【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及金屬鹵化物鈣鈦礦材料領(lǐng)域，具體為一種化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法。
技術(shù)介紹
1、近年來，金屬鹵化物鈣鈦礦材料因較高的載流子遷移率、較長的激子壽命和擴(kuò)散長度以及較高的光吸收系數(shù)等特性，在太陽能電池、光電探測器等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。但是，金屬鹵化物鈣鈦礦材料的制備及其性質(zhì)和相關(guān)器件的研究，多局限于多晶薄膜。多晶金屬鹵化物鈣鈦礦薄膜在晶界中含有大量的電荷陷阱，導(dǎo)致器件中存在嚴(yán)重的載流子非輻射復(fù)合和離子遷移等行為，在很大程度上限制了其在光電器件中的應(yīng)用。相對而言，單晶材料在結(jié)構(gòu)上長程有序，晶體內(nèi)部缺陷少，因而具有更低的電荷陷阱密度和更高的光電性能。然而，鈣鈦礦單晶材料的制備仍是局限于溶液法，利用鈣鈦礦在溶液中不同溫度下的溶解度差異從而析出生長單晶材料。溶液法的可控性較差，制得的材料往往不是純相，缺陷較多，結(jié)晶質(zhì)量低。
2、“化學(xué)氣相輸運(yùn)”又稱化學(xué)反應(yīng)助升華法，一般是通過加熱等條件使物質(zhì)揮發(fā)并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后輸運(yùn)至溫度較低的位置結(jié)晶生長出單晶材料的方法。本專利技術(shù)采用這種化學(xué)氣相輸運(yùn)方法將不同金屬、輸運(yùn)劑和相應(yīng)的鹵化物前驅(qū)體鹽置于高溫反應(yīng)端，通過調(diào)控溫度和溫差以及時間等，實現(xiàn)了金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料在低溫生長端的可控生長。該方法具有設(shè)備簡單、單晶質(zhì)量高的特點，并且反應(yīng)是在密閉的環(huán)境下進(jìn)行，生成的單晶材料雜質(zhì)很少。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，采用化學(xué)氣相輸運(yùn)的方法制備金屬
2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案是：
3、一種化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，通過化學(xué)氣相輸運(yùn)的方法制備金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料，該方法直接將反應(yīng)物密封在石英反應(yīng)器中，首先通過加熱使反應(yīng)物揮發(fā)并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后輸運(yùn)至溫度較低的位置結(jié)晶形成單晶材料的方法。
4、所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，化學(xué)氣相輸運(yùn)法制備金屬鹵化物單晶材料的具體過程為：首先將反應(yīng)物金屬、鹵化物鹽和輸運(yùn)劑混合后密封在石英反應(yīng)器中；然后將石英反應(yīng)器置于管式爐中，控制石英反應(yīng)器兩端溫度，使反應(yīng)物在高溫反應(yīng)端揮發(fā)并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而在低溫生長端沉積并生長出金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料；最后通過真空加熱或酸洗的方法去除輸運(yùn)劑。
5、所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，所用金屬材料為pb、bi、sn、sb或ge，在高溫作用下升華或與輸運(yùn)劑反應(yīng)后升華，在反應(yīng)物中的含量為20wt％～38.6wt％。
6、所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，所用的鹵化物鹽為nh4i、ki、agi、kbr、mai、fai中的一種或兩種以上的混合物，在高溫作用下升華或分解，在反應(yīng)物中的含量為40wt％～51.2wt％。
7、所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，所用的輸運(yùn)劑為單質(zhì)碘、單質(zhì)溴或kcl，其在反應(yīng)物中的含量為10.2wt％～40wt％。
8、所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，通過真空加熱的方法去除單質(zhì)碘或單質(zhì)溴，溫度為60℃～90℃，時間為12h～48h；采用氫碘酸或鹽酸溶劑浸泡10～30min去除kcl。
9、所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，高溫反應(yīng)端溫度為450℃～750℃，低溫生長端溫度為200℃～450℃，高溫反應(yīng)端與低溫生長端的溫度梯度為25～30℃/cm，反應(yīng)時間為72h～168h。
10、所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料為鉛基鹵化物或環(huán)境友好的非鉛基鹵化物鈣鈦礦，金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料為大片單晶或單晶顆粒，均具有高的結(jié)晶質(zhì)量。
11、本專利技術(shù)的設(shè)計思想是：
12、化學(xué)氣相輸運(yùn)法又稱化學(xué)反應(yīng)助升華法，是通過加熱等條件使物質(zhì)揮發(fā)并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后輸運(yùn)至溫度較低的位置結(jié)晶生成單晶材料的方法。首先將金屬(pb、bi、sn、sb、ge)、鹵化物鹽(nh4i、ki、agi、kbr、mai、fai)和輸運(yùn)劑(單質(zhì)碘、單質(zhì)溴、kcl)等反應(yīng)物混合密封在石英反應(yīng)器中。然后將石英反應(yīng)器置于管式爐中，控制石英反應(yīng)器兩端溫度。此時，反應(yīng)物處于高溫反應(yīng)端。其中，bi、pb、sn、sb、ge等金屬可在高溫反應(yīng)端受熱與輸運(yùn)劑反應(yīng)后升華或升華后與輸運(yùn)劑反應(yīng)，獲得鹵化金屬鹽。鹵化物鹽前驅(qū)體也可在高溫作用下升華或分解。這些鹵化物金屬鹽和鹵化物鹽前驅(qū)體揮發(fā)和分解產(chǎn)物會進(jìn)一步發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并在輸運(yùn)劑作用下輸運(yùn)至低溫生長端，進(jìn)而在低溫生長端沉積并生長出金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料。最后，通過真空加熱的方式去除輸運(yùn)劑單質(zhì)碘和單質(zhì)溴，或通過酸洗方式去除kcl輸運(yùn)劑。該方法在密閉環(huán)境中進(jìn)行，容易控制，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物成分與組成并控制兩端的反應(yīng)溫度和溫差、以及反應(yīng)時間即可制備出不同的鈣鈦礦單晶材料。
13、本專利技術(shù)的優(yōu)點及有益效果是：
14、1、本專利技術(shù)發(fā)展一種“化學(xué)氣相輸運(yùn)”的方法制備金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料，是一種非溶液法，具有工藝簡單、易操作，所得的金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料結(jié)晶質(zhì)量高的特點。
15、2、本專利技術(shù)提出的“化學(xué)氣相輸運(yùn)”制備金屬鹵化物鈣鈦礦的方法，是在密閉環(huán)境中進(jìn)行，容易控制，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物成分與組成并控制兩端的反應(yīng)溫度和溫差、以及反應(yīng)時間可制備出不同的鈣鈦礦單晶材料。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，通過化學(xué)氣相輸運(yùn)的方法制備金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料，該方法直接將反應(yīng)物密封在石英反應(yīng)器中，首先通過加熱使反應(yīng)物揮發(fā)并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后輸運(yùn)至溫度較低的位置結(jié)晶形成單晶材料的方法。
2.按照權(quán)利要求1所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，化學(xué)氣相輸運(yùn)法制備金屬鹵化物單晶材料的具體過程為：首先將反應(yīng)物金屬、鹵化物鹽和輸運(yùn)劑混合后密封在石英反應(yīng)器中；然后將石英反應(yīng)器置于管式爐中，控制石英反應(yīng)器兩端溫度，使反應(yīng)物在高溫反應(yīng)端揮發(fā)并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而在低溫生長端沉積并生長出金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料；最后通過真空加熱或酸洗的方法去除輸運(yùn)劑。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，所用金屬材料為Pb、Bi、Sn、Sb或Ge，在高溫作用下升華或與輸運(yùn)劑反應(yīng)后升華，在反應(yīng)物中的含量為20wt％～38.6wt％。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，所用的鹵化物鹽為NH
5.按照權(quán)利要求1或2所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，所用的輸運(yùn)劑為單質(zhì)碘、單質(zhì)溴或KCl，其在反應(yīng)物中的含量為10.2wt％～40wt％。
6.按照權(quán)利要求5所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，通過真空加熱的方法去除單質(zhì)碘或單質(zhì)溴，溫度為60℃～90℃，時間為12h～48h；采用氫碘酸或鹽酸溶劑浸泡10～30min去除KCl。
7.按照權(quán)利要求2所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，高溫反應(yīng)端溫度為450℃～750℃，低溫生長端溫度為200℃～450℃，高溫反應(yīng)端與低溫生長端的溫度梯度為25～30℃/cm，反應(yīng)時間為72h～168h。
8.按照權(quán)利要求1所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料為鉛基鹵化物或環(huán)境友好的非鉛基鹵化物鈣鈦礦，金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料為大片單晶或單晶顆粒，均具有高的結(jié)晶質(zhì)量。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，通過化學(xué)氣相輸運(yùn)的方法制備金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料，該方法直接將反應(yīng)物密封在石英反應(yīng)器中，首先通過加熱使反應(yīng)物揮發(fā)并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后輸運(yùn)至溫度較低的位置結(jié)晶形成單晶材料的方法。
2.按照權(quán)利要求1所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，化學(xué)氣相輸運(yùn)法制備金屬鹵化物單晶材料的具體過程為：首先將反應(yīng)物金屬、鹵化物鹽和輸運(yùn)劑混合后密封在石英反應(yīng)器中；然后將石英反應(yīng)器置于管式爐中，控制石英反應(yīng)器兩端溫度，使反應(yīng)物在高溫反應(yīng)端揮發(fā)并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而在低溫生長端沉積并生長出金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料；最后通過真空加熱或酸洗的方法去除輸運(yùn)劑。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，所用金屬材料為pb、bi、sn、sb或ge，在高溫作用下升華或與輸運(yùn)劑反應(yīng)后升華，在反應(yīng)物中的含量為20wt％～38.6wt％。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的化學(xué)氣相輸運(yùn)合成金屬鹵化物鈣鈦礦單晶材料的方法，其特征在于，所用的鹵化物鹽為nh4i、ki、agi、kbr...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：任文才，佟博，杜金紅，成會明，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院金屬研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。