【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及稀土磁性材料制備，具體涉及一種多主相富ce燒結磁體及其制備方法。
技術介紹
1、稀土永磁材料是稀土資源最大的應用領域，也是支撐新能源汽車、先進軌道交通裝備、高檔數控機床和機器人等戰(zhàn)略性新興產業(yè)和未來產業(yè)跨越式發(fā)展的關鍵基礎材料。近年來稀土永磁行業(yè)發(fā)展迅速，燒結nd-fe-b磁體的產量逐年增加，對nd、pr、dy、tb等稀土的需求量也急劇增加。由于稀土礦中的稀土元素共伴生存在，因此過量消耗nd、pr、dy、tb元素用于制造nd-fe-b永磁體的同時占總稀土儲量70wt.％左右且廉價的la、ce等輕稀土元素由于市場需求有限被大量擱置，導致我國稀土資源的利用不平衡。此外，在燒結nd-fe-b磁體的機械加工過程中會產生大量的油泥廢料，燒結nd-fe-b磁體年產量的增加也導致在機械加工過程中所產生油泥廢的增加，這些油泥主要由re2fe14b相組成，是寶貴的稀土永磁二次資源。因此，利用高豐度、低成本的ce以及燒結nd-fe-b油泥來制備多主相富ce燒結磁體是促進我國稀土資源高效應用的重要途徑，在經濟效益性和可持續(xù)發(fā)展方面具有十分重要的戰(zhàn)略意義。
2、在ce元素利用方面，由于ce2fe14b的內稟性能要遠低于nd2fe14b和pr2fe14b，ce取代nd、pr會降低re2fe14b四方相的內稟磁性能，導致強烈的磁稀釋效應。為了減弱由于ce元素引入引起的磁稀釋效應，當前采用雙主相合金工藝通過設計并制備一種含ce的主相磁粉和一種不含ce的主相磁粉，將其按一定比例均勻混合后制備多主相ce基燒結磁體。與單主相磁體相比，多主
3、此外，針對燒結nd-fe-b油泥量的增加，除了采用傳統(tǒng)濕法或火法冶金回收燒結nd-fe-b油泥提取稀土元素外，近年來采用純化和鈣還原技術將燒結nd-fe-b油泥直接還原成再生磁粉，再通過取向壓型、燒結和熱處理重新制備毛坯作為一種綠色新技術快速發(fā)展，如專利技術專利201710762926.8和201811437315.7中所述。然而，鈣還原過程成本較高，單次處理油泥的量較低，而且回收磁粉由于稀土的嚴重損失和氧含量偏高無法直接用于制備磁體，通常需要添加大量的高性能nd-fe-b氣流磨粉、稀土氫化物以及富稀土合金粉末來制備回收磁體。不幸的是，這種回收磁體的生產成本較高，且磁性能較低，無法體現(xiàn)油泥作為稀土永磁二次資源的價值。近期專利技術專利202311016299.5在純化后的燒結nd-fe-b油泥中直接添加高性能nd-fe-b氣流磨粉和富pr、nd稀土合金粉末，提高整體的稀土含量來制備中低檔的回收磁體，該方法雖然省去了鈣還原這一過程，但是在制備中低檔磁體仍然需要使用大量除la、ce、y外的非高豐度稀土元素pr、nd等，這不利于稀土資源的均衡利用和生產成本的進一步降低。
4、綜上可知，一方面為了減少ce元素的積壓，促進稀土資源的均衡利用，并且充分發(fā)揮其作為高豐度稀土資源的優(yōu)勢，另一方面為了高價值的利用燒結nd-fe-b油泥，因此迫切需要一種新的方法通過使用高豐度稀土ce和燒結nd-fe-b油泥來制備多主相富ce燒結磁體，實現(xiàn)對中低檔磁體的替代。
技術實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術不足，本專利技術提供一種多主相富ce燒結磁體及其制備方法，通過向富ce主相合金磁粉中添加燒結nd-fe-b油泥純化磁粉，利用燒結nd-fe-b油泥來提供具有高磁晶各向異性場(ha)的pr\nd2fe14b主相晶粒；進一步調控富ce主相合金磁粉、燒結nd-fe-b油泥磁粉的粒度和燒結工藝，結合原位擴散技術在富ce主相晶粒的表層構筑具有高ha的富pr\nd殼層，從而實現(xiàn)利用燒結nd-fe-b油泥制備具有較佳磁性能的多主相富ce燒結磁體。
2、為實現(xiàn)以上目的，本專利技術通過以下技術方案予以實現(xiàn)：
3、一種多主相富ce燒結磁體，所述多主相富ce燒結磁體由主合金a和輔合金b質量比9-6∶1-4組成，且主合金a和輔合金b二者質量比之和為10；所述主合金a為富ce主相，其化學式為[reace1-a]xfe100-x-y-zmybz，其中ce含量大于12.0wt.％，re為pr、nd中的一種或者幾種，m為nb、ti、v、zr、co、mn、ni、ga、al、au、cu中的一種或者幾種，其中a、x、y、z滿足以下關系：0.3≤a≤0.6，32≤x≤35，0.5≤y≤3，0.8≤z≤1.0；所述輔合金b為燒結nd-fe-b油泥。
4、多主相富ce燒結磁體的制備方法包括以下步驟：
5、(1)根據主合金a的化學式選擇各金屬成分和其它成分放入坩堝中，真空下烘料完畢后充入氬氣進行熔煉，然后澆到旋轉的水冷銅輥上，制備成速凝片；
6、(2)將步驟(1)中得到的速凝片進行氫破碎處理，脫氫后得到氫破碎粗粉a，然后添加潤滑劑和防氧化劑混合均勻，得混合粗粉備用；
7、(3)將上述步驟(2)中的混合粗粉進行氣流磨制粉，得到平均粒徑為2.5-4.0μm的細粉a備用；
8、(4)將燒結nd-fe-b油泥作為輔合金b，將油泥進行清洗純化得到油泥粗粉末備用；
9、(5)向上述油泥粗粉末中添加潤滑劑進行氣流磨處理，得到，平均粒徑為1.0-2.5μm的油泥細粉b備用；
10、(6)將上述細粉a和油泥細粉b按照質量比9-6∶1-4混合，得到混合細粉c，再添加潤滑劑和防氧化劑混合均勻，于惰性氣體保護下，在磁場強度為1.5-2.5t的磁場中取向成型，后真空封裝后進行冷等靜壓得生坯備用；
11、(7)將上述生坯放入真空燒結爐中進行燒結—擴散協(xié)同處理：首先在960-1000℃保溫5-8h，然后降溫到800-900℃保溫2-6h，最后通氬氣風冷至室溫得多主相磁體；
12、(8)將上述多主相磁體放入真空燒結爐中進行兩級熱處理，一級熱處理溫度為680-780℃，時間為2-4h；二級熱處理溫度為390-490℃，時間3-6h。
13、優(yōu)選的，所述步驟(1)中水冷銅輥的轉速為1-3m/s，且速凝片的厚度為150-350μm。
14、優(yōu)選的，所述步驟(2)中潤滑劑的添加量為氫破碎粗粉a總質量的0.05％-0.8％，防氧化劑的添本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種多主相富Ce燒結磁體，其特征在于：所述多主相富Ce燒結磁體由主合金A和輔合金B(yǎng)質量比9-6∶1-4組成，且主合金A和輔合金B(yǎng)二者質量比之和為10；
2.一種如權利要求1所述的多主相富Ce燒結磁體的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中水冷銅輥的轉速為1-3m/s，且速凝片的厚度為150-350μm。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中潤滑劑的添加量為氫破碎粗粉A總質量的0.05％-0.8％，防氧化劑的添加量為氫破碎粗粉A總質量的0.05％-1.0％。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中油泥為磨床加工產生的油泥，進行清洗純化的方式為首先通過OP乳化劑乙醇溶進行攪拌清洗、離心和磁選除去非磁性物質，再通過鹽酸乙醇溶液、硝酸乙醇溶液進行攪拌清洗和磁選降低氧化物含量，最后經過真空烘干得到純化油泥粗粉末。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中潤滑劑的添加量為純化油泥粗粉末
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中潤滑劑的添加量為混合細粉C總質量的0.05％-0.8％，防氧化劑的添加量為混合細粉C總質量的0.05％-1.0％。
...【技術特征摘要】
1.一種多主相富ce燒結磁體，其特征在于：所述多主相富ce燒結磁體由主合金a和輔合金b質量比9-6∶1-4組成，且主合金a和輔合金b二者質量比之和為10；
2.一種如權利要求1所述的多主相富ce燒結磁體的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中水冷銅輥的轉速為1-3m/s，且速凝片的厚度為150-350μm。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中潤滑劑的添加量為氫破碎粗粉a總質量的0.05％-0.8％，防氧化劑的添加量為氫破碎粗粉a總質量的0.05％-1.0％。
...【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：陳昊，王守國，闞緒材，劉先松，沈保根，
申請(專利權)人：安徽大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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