【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學檢測，特別涉及磷酸三甲酯的檢測方法，具體為一種核磁共振波譜法定量測試磷酸三甲酯方法。
技術介紹
1、磷酸三甲酯又稱三甲基磷酸酯，無色液體，易燃，易溶于水、溶于乙醚、難溶于乙醇；化學式c3h9o4p，分子量140.08，沸點197℃，密度1.97g/cm3。磷酸三甲酯是一種重要的有機化合物，也是有機合成反應中重要的中間體，用于制備各類有機酸、堿和醇等有機物，還可用于藥和農藥的溶劑、萃取劑、氣相色譜固定液。
2、現有技術中，由于磷酸三甲酯屬于遺傳毒性雜質，需要對醫藥化合物合成過程中及農藥殘留中出現的磷酸三甲酯進行嚴格控制，因此磷酸三甲酯的測量多為定性測量，而對定量測定鮮有研究，其中，定量測定采用峰面積歸一化法進行純度計算，不能將其中含有的所有雜質進行一一分析，且此方法的定量誤差可能高達20%，影響產品的性能評價。
技術實現思路
1、本專利技術為了解決目前解決磷酸三甲酯的定量測量方法無法將雜質全部分析，導致檢測誤差大，影響產品的性能評價問題，提供了一種核磁共振波譜法定量測試磷酸三甲酯方法。
2、本專利技術采用如下技術實現：本專利技術提供一種核磁共振波譜法定量測試磷酸三甲酯方法，包括以下步驟：
3、a，內標物溶液配制
4、稱取喹硫磷內標物溶于氘代甲醇中配制成5.0?mg/ml的內標物溶液待用，選擇喹硫磷為內標物，磷譜出峰峰形較好，且與樣品定量峰分離較好，不產生干擾；
5、進一步的，稱取喹硫磷內標物200.0?mg
6、b，標準溶液配制
7、取磷酸三甲酯樣品加入氘代甲醇中，分別配制不同濃度梯度的溶液，加入內標物溶液100?ul；具體的，取磷酸三甲酯樣品加入1?ml氘代甲醇中，分別配制成濃度分別為10.0mg/ml、20.0mg/ml、40.0mg/ml、60.0mg/ml、80.0mg/ml、100?mg/ml溶液；
8、加入內標物溶液100?ul，轉移至核磁管中，分別測量被測樣品和內標物積分面積，繪制濃度配置標線，并計算線性回歸方程和擬合度。
9、c，定量測量
10、由于氫譜譜寬窄，譜峰重疊較嚴重，磷譜譜寬范圍大且出峰簡單，因此選擇用磷譜方法來定量。
11、選用磷譜核磁定量法（31p-qnmr），固定功率40?w優化后的90°脈寬為14.8?μs，弛豫延遲時間d1為30?s，掃描次數ns為64次，保證基線的平直和高的信噪比，采樣時間aq為3?s；
12、以氘代甲醇為溶劑，以喹硫磷純度標準物質為內標物，配制喹硫磷標準溶液和候選物樣品溶液，取候選物樣品溶液進樣分析，測試磷酸三甲酯的積分面積 i磷酸三甲酯和喹硫磷的積分面積 i喹硫磷，平行測定三次，取平均值，通過準確的積分來定量雜質峰的含量；
13、d，計算磷酸三甲酯的含量
14、根據式1計算候選物樣品中磷酸三甲酯的含量，
15、????????????式1
16、式中：w為待測樣品中雜質峰含量，百分比計；
17、a1、a2分別為被測樣品和內標物積分面積；
18、m1、m2分別為稱取被測樣品和內標物質量；
19、m1、m2被測樣品和內標物摩爾質量；
20、k為內標物純度。
21、與現有技術相比本專利技術具有以下有益效果：
22、本專利技術公開了一種核磁共振波譜法定量測試磷酸三甲酯方法，以喹硫磷純度標準物質為內標物，通過測試磷酸三甲酯的積分面積和喹硫磷的積分面積，計算候得到樣品中磷酸三甲酯的含量，準確測量磷酸三甲酯的含量。
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1.一種核磁共振波譜法定量測試磷酸三甲酯方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種核磁共振波譜法定量測試磷酸三甲酯方法，其特征在于：步驟c中，磷譜核磁定量法中，固定功率40?W優化后的90°脈寬為14.8?μs，弛豫延遲時間D1為30?s，掃描次數NS為64次，采樣時間AQ為3?s。
3.根據權利要求1所述的一種核磁共振波譜法定量測試磷酸三甲酯方法，其特征在于：步驟a包括以下步驟：
4.根據權利要求1所述的一種核磁共振波譜法定量測試磷酸三甲酯方法，其特征在于：步驟b包括以下步驟：
【技術特征摘要】
1.一種核磁共振波譜法定量測試磷酸三甲酯方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種核磁共振波譜法定量測試磷酸三甲酯方法，其特征在于：步驟c中，磷譜核磁定量法中，固定功率40?w優化后的90°脈寬為14.8?μs，弛豫延遲時間d1為30?s...
【專利技術屬性】
技術研發人員：郭晶晶，王娜，徐玲，溫維麗，周曉東，王桃，張改娥，喬錦瑞，王晶，胡玉良，梁亞玲，李顯富，錢多多，連莉，
申請(專利權)人：山西新華防化裝備研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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