【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于氣體凈化，具體涉及一種離子型復合脫硫劑的制備方法。
技術介紹
1、在天然氣、合成氣、石油煉廠氣等工業氣體中通常含有硫化氫和有機硫化物，有機硫化物主要包括羰基硫、二硫化硫以及不同碳數的硫醇和硫醚等，這些存在的多種有/無機硫化物組分不僅在開采、處理、運輸和使用過程中容易造成設備和管線的腐蝕，而且用作燃料時會帶來環境污染，因此必須對其進行凈化處理，以滿足后續利用要求。
2、煙氣脫硫技術主要利用各種堿性的吸收劑或吸附劑捕集煙氣中的二氧化硫，將之轉化為較為穩定且易機械分離的硫化合物或單質硫，從而達到脫硫的目的。煙氣脫硫是目前控制二氧化硫污染最有效和最主要的技術手段。根據脫硫過程是否有水參與及脫硫產物的干濕狀態可分為濕法、半干法和干法煙氣脫硫。這些脫硫技術的基本原理都是以堿性物質作為二氧化硫的吸收劑，即脫硫劑。相比其他幾種脫硫工藝，濕法脫硫技術在我國應用最多、技術最成熟，通常采用液體吸收劑，具有脫硫速度快、去除效率高、添加劑利用率高和脫硫效果高等優點，但是存在二次污染、吸收劑不能回收利用、脫硫劑脫硫效率低等問題。
3、離子液體是一種在室溫或接近室溫的溫度下呈液態的有機鹽，具有優良的熱穩定性、化學惰性，對很多化合物具有良好的溶解性。利用離子液體來捕集氣體硫已成為煙氣凈化領域的發展趨勢。如公開號為cn117717892a的中國專利申請文件公開了一種用于吸收二氧化硫的復合型脫硫劑的制備工藝，包括以下步驟：步驟1：制備復合離子液體，與預處理改性的膠料浸潤后靜置得到膠液復合料；步驟2：將助劑加入膠液復合料中攪拌后
技術實現思路
1、為了解決相關技術中存在的脫硫效率低、熱穩定性低、選擇性較差等技術問題，本專利技術的目的在于提供一種離子型復合脫硫劑的制備方法。
2、為了實現上述目的，本專利技術的技術方案如下：
3、一種離子型復合脫硫劑的制備方法，包括以下步驟：
4、s1：將三(3,6-二氧雜庚基)胺和甲氧基乙酸加入到裝有去離子水的反應釜中，攪拌反應，得到液體a；
5、s2：向反應釜中加入無水乙醇和1,1,3,3-四甲基胍，攪拌狀態和冷水浴條件下滴加丙烯酸的醇溶液，滴加完成后繼續攪拌反應，得到液體b；
6、s3：將步驟s1制得的液體a和步驟s2制得的液體b混合均勻，真空濃縮，冷卻，得到溶液c；
7、s4：向步驟s3制得的溶液c中加入消泡劑、活化劑和抗氧化劑，攪拌均勻，得到離子型復合脫硫劑。
8、本專利技術中采用含有叔胺結構、醚基結構的三(3,6-二氧雜庚基)胺與甲氧基乙酸反應制得的液體a和1,1,3,3-四甲基胍與丙烯酸反應制得的溶液b共同作為復合脫硫劑的主吸收劑。研究發現，叔胺結構可以結合so2形成電荷轉移復合物，但是不與co2反應，可以選擇性吸收so2，醚基結構對so2的物理吸收具有良好的親和力，基于三(3,6-二氧雜庚基)胺的離子液體脫硫劑同時含有叔胺結構和醚基結構，且具有優異的再生性能、快速的解吸率、優異的熱穩定性和較低的粘度，特別是富有醚基結構的離子液體中豐富的活性吸收位點可以有效提高對so2的選擇性吸收，通過1,1,3,3-四甲基胍與丙烯酸反應制得的含四甲基胍的離子液體對so2也具有選擇性吸收作用，有效提高復合脫硫劑的脫硫效率。
9、進一步的，離子型復合脫硫劑的制備方法步驟s4中所述活化劑由苯扎氯銨、烷基二甲基芐基氯化銨和磷酸按照質量比為7-10:4-9:2-3組成。
10、本專利技術在離子型復合脫硫劑的制備過程中加入了由苯扎氯銨、烷基二甲基芐基氯化銨和磷酸共同組成的活化劑，不僅可以加速脫硫過程的進行，提高脫硫效率，而且可以減少脫硫劑的消耗，增加脫硫劑的活性。此外，1,1,3,3-四甲基胍與丙烯酸反應制得的溶液b室溫下是一種無色透明的離子液體單體，對二氧化硫表現出一定的吸收能力，但是熱穩定性差，當溫度高于100℃時即表現出明顯的失重，在吸收二氧化硫時會發生部分聚合的現象。本專利技術通過活化劑組分的加入，有效避免了溶液b在高溫下的聚合，有效提升了離子型復合脫硫劑的熱穩定性。
11、進一步的，離子型復合脫硫劑的制備方法步驟s1中所述三(3,6-二氧雜庚基)胺和甲氧基乙酸的摩爾比為1-3:1。
12、進一步的，離子型復合脫硫劑的制備方法步驟s1中所述攪拌反應的時間為24-28h。
13、進一步的，離子型復合脫硫劑的制備方法步驟s2中所述1,1,3,3-四甲基胍和丙烯酸的摩爾比為3-5:1-2。
14、進一步的，離子型復合脫硫劑的制備方法步驟s2中所述丙烯酸的醇溶液為丙烯酸的乙醇溶液，丙烯酸的質量百分數為30%-40%。
15、進一步的，離子型復合脫硫劑的制備方法步驟s2中所述繼續攪拌反應的時間為2-3h。
16、進一步的，離子型復合脫硫劑的制備方法步驟s3中所述真空濃縮的溫度為60-70℃，時間為12-14h。
17、進一步的，離子型復合脫硫劑的制備方法步驟s4中所述消泡劑為十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基磺基甜菜堿中的一種。
18、進一步的，離子型復合脫硫劑的制備方法步驟s4中所述抗氧化劑為乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸、巰基乙胺中的一種。
19、與現有技術相比，本專利技術提供的離子型復合脫硫劑的制備方法具有如下技術優勢：
20、（1）本專利技術中采用含有叔胺結構、醚基結構的三(3,6-二氧雜庚基)胺與甲氧基乙酸反應制得的液體a和1,1,3,3-四甲基胍與丙烯酸反應制得的溶液b共同作為復合脫硫劑的主吸收劑，有效提高復合脫硫劑的選擇吸收性和脫硫效率；
21、（2）本專利技術在離子型復合脫硫劑的制備過程中加入了由苯扎氯銨、烷基二甲基芐基氯化銨和磷酸共同組成的活化劑，不僅可以提高復合脫硫劑的脫硫效率，而且提高了復合脫硫劑的熱穩定性；
22、（3）本專利技術提供的離子型復合脫硫劑的制備方法簡單，原料易得，有利于實現工業化生產。
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1.一種離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述活化劑由苯扎氯銨、烷基二甲基芐基氯化銨和磷酸按照質量比為7-10:4-9:2-3組成。
3.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述三(3,6-二氧雜庚基)胺和甲氧基乙酸的摩爾比為1-3:1。
4.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述攪拌反應的時間為24-28h。
5.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述1,1,3,3-四甲基胍和丙烯酸的摩爾比為3-5:1-2。
6.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述丙烯酸的醇溶液為丙烯酸的乙醇溶液，丙烯酸的質量百分數為30%-40%。
7.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述繼續攪拌反應的時間為2-3h。
8.根據權利要求1所述的離子型復
9.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述消泡劑為十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基磺基甜菜堿中的一種。
10.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述抗氧化劑為乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸、巰基乙胺中的一種。
...【技術特征摘要】
1.一種離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟s4中所述活化劑由苯扎氯銨、烷基二甲基芐基氯化銨和磷酸按照質量比為7-10:4-9:2-3組成。
3.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟s1中所述三(3,6-二氧雜庚基)胺和甲氧基乙酸的摩爾比為1-3:1。
4.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟s1中所述攪拌反應的時間為24-28h。
5.根據權利要求1所述的離子型復合脫硫劑的制備方法，其特征在于，步驟s2中所述1,1,3,3-四甲基胍和丙烯酸的摩爾比為3-5:1-2。
6.根據權利要求1所述的離子型復...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張復修，張由貴，劉傳勤，徐欽峰，
申請(專利權)人：淄博凱美可工貿有限公司，
類型：發明
國別省市：
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