【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本申請屬于乙醇酸制備，具體涉及一種乙醇酸脂水解制備乙醇酸的生產(chǎn)線及方法。
技術(shù)介紹
1、乙醇酸廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成、清洗、電鍍、紡織、皮革、滅菌等行業(yè)。目前工業(yè)上廣泛應(yīng)用的乙醇酸合成工藝主要包括：甘氨酸的亞硝酸氧化法、氯代乙酸水解法、甲醛羰化法。其中，氯代乙酸水解法是工業(yè)上合成乙醇酸最佳方法，但此合成方法需要乙酸和硫磺粉，對設(shè)備的腐蝕和環(huán)境污染都十分嚴(yán)重，導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加。
2、為了解決上述問題，目前有文獻(xiàn)報(bào)道了通過水解乙醇酸甲酯水解制備乙醇酸的方法，但該方法存在能耗過高、產(chǎn)品質(zhì)量和收率較低的問題，主要表現(xiàn)在：1、需將甲醇蒸發(fā)，反應(yīng)才能正向進(jìn)行，導(dǎo)致能耗高；2、乙醇酸的真空濃縮需控制在較低溫度，為了將水蒸發(fā)分離，真空度需要控制的較低；3、乙醇酸的結(jié)晶過程中，難以精確控制降溫幅度，降溫幅度過大會出現(xiàn)大量固體導(dǎo)致管道堵塞，若降溫幅度過小則導(dǎo)致得到的乙醇酸產(chǎn)量不足，產(chǎn)能過低；4、乙醇酸生產(chǎn)過程中含有大量雜質(zhì)，影響乙醇酸的質(zhì)量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本申請的目的在于提供一種乙醇酸脂水解制備乙醇酸的生產(chǎn)線及方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的水解乙醇酸甲酯水解制備乙醇酸的方法存在的能耗過高、產(chǎn)品質(zhì)量和收率較低的問題。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請第一方面提供了一種乙醇酸脂水解制備乙醇酸的生產(chǎn)線，包括：
3、混合釜，包括用于注入水和乙酸醇甲酯的原料進(jìn)口及混合溶液出口，所述混合釜用于將乙醇酸脂和水在混合釜混合加熱，使乙醇酸脂水解得到乙醇酸甲醇混合溶液；
4、精餾塔
5、熱交換器，熱端入口與所述甲醇水蒸汽出口連接，熱端出口連接至所述精餾塔的塔頂；
6、濃縮釜，包括和所述乙醇酸水溶液出口連接的進(jìn)口、循環(huán)出口、循環(huán)入口及水蒸汽出口，所述循環(huán)出口和所述熱交換器的冷端入口連接，所述循環(huán)入口和所述熱交換器的冷端出口連接，所述濃縮釜用于加熱濃縮所述乙醇酸水溶液，得到高濃度乙醇酸水溶液；
7、冷卻釜，包括和所述循環(huán)出口連接的進(jìn)口及結(jié)晶混合液出口，所述冷卻釜用于對所述高濃度乙醇酸水溶液進(jìn)行梯度降溫結(jié)晶；
8、離心機(jī)，與所述結(jié)晶混合液出口連接，所述離心機(jī)包括沉淀出口和上清液出口，所述離心機(jī)用于離心所述結(jié)晶混合液得到乙醇酸晶體粗品和乙醇酸母液；
9、烘干機(jī)，與所述沉淀出口連接，所述烘干機(jī)用于烘干所述乙醇酸晶體粗品，得到乙醇酸晶體精品；
10、雜質(zhì)處理罐，入口與所述上清液出口連接，出口連接至所述混合釜的原料入口，所述雜質(zhì)處理罐用于對所述乙醇酸母液進(jìn)行雜質(zhì)處理。
11、在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，還包括：
12、冷凝器，入口與所述水蒸汽出口連接；
13、凝水儲罐，入口與所述冷凝器的出口連接，出口與所述混合釜的原料進(jìn)口連接。
14、在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述精餾塔的操作壓力為90～150kpa，塔釜操作溫度為80～120℃，所述濃縮塔的操作壓力為10～50kpa，操作溫度為20～60℃。
15、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請第二方面提供了一種乙醇酸脂水解制備乙醇酸的方法，采用上述任一實(shí)施方式所述的生產(chǎn)線，所述方法包括：
16、將乙醇酸脂和水在混合釜混合加熱，使乙醇酸脂水解得到乙醇酸甲醇混合溶液；
17、對所述乙醇酸甲醇混合溶液進(jìn)行精餾操作，得到甲醇水蒸汽和乙醇酸水溶液；
18、以所述甲醇水蒸汽作為熱源加熱濃縮所述乙醇酸水溶液，得到高濃度乙醇酸水溶液；
19、對所述高濃度乙醇酸水溶液進(jìn)行梯度降溫結(jié)晶并分步離心操作，得到乙醇酸晶體粗品，并將離心得到的乙醇酸母液經(jīng)過雜質(zhì)處理后重新通入所述混合釜；
20、烘干所述乙醇酸晶體粗品，得到乙醇酸晶體精品。
21、在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述雜質(zhì)處理包括去除所述乙酸醇母液中的乙交酯，所述乙交脂的去除方法包括：
22、向所述乙醇酸母液中加入堿性固體，以使乙交脂分解為乙醇酸鹽；
23、其中，所述堿性固體包括氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鎂、碳酸鈣和碳酸鈉中的一種或多種組合。
24、在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述雜質(zhì)處理包括去除所述乙酸醇母液中的草酸，所述草酸的去除方法包括：
25、向所述乙醇酸母液中加入沉淀劑，以使草酸形成草酸鹽沉淀，之后過濾去除；
26、其中，所述沉淀劑為碳酸鈣和氯化鈣中的一種或兩種組合，所述沉淀劑的用量為0.8～2.0eq。
27、在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述乙醇酸脂和水的摩爾比為1：(2～8)。
28、在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述梯度降溫結(jié)晶具體包括兩次降溫結(jié)晶，第一次降溫結(jié)晶的溫度為0～20℃，第二次降溫結(jié)晶的溫度為-20～0℃。
29、在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，還包括：
30、將所述乙醇酸水溶液加熱濃縮過程中產(chǎn)生的水蒸汽冷凝回收，重新通入所述混合釜。
31、在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述高濃度乙醇酸水溶液的濃度為60～95wt％。
32、區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)，本申請的有益效果是：
33、本申請通過優(yōu)化精餾溫度和壓力，使精餾得到的甲醇水蒸汽可滿足乙醇酸溶液的加熱濃縮需求，通過熱耦合技術(shù)顯著降低了能耗；
34、本申請將離心得到的乙醇酸母液套用，提高了水解效率，提高了反應(yīng)的選擇性，又避免了反應(yīng)過程中乙醇酸聚合損失，降低裝置能耗，增加產(chǎn)品產(chǎn)能單程收率，流動(dòng)性好并可攪拌，得到更多的高質(zhì)量的乙醇酸產(chǎn)品；
35、本申請通過對乙醇酸母液的雜質(zhì)處理和套用操作，有效提高了乙醇酸產(chǎn)品的純度。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種乙醇酸脂水解制備乙醇酸的生產(chǎn)線，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)線，其特征在于，還包括：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)線，其特征在于，所述精餾塔的操作壓力為90～150KPa，塔釜操作溫度為80～120℃，所述濃縮塔的操作壓力為10～50KPa，操作溫度為20～60℃。
4.一種乙醇酸脂水解制備乙醇酸的方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1至3任一所述的生產(chǎn)線，所述方法包括：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述雜質(zhì)處理包括去除所述乙酸醇母液中的乙交酯，所述乙交脂的去除方法包括：
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述雜質(zhì)處理包括去除所述乙酸醇母液中的草酸，所述草酸的去除方法包括：
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙醇酸脂和水的摩爾比為1：(2～8)。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述梯度降溫結(jié)晶具體包括兩次降溫結(jié)晶，第一次降溫結(jié)晶的溫度為0～20℃，第二次降溫結(jié)晶的溫度為-20～0℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述高濃度乙醇酸水溶液的濃度為60～95wt％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種乙醇酸脂水解制備乙醇酸的生產(chǎn)線，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)線，其特征在于，還包括：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)線，其特征在于，所述精餾塔的操作壓力為90～150kpa，塔釜操作溫度為80～120℃，所述濃縮塔的操作壓力為10～50kpa，操作溫度為20～60℃。
4.一種乙醇酸脂水解制備乙醇酸的方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1至3任一所述的生產(chǎn)線，所述方法包括：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述雜質(zhì)處理包括去除所述乙酸醇母液中的乙交酯，所述乙交脂的去除方法包括...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：呂靜，周磊，曹新原，吳瑩瑩，
申請(專利權(quán))人：天津大學(xué)浙江研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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