【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分析測試領域，特別涉及一種同時測定磷酸硼三氧化二硼和五氧化二磷的方法。
技術介紹
1、磷酸硼是一種應用廣泛的無機化工材料。其中，磷酸硼添加到陶瓷耐火材料中能大大增強陶瓷材料的強度。因此，陶瓷耐火材料行業越來越多的關注磷酸硼的質量，準確的測定方法對確定工藝條件及保證產品質量都具有很大的意義。
2、磷酸硼(bpo4)，是低熔點的硼氧化物和磷氧化物的共聚物，其化學性質穩定。若采用傳統的酸堿滴定測定磷酸硼中氧化硼含量，由于體系中存在大量的磷酸根，導致測試數據不準確。有文獻報道利用pb(no3)2分離磷酸根，再采用電位滴定法測定磷酸硼中氧化硼的含量的分析方法，該方法能滿足科研和生產分析需求。但需要配制多種試劑，分析測定流程長，具體需要高溫熔樣、溶樣浸取、沉淀過濾及滴定等過程。目前磷酸硼中五氧化二磷含量主要通過磷鉬酸喹啉重量法測定五氧化二磷含量。不論是電位滴定法還是重量法，這些經典傳統的測定方法均需要對各氧化物分開測定，不能實現兩種氧化物同時測定，同時操作步驟繁瑣，耗時長，而且實驗過程需要使用大量的有機試劑，對環境帶來污染。本專利技術通過微波消解樣品，采用電感耦合等離子體發射光譜法可同時對三氧化二硼和五氧化二磷進行測定，方法操作簡單，高效，試劑用量小，環境友好，但能準確測定三氧化二硼和五氧化二磷含量，因此利用微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量，具有十分重要的意義。
技術實現思路
1、針對上述提出的問題，本專利技術提供一種同時測定
2、基于上述目的，本專利技術采取的技術方案如下：
3、一種同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，具體包括如下步驟：
4、(1)準確稱取試樣至聚四氟乙烯消解罐中，加入王水，置于預消解加熱裝置上100～150℃反應5～15min，取下冷卻至室溫后移至微波消解儀中消解樣品，將消解后的樣品冷卻至室溫后轉移至容量瓶中，用純水稀釋至刻度得到待測樣品溶液；隨同試樣制備樣品空白溶液；
5、(2)配制濃度范圍為0～20mg/l的系列濃度的硼和磷的混合標準溶液，在確定電感耦合等離子體原子發射光譜儀的工作參數前提下，先進樣品空白溶液，測試完成后，再將不同濃度的硼和磷的混合標準溶液用進料泵送入電感耦合等離子體發射光譜儀對混合標準溶液分別進行掃描測試，確定硼元素和磷元素的最佳分析譜線，在硼元素和磷元素的最佳分析譜線下，測定各混合標準溶液的發射光譜強度，以硼和磷的質量濃度為橫坐標，發射光譜強度為縱坐標繪制硼和磷的工作曲線，得到硼和磷的線性回歸方程；
6、(3)樣品測試：將步驟(1)中得到的待測樣品溶液，用進料泵送入電感耦合等離子體發射光譜儀，在硼元素和磷元素的最佳分析譜線下，得到硼和磷的發射光譜強度，帶入線性回歸方程，得到待測樣品溶液中硼和磷的質量濃度(c)，如果硼和磷的測試濃度超過20mg/l，需稀釋待測樣品溶液，使測試濃度在20mg/l以內，經公式(1)計算確定試樣中三氧化二硼和五氧化二磷含量wi：
7、
8、式中：
9、c——所測溶液中減去空白試驗后各元素的濃度的數值，單位為微克每毫升(mg/l)；
10、v——所測溶液的體積的數值，單位為毫升(ml)；
11、d——所測溶液稀釋比例；
12、k——各元素轉化為氧化物的系數，具體詳見表2；
13、m——稱取試樣質量的數值，單位為克(g)。
14、進一步地，步驟(1)中，每0.15g試樣需要加入10ml～15ml王水。
15、進一步地，步驟(1)中，微波消解程序如下：第一階段:從室溫升溫至100℃，時間10min，并在100℃保持10min，第二階段:從100℃升溫至180℃，時間10min，并在180℃保持20min；第三階段：從180℃升溫至220℃，時間10min，并在220℃保持15min；10min冷卻至80℃后取出樣品。
16、進一步地，步驟(2)中，電感耦合等離子發射光譜儀工作參數為：功率為1150w、等離子體氣體流量為16.5l/min、輔助氣流量為2.25l/min、霧化器流量為0.75l/min、進樣泵速為15rpm、進樣沖洗時間為30s。
17、進一步地，步驟(2)中，硼和磷的混合標準溶液中，硼和磷的質量濃度均依次為0.00mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、5.00mg/l、10.00mg/l、20.00mg/l。
18、其中，硼標準曲線的線性回歸方程為y＝3181.4x+383.68，磷標準曲線的線性回歸方程為為y＝108.84x+11.186。
19、進一步地，步驟(3)中，稀釋樣品溶液時采用2v％～5v％稀硝酸進行稀釋。
20、具體地，步驟(2)中，配制一系列不同濃度的硼和磷的混合標準溶液；待儀器開機穩定后，打開多色器高吹，接口吹掃，波長校正通過后，開始測定各混合標準溶液。將不同濃度的硼和磷混合標準溶液用進料泵送入電感耦合等離子體發射光譜儀，同時測定各標準溶液的光譜強度計數值，根據發射光譜強度計數值繪制工作曲線。三氧化硼和五氧化二磷是磷酸硼中的主含量，相對應的硼和磷兩種元素可以同時選擇多條特征譜線作為分析譜線，本專利技術從發射強度、標準溶液相對誤差、元素之間干擾情況、穩定性、檢出限等方面進行篩選，選擇發射強度高、標準溶液相對誤差小、共存元素干擾小、穩定性好、檢出限低的譜線作為最佳分析譜線。硼和磷元素最佳分析譜線見表1。
21、表1硼和磷元素最佳分析譜線
22、 元素 分析線/nm b 249.772 p 213.618
23、表2各元素轉化成氧化物的轉化系數
24、 元素-氧化物 轉化系數k <![cdata[b-b<sub>2</sub>o<sub>3</sub>]]> 3.2199 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，步驟（1）中，每0.15g試樣需要加入10mL～15mL王水。
3.根據權利要求1所述同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，
4.根據權利要求1所述同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，
5.根據權利要求1所述同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，步驟（2）中，硼和磷的混合標準溶液中，硼和磷的質量濃度均依次為0.00?mg/L、1.00?mg/L、2.00?mg/L、5.00?mg/L、10.00?mg/L、20.00?mg/L。
6.根據權利要求1所述同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，步驟（2）和步驟（3）中，測試時，硼元素和磷元素最佳分析譜線如下：
7.根據權利要求1所述同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，硼標
8.根據權利要求1所述同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，步驟（3）中，稀釋樣品溶液時采用2v%~5v%稀硝酸進行稀釋。
...【技術特征摘要】
1.一種同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，步驟（1）中，每0.15g試樣需要加入10ml～15ml王水。
3.根據權利要求1所述同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，
4.根據權利要求1所述同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，
5.根據權利要求1所述同時測定磷酸硼中三氧化二硼和五氧化二磷含量的方法，其特征在于，步驟（2）中，硼和磷的混合標準溶液中，硼和磷的質量濃度均依次為0.00?mg/l、1.00?mg/l、2...
【專利技術屬性】
技術研發人員：達朝鴻，邢波，肖騰，高艷兵，胡玉靜，任冠青，廖小偉，馬亞飛，
申請(專利權)人：精工博研測試技術河南有限公司，
類型：發明
國別省市：
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