【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于材料改性，具體涉及一種鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜的制備方法及應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、pvdf（polyvinylidene?fluoride?polymer)壓電薄膜即聚偏氟乙烯壓電薄膜。該膜具有壓電效應(yīng)，即當(dāng)受到外部力作用時(shí)，其表面會(huì)出現(xiàn)類似于天然骨組織的壓電特性的極化電荷。自1969年問(wèn)世以來(lái)，pvdf壓電薄膜已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用在水聲、電聲、醫(yī)療器械、離子輻射、生物醫(yī)學(xué)、力學(xué)、光學(xué)和超聲等領(lǐng)域的傳感器和換能器中。pvdf薄膜不僅展現(xiàn)出卓越的壓電性能，還具有較大的比表面積，這使得它能夠有效模擬天然細(xì)胞外基質(zhì)中的膠原纖維結(jié)構(gòu)。這種薄膜在經(jīng)歷微小的機(jī)械變形時(shí)，能夠瞬時(shí)產(chǎn)生表面電荷，從而增強(qiáng)其生物相容性和功能性。已有研究表明，細(xì)胞外微環(huán)境中的納米地形和電信號(hào)對(duì)骨再生至關(guān)重要，納米結(jié)構(gòu)可以通過(guò)機(jī)械傳遞調(diào)節(jié)細(xì)胞行為，進(jìn)而誘導(dǎo)骨髓間充質(zhì)干細(xì)胞（bmsc）進(jìn)行成骨分化。這些特性使得pvdf薄膜在骨組織工程、骨修復(fù)、生物傳感器以及藥物遞送等多個(gè)領(lǐng)域展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用潛力，成為研究與開(kāi)發(fā)的重要材料。隨著技術(shù)的進(jìn)步，其應(yīng)用范圍和效果有望進(jìn)一步拓展，為骨骼修復(fù)與再生提供更為有效的技術(shù)手段。盡管pvdf薄膜在各類應(yīng)用中展現(xiàn)出極大的潛力，特別是在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，但在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中仍然面臨一些顯著的挑戰(zhàn)和問(wèn)題。這些問(wèn)題包括電信號(hào)的穩(wěn)定性較差、骨再生調(diào)節(jié)能力不足以及骨愈合速度較慢等。有研究在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了氧化鋯的應(yīng)用，但氧化鋯的制備時(shí)間較長(zhǎng)，且效果不甚穩(wěn)定。為了解決這些問(wèn)題，研究者們逐漸關(guān)注鋯和羥基磷灰石納米材料，因?yàn)樗鼈円驯蛔C實(shí)具有良好的生物活
2、在此背景下，濺射鍍膜技術(shù)作為一種先進(jìn)的材料制備方法受到了廣泛關(guān)注。這一技術(shù)利用離子轟擊靶材表面，從而使靶材中的原子被擊出并沉積到基體表面形成薄膜。該過(guò)程通常依賴氣體放電來(lái)產(chǎn)生氣體電離，通過(guò)電場(chǎng)的作用，正離子以高速度轟擊陰極靶體，擊出原子或分子，使其飛向被鍍基體表面，最終沉積成膜。這種方法可以確保薄膜的均勻性和質(zhì)量。
3、具體來(lái)說(shuō)，利用磁控濺射技術(shù)，研究人員能夠有效地將鋯和羥基磷灰石沉積在pvdf薄膜的表面。這不僅增強(qiáng)了薄膜的生物相容性，還改善了其壓電特性，從而提高了在骨組織工程中的應(yīng)用效果。因此，將這些納米材料與pvdf結(jié)合的研究，未來(lái)有望推動(dòng)骨再生和修復(fù)技術(shù)的發(fā)展，為相關(guān)領(lǐng)域提供更有效的解決方案。
4、因此，開(kāi)發(fā)一種具有良好生物相容性、抗菌活性、在體內(nèi)穩(wěn)定存在并能調(diào)節(jié)骨再生的pvdf薄膜很有意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜的制備方法及應(yīng)用，該制備方法制備的鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜具有優(yōu)越的生物相容性、抗菌性能和誘導(dǎo)成骨能力，拓展了其在口腔及其他部位的應(yīng)用場(chǎng)景，有效解決了現(xiàn)有pvdf薄膜在骨整合較差、骨愈合速度及有效性方面的不足。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：
3、本專利技術(shù)的第一方面，提供一種鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜的制備方法，通過(guò)在pvdf薄膜表面采用磁控濺射方法濺射單質(zhì)鋯和羥基磷灰石，使pvdf薄膜表面的鋯元素含量為46.7wt%。
4、進(jìn)一步地，一種鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜的制備方法，包括以下步驟：
5、步驟s1：對(duì)pvdf薄膜進(jìn)行預(yù)處理；
6、步驟s2：在步驟s1中得到的pvdf薄膜表面采用磁控濺射方法濺射單質(zhì)鋯和羥基磷灰石，得到鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜。
7、進(jìn)一步地，所述步驟s2中，所述磁控濺射方法濺射單質(zhì)鋯和羥基磷灰石具體為控制pvdf薄膜與單質(zhì)鋯和羥基磷灰石之間的濺射距離，濺射功率，濺射時(shí)間，反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體流速，基板溫度和氣壓。
8、優(yōu)選地，步驟s2中，濺射距離為3-10?cm。
9、優(yōu)選地，步驟s2中，濺射功率為50?w。
10、優(yōu)選地，步驟s2中，濺射時(shí)間為20-40?min。
11、優(yōu)選地，步驟s2中，反應(yīng)氣體為高純氬氣。
12、優(yōu)選地，步驟s2中，反應(yīng)氣體流速為10-70?sccm。
13、優(yōu)選地，步驟s2中，基板溫度為室溫-300?℃。
14、優(yōu)選地，步驟s2中，氣壓為0.5-5pa。
15、優(yōu)選地，pvdf薄膜的面積大小為（1~3）cm×（1~3）cm。
16、優(yōu)選地，pvdf薄膜的厚度為28?μm。
17、優(yōu)選地，所述步驟s1中，預(yù)處理方法為清洗pvdf薄膜，干燥后保存于真空中。
18、優(yōu)選地，所述清洗的方法為無(wú)水乙醇超聲清洗15?min。
19、優(yōu)選地，所述干燥的方法為用氮?dú)獯蹈伞?/p>
20、進(jìn)一步地，所述步驟s2中，所述pvdf薄膜粘在載玻片的導(dǎo)電膠上。
21、本專利技術(shù)的第二方面，提供一種采用上述制備方法制備的鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜。
22、本專利技術(shù)的第三方面，提供一種采用上述制備方法制備的鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜的應(yīng)用，應(yīng)用于制備骨缺損修復(fù)或組織工程的材料。
23、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：
24、本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
25、1、現(xiàn)有的pvdf薄膜表面納米結(jié)構(gòu)無(wú)法與骨組織建立良好的粘附，本專利技術(shù)通過(guò)磁控濺射技術(shù)有效地用單質(zhì)鋯和羥基磷灰石對(duì)pvdf薄膜表面進(jìn)行了改性，其中鋯元素含量為46.7wt%，氟元素含量為1.3wt%，p元素含量為0.5wt%，提高了與骨組織的粘附性。
26、2、現(xiàn)有的pvdf薄膜抗菌性能較差，本專利技術(shù)所制備的鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜可以有效地刺激巨噬細(xì)胞表達(dá)t淋巴細(xì)胞活化抗原（cd86）、白細(xì)胞介素1β（il-1β）、干擾素調(diào)節(jié)因子3（irf3）、tnf受體相關(guān)因子6（traf6）和核因子受體-κb（nf-κb），從而發(fā)揮出色的抗菌活性。
27、3、現(xiàn)有的pvdf薄膜在骨結(jié)合和骨修復(fù)方面效果較差，本專利技術(shù)所制備的鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜可以促進(jìn)成骨細(xì)胞表達(dá)runx?家族轉(zhuǎn)錄因子2（runx2），表面其具有良好的誘導(dǎo)成骨活性。
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1.一種鋯和羥基磷灰石摻雜PVDF薄膜的制備方法，其特征在于，通過(guò)在PVDF薄膜表面采用磁控濺射方法濺射單質(zhì)鋯和羥基磷灰石，使PVDF薄膜表面的鋯元素含量為46.7wt%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋯和羥基磷灰石摻雜PVDF薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋯和羥基磷灰石摻雜PVDF薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述磁控濺射方法濺射單質(zhì)鋯和羥基磷灰石具體為控制PVDF薄膜與單質(zhì)鋯和羥基磷灰石之間的濺射距離，濺射功率，濺射時(shí)間，反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體流速，基板溫度和氣壓。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鋯和羥基磷灰石摻雜PVDF薄膜的制備方法，其特征在于，所述濺射距離為3-10cm，所述濺射功率50W，所述濺射時(shí)間20-40min。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鋯和羥基磷灰石摻雜PVDF薄膜的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)氣體為高純氬氣，所述反應(yīng)氣體流速為10-70?sccm，所述基板溫度為室溫-300℃，所述氣壓為0.5-5Pa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋯和羥基磷灰
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋯和羥基磷灰石摻雜PVDF薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，PVDF薄膜粘在載玻片的導(dǎo)電膠上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋯和羥基磷灰石摻雜PVDF薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，PVDF薄膜的面積大小為（1~3）cm×（1~3）cm，厚度為28?μm。
9.一種采用權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述制備方法制備的的鋯和羥基磷灰石摻雜PVDF薄膜。
10.采用權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述制備方法制備的鋯和羥基磷灰石摻雜PVDF薄膜的應(yīng)用，其特征在于，應(yīng)用于制備骨缺損修復(fù)或組織工程的材料。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜的制備方法，其特征在于，通過(guò)在pvdf薄膜表面采用磁控濺射方法濺射單質(zhì)鋯和羥基磷灰石，使pvdf薄膜表面的鋯元素含量為46.7wt%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟s2中，所述磁控濺射方法濺射單質(zhì)鋯和羥基磷灰石具體為控制pvdf薄膜與單質(zhì)鋯和羥基磷灰石之間的濺射距離，濺射功率，濺射時(shí)間，反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體流速，基板溫度和氣壓。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜的制備方法，其特征在于，所述濺射距離為3-10cm，所述濺射功率50w，所述濺射時(shí)間20-40min。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鋯和羥基磷灰石摻雜pvdf薄膜的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)氣體為高純氬氣...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張玉峰，張蘩予，王天曼，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：武漢大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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