【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學合成，具體涉及了一種制備5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的方法及裝置。
技術介紹
1、5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛具有廣泛的應用前景。它不僅可以作為制備某些亞胺基聚合物的單體，這些聚合物具有良好的熱和電導率，而且還可用于合成雜環配體和肝炎抗病毒前體。
2、相關技術中，合成5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的方法中存在著以下問題：工業上常用釜式反應器進行5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的合成，反應時間較長，生產效率低；反應過程中升溫帶來壓力的升高，不夠安全。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術提供了一種制備5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的方法及裝置。
2、根據本專利技術一個方面的實施例，提供了一種制備5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的方法，包括：
3、將5-羥甲基糠醛、催化劑和有機溶劑在微混合器內進行混合，得到混合物；
4、將混合物連續地輸送至動態管式反應器中進行自醚化反應，得到含5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的反應液；其中，動態管式反應器的內徑為60~80?mm。
5、根據本專利技術的實施例，上述微混合器包括依次相連的入口通道、第一腔體、多個微通道部、第二腔體和出口通道，其中，上述多個微通道部在上述第一腔體到上述第二腔體的方向上呈陣列排布，且相鄰的兩個上述微通道部之間設置有子腔體，上述多個微通道部用于將上述5-羥甲基糠醛、上述催化劑和上述有機溶劑在微尺度條件下進行混合。
6、根據本專
7、根據本專利技術的實施例，上述多個微通道部內微通道的寬度在上述第一腔體到上述第二腔體的方向上依次遞減。
8、根據本專利技術的實施例，上述多個微通道部內微通道的寬度為0.5~0.8?mm。
9、根據本專利技術的實施例，上述多個微通道部內微通道的高度為0.2~0.4?mm。
10、根據本專利技術的實施例，上述動態管式反應器包括反應筒體與旋轉軸，上述旋轉軸的轉速為500~800?r/min。
11、根據本專利技術的實施例，上述反應筒體的容量為50~500?ml。
12、根據本專利技術的實施例，上述自醚化反應在25~165℃下進行，在上述動態管式反應器中的經停時間為1~15?min。
13、根據本專利技術的實施例，上述方法還包括：將上述含5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的反應液通過除水膜進行除水，得到除水后的反應液；將上述除水后的反應液通過第三液相通道輸送到上述微混合器中。
14、根據本專利技術的實施例，上述將5-羥甲基糠醛、催化劑和有機溶劑在微混合器內進行混合包括：將5-羥甲基糠醛、有機溶劑通過第一液相通道輸送到微混合器中，或將5-羥甲基糠醛、催化劑與有機溶劑通過第一液相通道輸送到上述微混合器中；將催化劑、有機溶劑通過第二液相通道輸送到上述微混合器中，或不進行輸送。
15、根據本專利技術的實施例，上述5-羥甲基糠醛的濃度為0.5wt%~15wt%。
16、根據本專利技術的實施例，上述催化劑為對甲苯磺酸、硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸、磷鉬酸、氯化鐵和硫酸鐵中的一種或多種。
17、根據本專利技術的實施例，上述催化劑的濃度為0.05wt%~1wt%。
18、根據本專利技術的實施例，上述有機溶劑為碳酸二甲酯、甲苯、丙酮、乙腈和二氯甲烷中的一種或多種。
19、本專利技術還提供了一種制備5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的裝置，包括：微混合器，適用于連續地接收5-羥甲基糠醛、催化劑和有機溶劑，并進行混合得到混合物；動態管式反應器，位于微混合器的下游，適用于連續地接收來自微混合器的上述混合物，并使混合物進行自醚化反應，以得到含5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的反應液，其中，動態管式反應器的內徑為60~80?mm。
20、根據本專利技術的實施例，本專利技術通過微混合器增強混合效果，通過動態管式反應器中流動體系使得反應在短時間內到達溫度與物質的平衡，從而能夠較快地得到反應產物，縮短反應時間，提高生產效率，同時降低了副反應的發生。此外，本專利技術的連續流制備過程以及動態管式反應器相對較小的反應體積，避免了反應過程中密閉反應釜由于升溫帶來的壓力升高，使得本專利技術的反應過程更為安全。
21、本專利技術提供的制備5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的裝置較為簡單并且易于搭建，相較于反應釜類更為便捷和安全；并且微混合器和動態管式反應器通常采用模塊化設計，可以根據生產需求進行快速調整和放大，從而提高生產的靈活性和可擴展性。
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1.一種制備5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的方法，包括：
2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述微混合器包括依次相連的入口通道、第一腔體、多個微通道部、第二腔體和出口通道，其中，所述多個微通道部在所述第一腔體到所述第二腔體的方向上呈陣列排布，且相鄰的兩個所述微通道部之間設置有子腔體，所述多個微通道部用于將所述5-羥甲基糠醛、所述催化劑和所述有機溶劑在微尺度條件下進行混合。
3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述微通道部包括陣列分布的多個微通道層，所述微通道層由陣列分布的多組V型微通道組成。
4.根據權利要求2所述的方法，其中，所述多個微通道部內微通道的寬度在所述第一腔體到所述第二腔體的方向上依次遞減；
5.根據權利要求1~4中任一項所述的方法，其中，所述動態管式反應器包括反應筒體與旋轉軸，所述旋轉軸的轉速為500~800?r/min；
6.根據權利要求1~4中任一項所述的方法，其中，所述自醚化反應在25~165℃下進行，在所述動態管式反應器中的經停時間為1~15?min。
7.根據權利要求1~4中任一項
8.根據權利要求1~4中任一項所述的方法，其中，所述將5-羥甲基糠醛、催化劑和有機溶劑在微混合器內進行混合包括：
9.根據權利要求1~4中任一項所述的方法，其中，所述5-羥甲基糠醛的濃度為0.5wt%~15wt%；
10.一種制備5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的裝置，包括：
...【技術特征摘要】
1.一種制備5,5’-氧基雙亞甲基-2-糠醛的方法，包括：
2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述微混合器包括依次相連的入口通道、第一腔體、多個微通道部、第二腔體和出口通道，其中，所述多個微通道部在所述第一腔體到所述第二腔體的方向上呈陣列排布，且相鄰的兩個所述微通道部之間設置有子腔體，所述多個微通道部用于將所述5-羥甲基糠醛、所述催化劑和所述有機溶劑在微尺度條件下進行混合。
3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述微通道部包括陣列分布的多個微通道層，所述微通道層由陣列分布的多組v型微通道組成。
4.根據權利要求2所述的方法，其中，所述多個微通道部內微通道的寬度在所述第一腔體到所述第二腔體的方向上依次遞減；
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【專利技術屬性】
技術研發人員：傅堯，李世東，李闖，張文艷，儲玉婷，
申請(專利權)人：中國科學技術大學，
類型：發明
國別省市：
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