【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于石英砂制備，具體涉及一種用于半導體、光纖等領域的晶態6n級超高純石英砂。
技術介紹
1、半導體級石英砂屬于超高純石英砂材料，是硅晶圓長晶用石英坩堝內層、光掩膜基板、晶圓制程中高端石英器件、各種石英玻璃的高溫容器等高端半導體器件的原料，上述適用范圍內，石英坩堝內層的使用環境最為嚴苛。半導體石英坩堝主要用于生長單晶硅，其工作溫度為1400℃以上，并且石英坩堝內層直接接觸硅液，其需要具有耐高溫、熱穩定性好、高溫粘度大等性能。影響半導體石英坩堝穩定性的因素包括氣泡數量、雜質含量和羥基含量等，因此與其他領域相比，半導體石英坩堝對石英砂純度和粒度等都有著極高的要求。
2、6n級超高純石英砂在應用中的質量要求有以下幾個方面：一是需要具備超低含量的雜質元素，要求常規15項雜質元素的含量之和小于1?ppm；二是少氣、液包裹體；三是石英砂中羥基含量要低，使半導體石英坩堝具有較高的高溫粘性和抗析晶性。
3、目前超高純石英砂一直受美國、日本等發達國家的技術壓制，傳統的晶態石英砂利用天然石英礦提純加工，以美國的尤尼明公司為代表，其制備的最高純度產品iota-8的純度只能達到5n2級別，且有氣液包裹體存在，無法滿足下游制程日益增長的要求（如半導體）。隨著半導體制程水平的發展，對石英砂純度的要求也越來越高，利用天然砂提純的技術路線滿足不了半導體級坩堝內層砂超低雜質的要求。2000年以后，利用人工合成的方法（例如有機硅法）可以制備出純度更高的石英砂，如日本三菱化學可以利用有機硅合成制備電子級超高純石英砂，純度可達6n以上，
技術實現思路
1、為克服上述技術缺陷，本專利技術提供一種晶態6n級超高純石英砂，通過水熱溫差法實現對國內石英礦的一次提純，水熱溫差法結晶排雜對礦石品質要求低，國內礦源即可滿足要求，純化后可以得到5n8級以上人工合成石英晶體作為制砂原料；經過制砂環節的二次純化最終可以得到晶態6n級超高純石英砂，該晶態6n級超高純石英砂的常規十五項雜質元素之和小于1?ppm，氣泡水平、羥基含量等指標都優于同級別非晶態產品，具有進口替代和解決石英高端材料“卡脖子”問題的重大意義。
2、本專利技術具體是通過以下技術方案來實現的，依據本專利技術提出的一種晶態6n級超高純石英砂，其常規十五項雜質元素含量總和小于或等于1?ppm，羥基含量小于10?ppm，所述的常規十五項雜質元素包括a1、fe、li、mn、cr、ni、cu、mg?、ca、b、k、na、ti、zn和p。該晶態6n級超高純石英砂的純度達到6n級及以上，遠高于美國iota-8的純度，打破了之前在6n級石英砂這個領域，沒有晶體砂的現狀。
3、進一步地，所述的常規十五項雜質元素的含量分別為：al＜0.3?ppm，na＜0.05ppm，k＜0.01?ppm，li＜0.05ppm，fe＜0.05?ppm，mn＜0.01?ppm，cr＜0.01?ppm，ni＜0.01?ppm，cu＜0.01?ppm，mg＜0.01?ppm，ca＜0.05?ppm，b＜0.01?ppm，ti＜0.01?ppm，zn＜0.01?ppm，p＜0.01?ppm。
4、或者，所述的常規十五項雜質元素的含量分別為：al＜0.49?ppm，na＜0.11ppm，k＜0.02?ppm，li＜0.11ppm，fe＜0.08?ppm，mn＜0.01?ppm，cr＜0.01?ppm，ni＜0.02?ppm，cu＜0.01?ppm，mg＜0.02?ppm，ca＜0.05?ppm，b＜0.01?ppm，ti＜0.03?ppm，zn＜0.01?ppm，p＜0.01?ppm。
5、前述的晶態6n級超高純石英砂，其熔點為1713℃，密度為2.65g/m3。
6、前述的晶態6n級超高純石英砂，其熔制成石英坩堝后，石英坩堝內壁光滑、無劃痕，0.5?mm氣泡一個、無黑點，坩堝使用中未出現變形、鼓包等現象，使用后坩堝內壁光滑。
7、前述的晶態6n級超高純石英砂，其按照以下方法制備：
8、（1）將純度為5n8級以上的人工合成石英晶體放入480-580℃的石英管轉式加熱爐內保溫0.5~20?h，爐內溫差精確控制在±0.5℃，然后控制溫度緩慢降溫；當溫度降至400℃以下時進行一次水淬驟冷，一次水淬驟冷完成后自然晾干，得到石英晶塊；
9、（2）二次水淬驟冷：將步驟（1）晾干后的石英晶塊放入溫度為450~1150℃的石英管轉式加熱爐內，保溫0.5-1h后，利用純水進行二次水淬驟冷，二次水淬驟冷后自然晾干，得到石英晶體；
10、（3）制砂：通過錘破機將步驟（2）得到的石英晶體粉碎成粒度小于或等于3?mm的粒狀，然后依次使用對輥、篩分的方式，得到目數為50?~?250目的石英砂；
11、（4）超聲波篩分：將步驟（3）得到的石英砂利用超聲波振動篩進行篩分，然后烘干；
12、（5）磁選：采用磁選機對步驟（4）烘干后的石英砂進行磁選，通過磁選去除磁性雜質；
13、（6）酸洗：采用鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸中任意兩種或三種混合的混合酸溶液對步驟（5）得到的石英砂進行酸洗，酸洗結束后用去離子水將石英砂沖洗至中性，然后將石英砂烘干；
14、（7）通氧煅燒：將步驟（6）烘干后的石英砂置于石英管轉式加熱爐中于300~1000℃、通空氣或氧氣條件下保溫2?h，煅燒過程中控制空氣或氧氣的供應氣流量為100~2000ml/h；
15、（8）微波煅燒：將經過步驟（7）處理后的石英砂送至微波煅燒爐進行加熱煅燒，煅燒的同時通入氣體a和氣體b，氣體a為氯化氫、氟化氫、氯氣中的至少一種，氣體b為氧氣、氮氣中的至少一種，煅燒溫度控制在1000~1400℃，石英砂從煅燒爐前端進入，后端輸出，煅燒時間為40?~120?min，煅燒完成后抽真空并保持煅燒的溫度和氣流量，最終得到晶態6n級超高純石英砂。
16、進一步地，步驟（1）中降溫速率為0.3~5℃/?min，得到的石英晶塊的粒度在8?cm以內，步驟（2）得到的石英晶體的粒度在5?mm以內。
17、進一步地，步驟（5）中磁選時磁場強度為20000高斯，磁選時間為1h。
18、進一步地，步驟（6）中酸洗的溫度控制在25~150℃，酸洗在密封反應釜中進行。
19、進一步地，步驟（8）中氣體a的體積占比至少為70%，氣體a和氣體b的氣流量為100~2000?ml/h。
20、本專利技術與現有技術相比具有明顯的優點和有益效果。借由上述技術方案，本專利技術可達到相當的技術進步性及實用性，并具有廣泛的利用價值，其至少具有下列優點：
21、（1）本專利技術提供的晶態6本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種晶態6N級超高純石英砂，其特征在于其常規十五項雜質元素含量總和小于或等于1?ppm，羥基含量小于10?ppm，所述的常規十五項雜質元素包括A1、Fe、Li、Mn、Cr、Ni、Cu、Mg、Ca、B、K、Na、Ti、Zn和P。
2.如權利要求1所述的晶態6N級超高純石英砂，其特征在于所述的常規十五項雜質元素的含量分別為：Al＜0.3?ppm，Na＜0.05?ppm，K＜0.01?ppm，Li＜0.05?ppm，Fe＜0.05ppm，Mn＜0.01?ppm，Cr＜0.01?ppm，Ni＜0.01?ppm，Cu＜0.01?ppm，Mg＜0.01?ppm，Ca＜0.05ppm，B＜0.01?ppm，Ti＜0.01?ppm，Zn＜0.01?ppm，P＜0.01?ppm。
3.如權利要求1所述的晶態6N級超高純石英砂，其特征在于所述的常規十五項雜質元素的含量分別為：Al＜0.49?ppm，Na＜0.11?ppm，K＜0.02?ppm，Li＜0.11?ppm，Fe＜0.08ppm，Mn＜0.01?ppm，Cr＜0.01?ppm，Ni＜0.02?ppm，Cu＜0.0
4.如權利要求1所述的晶態6N級超高純石英砂，其特征在于其熔點為1713℃，密度為2.65?g/m3。
5.如權利要求1所述的晶態6N級超高純石英砂，其特征在于按照以下方法制備：
6.如權利要求5所述的晶態6N級超高純石英砂，其特征在于步驟（1）中降溫速率為0.3~5℃/?min，得到的石英晶塊的粒度在8?cm以內，步驟（2）得到的石英晶體的粒度在5?mm以內。
7.如權利要求5所述的晶態6N級超高純石英砂，其特征在于步驟（5）中磁選時磁場強度為20000高斯，磁選時間為1h。
8.如權利要求5所述的晶態6N級超高純石英砂，其特征在于步驟（6）中酸洗的溫度控制在25~150℃，酸洗在密封反應釜中進行。
9.如權利要求5所述的晶態6N級超高純石英砂，其特征在于步驟（8）中氣體A的體積占比至少為70%，氣體A和氣體B的氣流量為100~2000?mL/h。
...【技術特征摘要】
1.一種晶態6n級超高純石英砂，其特征在于其常規十五項雜質元素含量總和小于或等于1?ppm，羥基含量小于10?ppm，所述的常規十五項雜質元素包括a1、fe、li、mn、cr、ni、cu、mg、ca、b、k、na、ti、zn和p。
2.如權利要求1所述的晶態6n級超高純石英砂，其特征在于所述的常規十五項雜質元素的含量分別為：al＜0.3?ppm，na＜0.05?ppm，k＜0.01?ppm，li＜0.05?ppm，fe＜0.05ppm，mn＜0.01?ppm，cr＜0.01?ppm，ni＜0.01?ppm，cu＜0.01?ppm，mg＜0.01?ppm，ca＜0.05ppm，b＜0.01?ppm，ti＜0.01?ppm，zn＜0.01?ppm，p＜0.01?ppm。
3.如權利要求1所述的晶態6n級超高純石英砂，其特征在于所述的常規十五項雜質元素的含量分別為：al＜0.49?ppm，na＜0.11?ppm，k＜0.02?ppm，li＜0.11?ppm，fe＜0.08ppm，mn＜0.01?ppm，cr＜0.01?ppm，ni＜0.02?ppm，cu＜0...
【專利技術屬性】
技術研發人員：宿海，唐迎霞，項麟，梁澳，趙安林，于欽濤，
申請(專利權)人：北京石晶光電科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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