本低廉、適于工業化量產的簡易的制備技術、裝備和路線;探索新型氮(氧)化物熒光粉,獲得新的發光性能的熒光粉,滿足更多的場景的需求。因此,獲取相應更多的基質材料,提供更多的熒光材料選擇的方法亟待開發。
技術實現思路
1、本專利技術針對上述現有技術存在的不足,提供一種ba6b4o9n2晶體及以其為基質的熒光粉、陶瓷片及制備方法,具體的技術方案
2、本專利技術的第一個目的在于提供一種ba6b4o9n2晶體,所述晶體為正交晶系,晶胞參數z=6,空間群為p-4b2。
3、本專利技術的第二個目的在于提供一種熒光粉,化學通式為ba6-xb4o9n2:xeu2+,其中0≤x≤6。
4、本專利技術熒光粉是以ba6b4o9n2晶體為基質材料,具有全新的結構及化學組成,以eu2+作為激活離子,該熒光粉能被藍光激發,所述熒光粉的激發光譜范圍為350~550nm,發射光譜范圍在550~750nm之間,主發射峰位于620nm,屬于橙紅色發射熒光粉,滿足目前對紅色熒光粉的需求。
5、本專利技術的第三個目的在于提供一種熒光陶瓷片,由上述熒光粉制備而成。
6、本專利技術的第四個目的在于提供上述ba6b4o9n2晶體的制備方法,包括如下步驟:
7、按照ba6b4o9n2的化學計量比,在保護氣的氛圍下稱取bao、h3bo3、bn原料,然后將原料充分混合研磨均勻;將研磨后的粉末放入坩堝中并封裝好,然后將坩堝放入高溫管式爐中,在n2/h2的還原氣氛下進行燒結,在1200~1650℃下燒結5~12小時,隨后降溫至900~1100℃,待溫度降至室溫,即得到氮氧化物ba6b4o9n2晶體。
8、本專利技術的第五個目的在于提供上述熒光粉的制備方法,包括如下步驟:
9、在保護氣的氛圍下稱取bao、h3bo3、bn和eu2o3原料,然后將原料充分混合并研磨均勻;將研磨好的混合物放入坩堝中封裝好,并轉移至高溫管式爐中,在n2/h2混合氣的還原氣氛下進行燒結,在1200~1650℃下燒結3~30小時,隨后自然降溫至室溫,得到橙紅色發射氮氧化物的熒光粉。
10、一般來說,bn太穩定,反應性太低,導致其通常在高溫高壓下反應,本專利技術采用高溫固相法,在常壓下進行。
11、進一步地,所述保護氣為氬氣或氮氣。
12、進一步地,所述bao、h3bo3、bn和eu2o3原料的純度為99.0%。
13、進一步地,所述bao、h3bo3、bn和eu2o3原料的研磨時長為15~30min。
14、本專利技術的第六個目的在于提供上述熒光陶瓷片的制備方法,包括如下步驟:
15、將熒光粉粉末充分研磨均勻,然后在壓片機中以250~350mpa的壓力下壓制5~20分鐘,壓制成陶瓷片,然后放入鎢坩堝中以原料粉末覆蓋,并轉移至高溫管式爐中,在n2/h2混合氣的還原氣氛下進行燒結,在1200~1500℃真空下燒結2~10小時,隨后自然降溫至室溫,得到橙紅色發射氮氧化物的陶瓷片。
16、進一步地,所述熒光粉粉末的研磨時長為5~20h。
17、進一步地,以上所述n2/h2混合氣n2與h2的體積比為(7~10):1。
18、進一步地,以上所述燒結的升溫速率為5~10℃/min。
19、本專利技術的有益效果為:
20、本專利技術的熒光粉以ba6b4o9n2為基質材料,采用高溫固相法,在常壓下制備而成,具有全新的結構及化學組成,以eu2+作為激活離子,該熒光粉能被近紫外及藍光激發,其發射峰位于620nm,屬于橙紅色發射熒光粉,滿足目前對紅色熒光粉的需求;所制備的熒光陶瓷片在400nm激光激發下,發出亮眼的紅光。
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1.一種Ba6B4O9N2晶體,其特征在于,所述晶體為正交晶系,晶胞參數Z=6,空間群為P-4b2。
2.一種熒光粉,其特征在于,以Ba6B4O9N2晶體為基質材料,化學通式為Ba6-XB4O9N2:xEu2+,其中0≤x≤6。
3.一種熒光陶瓷片,其特征在于,由權利要求2所述的熒光粉制備而成。
4.一種如權利要求1所述的Ba6B4O9N2晶體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
5.一種如權利要求2所述的熒光粉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
6.根據權利要求4或5所述的制備方法,其特征在于,所述保護氣為氬氣;所述BaO、H3BO3、BN、P3N5和Eu2O3原料的純度為99.0%;所述原料的研磨時長為15~30min。
7.一種如權利要求3所述的熒光陶瓷片的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
8.根據權利要求7所述的熒光陶瓷片的制備方法,其特征在于,所述熒光粉粉末的研磨時長為5~20h。
9.根據權利要求4或5或7所述的制備方法,其特征在于,所述N2/H2混合氣N2與H2
10.根據權利要求4或5或7所述的制備方法,其特征在于,所述燒結的升溫速率為5~10℃/min。
...【技術特征摘要】
1.一種ba6b4o9n2晶體,其特征在于,所述晶體為正交晶系,晶胞參數z=6,空間群為p-4b2。
2.一種熒光粉,其特征在于,以ba6b4o9n2晶體為基質材料,化學通式為ba6-xb4o9n2:xeu2+,其中0≤x≤6。
3.一種熒光陶瓷片,其特征在于,由權利要求2所述的熒光粉制備而成。
4.一種如權利要求1所述的ba6b4o9n2晶體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
5.一種如權利要求2所述的熒光粉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
6.根據權利要求4或5所述的制備方法,其特征在于...
【專利技術屬性】
技術研發人員:豆聰,豆帆,顏俊雄,朱洪維,劉天用,
申請(專利權)人:煙臺希爾德材料科技有限公司,
類型:發明
國別省市:
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