【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及以氧化鋯為基料的陶瓷組合物，尤其涉及一種滴定法氧化鋯陶瓷微珠及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、目前國內(nèi)外球形陶瓷研磨球的生產(chǎn)成型技術(shù)主要有塑性擠壓成型、等靜壓成型和滾制法成型。塑性擠壓法成型工藝是利用真空練泥機或液壓擠出機擠出泥條，根據(jù)不同規(guī)格的球石切成不同的泥段后用人工或機械搓制成球形，再經(jīng)干燥即得到球坯。等靜壓成型技術(shù)克服了傳統(tǒng)的成型缺陷如空心、夾層、欠致密等，很大程度上提高了產(chǎn)品的性能，用于生產(chǎn)大粒徑研磨球具有較高的生產(chǎn)效率，?而用于小粒徑研磨球生產(chǎn)時生產(chǎn)效率低?。滾制成型法是借鑒中成藥丸或成型湯圓的生產(chǎn)工藝，屬于一種半干濕法成型方法，通過噴灑膠水潤濕球核、潤濕的球核外部粘上加入的干粉、滾動致密三步驟的循環(huán)而成型，借助于球坯間或球坯與成球機內(nèi)壁之間的相互碰撞、擠壓作用以及滾動作用，得到致密、均勻、球形較好的球坯。綜上所述，塑性擠壓成型工藝操作簡單，生產(chǎn)效率高，設(shè)備投資少，但其成型制品性能低是其致命缺陷；等靜壓成型工藝對原料性能要求低，應(yīng)用范圍廣，產(chǎn)品性能優(yōu)良，適宜于成型大粒徑瓷球，是大粒徑瓷球成型技術(shù)的發(fā)展方向；滾制成型設(shè)備簡單，投資少，效率高，雖然對原料的性能要求較高，操作也有一定的難度，但可實現(xiàn)批量化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高。
2、隨著市場對研磨物料細度要求的提升，氧化鋯研磨微珠需求量不斷提升，現(xiàn)有的氧化鋯陶瓷球的成型方式均不適合氧化鋯陶瓷微珠批量成型。擠出成型、等靜壓成型均不適合制備微珠，滾動成型制備的微珠內(nèi)部結(jié)構(gòu)缺陷多，性能得不到保障。因此迫切需要一種新型制備氧化鋯微珠的方法，在提高生產(chǎn)效率的同時，滿
3、cn118026673a公開了一種擠出成型氧化鋯微珠的制備方法，以氧化釔穩(wěn)定氧化鋯納米粉體ysz為原料，再加入一定比例的混合膠使用密煉機混合均勻，所述混合膠為pva、石蠟、油酸、cmc中的一種以上與去離子水的混合物；利用擠出成型機把物料圓柱條，并切成圓柱粒子；然后利用滾圓機將圓柱體滾制成球形度好的圓球；高溫爐排膠后進行燒制；燒制的鋯球用研磨設(shè)備在拋光漿液中拋光后，用水沖洗殘留的拋光液再進行干燥得到氧化鋯微珠。該專利技術(shù)公開了用擠出機配合滾圓機成型氧化鋯微珠的工藝，所制備的氧化鋯微珠密度可達理論密度99.2%以上，球形度好、壓潰強度高，最大的優(yōu)勢是成型效率較傳統(tǒng)的滾球成型工藝高，鋯球尺寸調(diào)控簡便。
4、cn106830927a公開了一種滴淀成型制備氧化鋯陶瓷微珠的方法，方法如下：（1）將氧化鋯陶瓷粉料與混合膠混合均勻后，加入到滴淀成型設(shè)備中，先通過滴定預(yù)成型形成氧化鋯陶瓷顆粒，形成的氧化鋯陶瓷顆粒通過風(fēng)冷定型后，依靠重力落入冷卻液中收集并形成氧化鋯陶瓷微珠生坯；（2）將收集到的氧化鋯陶瓷微珠生坯從冷卻液中取出，然后放入脫脂液中加熱至40-90℃進行脫脂；（3）將完成脫脂的氧化鋯陶瓷微珠生坯在1350-1550℃的溫度下保溫3-6小時，燒結(jié)成氧化鋯陶瓷微珠毛坯；（4）對氧化鋯陶瓷微珠毛坯進行拋光，得到氧化鋯陶瓷微珠。采用本專利技術(shù)的方法，能夠制得小規(guī)格的氧化鋯陶瓷微珠，制成的氧化鋯陶瓷微珠更加均勻，更加耐磨。該專利技術(shù)所述氧化鋯陶瓷粉料為釔穩(wěn)定氧化鋯粉或鈰穩(wěn)定氧化鋯粉，所述混合膠由0.1-15%(重量)的聚乙烯醇、84.9-99.5%(重量)的石蠟和0.1-5%(重量)的油酸組成。
5、以上這些專利文獻報道的方案并不同時解決微珠的內(nèi)部結(jié)構(gòu)均一性和耐磨性能。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、有鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是利用滴定法制備內(nèi)部結(jié)構(gòu)均一、耐磨性好的氧化鋯陶瓷微珠，適用于大粒徑、小粒徑陶瓷微珠的批量化生產(chǎn)。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供了一種滴定法氧化鋯陶瓷微珠及其制備工藝。
3、一種滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，包括以下步驟，以重量份計：
4、（1）研磨：將50-60份釔穩(wěn)定氧化鋯加到100-110份水中，加入0.2-0.8份分散劑，研磨漿料，得到研磨好的漿料備用；
5、（2）攪拌：向研磨好的漿料中加入1-5份粘合劑，室溫攪拌2小時，得到混合漿料備用；
6、（3）固化：將混合漿料滴入180-200份固化劑水溶液中，液滴固化得到球形氧化鋯生坯備用；
7、（4）洗滌：將球形氧化鋯生坯加到水中水洗2-4次，去除雜質(zhì)離子，得到水洗后的球形氧化鋯生坯備用；
8、（5）烘干：將水洗后的球形氧化鋯生坯置于90-95℃烘干0.5-1小時，得到烘干后的球形氧化鋯生坯備用；
9、（6）燒結(jié)：將烘干后的球形氧化鋯生坯在燒結(jié)1-2小時，得到燒結(jié)好的氧化鋯微球；
10、（7）拋光：將燒結(jié)好的氧化鋯微球在拋光液中拋光至表面光滑，清洗分選得到所述氧化鋯陶瓷微珠。
11、所述步驟（1）分散劑為聚乙二醇。
12、所述步驟（1）中研磨漿料至漿料中位粒徑為0.1-0.3μm。
13、所述步驟（2）中粘合劑為果膠、復(fù)合果膠其中一種。優(yōu)選的，所述步驟（2）中粘合劑為復(fù)合果膠。
14、所述復(fù)合果膠的制備方法如下，以重量份計：
15、將0.5-1份異丙醇鋁加到80-120份30-40wt%乙醇水溶液中80-90℃攪拌1-2小時，加入10-20wt%硝酸水溶液調(diào)節(jié)ph至3-4，在85-95℃繼續(xù)攪拌12小時進行老化得到溶膠，加入1-5份果膠繼續(xù)攪拌0.5-1小時，濃縮至水分含量為30-50wt%，得到復(fù)合果膠。
16、所述步驟（3）中固化劑水溶液為8-12wt%硫酸鋁鉀水溶液。
17、所述步驟（5）中烘干后的球形氧化鋯生坯的水分含量為1-5wt%。
18、所述步驟（6）中燒結(jié)溫度為1300-1400℃。
19、所述步驟（7）中拋光液為納米氧化鋁拋光液。
20、所述步驟（7）中氧化鋯陶瓷微珠的粒徑為0.03-3.2mm。
21、現(xiàn)有技術(shù)中氧化鋯陶瓷微珠制備工藝主要有塑性擠壓成型、等靜壓成型和滾制法成型，傳統(tǒng)方法不完全適用于不同粒徑的氧化鋯陶瓷微珠的批量化生產(chǎn)，同時對原料性能要求高且操作有一定難度，制備的微珠內(nèi)部結(jié)構(gòu)缺陷多，結(jié)構(gòu)均一性得不到保障，無法有效地控制顆粒的排列和結(jié)合方式，導(dǎo)致微珠內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均勻、存在缺陷。本專利技術(shù)滴定法氧化鋯陶瓷微珠及其制備工藝，首先將釔穩(wěn)定氧化鋯加到水中分散并研磨得到中位粒徑在0.1-0.3μm之間的漿料，加入粘合劑在攪拌步驟中使?jié){料混合更加均勻且增強了顆粒間的結(jié)合力，滴定至硫酸鋁鉀固化劑水溶液中使?jié){料固化為球形氧化鋯生坯，確保了微珠的球形度，與常規(guī)固化方式相比硫酸鋁鉀固化劑水溶液提供了一種溫和且有效的固化環(huán)境，在不破壞氧化鋯顆粒及其他添加劑結(jié)構(gòu)的前提下，使顆粒之間快速形成穩(wěn)定的連接并固化成球。最后經(jīng)過洗滌、烘干和燒結(jié)等步驟，去除雜質(zhì)離子、控制水分含量并在特定溫度下燒結(jié)，得到內(nèi)部結(jié)構(gòu)均一、耐磨性好的氧化鋯陶瓷微珠；最后通過拋光步驟使微球表本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟，以重量份計：
2.如權(quán)利要求1所述的滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，其特征在于，所述步驟（1）分散劑為聚乙二醇。
3.如權(quán)利要求1所述的滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，其特征在于，所述步驟（1）中研磨漿料至漿料中位粒徑為0.1-0.3μm。
4.如權(quán)利要求1所述的滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，其特征在于，所述步驟（3）中固化劑水溶液為8-12wt%硫酸鋁鉀水溶液。
5.如權(quán)利要求1所述的滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，其特征在于，所述步驟（6）中燒結(jié)溫度為1300-1400℃。
6.如權(quán)利要求1所述的滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，其特征在于，所述步驟（7）中拋光液為納米氧化鋁拋光液。
7.如權(quán)利要求1所述的滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，其特征在于，所述步驟（7）中氧化鋯陶瓷微珠的粒徑為0.03-3.2mm。
8.一種滴定法氧化鋯陶瓷微珠，其特征在于，由權(quán)利要求1-7任一項所述制備工藝制備得到。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟，以重量份計：
2.如權(quán)利要求1所述的滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，其特征在于，所述步驟（1）分散劑為聚乙二醇。
3.如權(quán)利要求1所述的滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，其特征在于，所述步驟（1）中研磨漿料至漿料中位粒徑為0.1-0.3μm。
4.如權(quán)利要求1所述的滴定法氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝，其特征在于，所述步驟（3）中固化劑水溶液為8-12wt%硫酸鋁鉀水溶液。
<...【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：范宇升，孟丹丹，王路科，董帥，陳海波，
申請(專利權(quán))人：浙江金琨西立鋯珠有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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