【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及化工生產(chǎn)，具體為一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率的工藝方法。
技術(shù)介紹
1、目前，煤制乙二醇生產(chǎn)過程中會副產(chǎn)工業(yè)級碳酸二甲酯(dmc)，噸產(chǎn)品單耗為0.02t/t。具體工藝如下：
2、主反應(yīng)：
3、2co+2ch3ono＝＝ch3ooccooch3(dmo)+2no
4、副反應(yīng)
5、co+2ch3ono＝＝ch3ocooch3(dmc)+2no
6、為了提升資源利用率，減少了廢棄物排放，提升節(jié)能環(huán)保能力，保持工業(yè)的綠色發(fā)展，急需通過優(yōu)化原料利用、精確控制工藝參數(shù)及采用高效節(jié)能技術(shù)，其中如何有效提高碳酸二甲酯結(jié)晶率是構(gòu)建高效電子級dmc生產(chǎn)工藝流程的重要環(huán)節(jié)，也是目前急需解決的問題。于此同時，隨著現(xiàn)今新能源汽車的不斷增加，導(dǎo)致鋰離子電池電解液的需求也不斷擴(kuò)增，促使電子級dmc的市場需求顯著提升。
7、公開號為cn?115073293?b的中國專利技術(shù)專利申請公開了一種反應(yīng)精餾與結(jié)晶耦合制備電子級碳酸二甲酯的方法及裝置，涉及化工生產(chǎn)
該現(xiàn)有技術(shù)：采用熔融結(jié)晶的方式對優(yōu)級碳酸二甲酯進(jìn)行提純，有效脫除微量雜質(zhì)，得到水含量≤20ppm、dmc純度≥99.99wt％的電子級碳酸二甲酯；其中反應(yīng)精餾單元塔頂采出的富含甲醇輕組分及塔釜重組分回原工業(yè)裝置精餾提純得到工業(yè)級的碳酸二甲酯繼續(xù)回用，結(jié)晶單元未結(jié)晶母液和發(fā)汗液進(jìn)入反應(yīng)精餾單元回用，可以實現(xiàn)收率達(dá)到90％以上。
8、現(xiàn)有技術(shù)通過反應(yīng)精餾與熔融結(jié)晶耦合法對工業(yè)級碳酸二甲酯進(jìn)行提純，但未明
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)提供了一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率的工藝方法，解決了如何有效提高碳酸二甲酯結(jié)晶率的問題。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率的工藝方法，包括以下步驟：
3、s1，首先稱取一定量的一級碳酸二甲酯產(chǎn)品原料；
4、s2，將原料倒入結(jié)晶釜內(nèi)，氮?dú)庵脫Q3次，開始攪拌；
5、s3，冷卻結(jié)晶：將結(jié)晶釜內(nèi)物料溫度降至6℃，待釜內(nèi)溫度穩(wěn)定后開始降溫，低溫浴以1℃/h的速率進(jìn)行降溫，低溫浴溫度降至2.5℃時，開始計時，恒溫保持3h后，結(jié)晶母液排至反應(yīng)精餾工序回用；
6、s4，升溫發(fā)汗：將低溫浴直接升溫至3℃，進(jìn)入發(fā)汗階段，待釜內(nèi)溫度達(dá)到4℃時，恒溫保持2h后，發(fā)汗液排至反應(yīng)精餾工序回用；
7、s5，升溫融化：發(fā)汗結(jié)束后，低溫浴以2.5℃/h的速率升至固體融化，得電子級碳酸二甲酯產(chǎn)品，稱重計算占比，即計算出熔融結(jié)晶法制電子級碳酸二甲酯單程結(jié)晶收率；
8、s6，分子篩脫水：通過熔融結(jié)晶(冷卻結(jié)晶、升溫發(fā)汗、升溫融化)后得到的電子級碳酸二甲酯產(chǎn)品，再經(jīng)過分子篩進(jìn)一步進(jìn)行脫水處理，最終實現(xiàn)電子級dmc產(chǎn)品各項指標(biāo)達(dá)到國標(biāo)gb/t?33107-2016中指標(biāo)要求。
9、作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述一級碳酸二甲酯產(chǎn)品原料需經(jīng)反應(yīng)精餾脫氫處理。
10、作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述步驟s2中結(jié)晶釜的攪拌速率為400r/min。
11、作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述步驟3，冷卻結(jié)晶：采用程序降溫的方式達(dá)到結(jié)晶終溫，結(jié)晶溫度范圍為2.2～2.7℃，優(yōu)選2.5℃。
12、作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述步驟4，升溫發(fā)汗：采用程序升溫的方式達(dá)到發(fā)汗終溫，發(fā)汗溫度范圍為3.0～5.5℃，優(yōu)選4.0℃。
13、作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述步驟5，升溫融化：采用程序升溫的方式達(dá)到升溫融化，融化溫度范圍為21.5～25.0℃，優(yōu)選24.0℃。
14、作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述通過熔融結(jié)晶法制備的電子級碳酸二甲酯單程結(jié)晶收率≥60w％。
15、作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述步驟6，分子篩脫水：采用介孔分子篩，以1～2ml/min連續(xù)進(jìn)料方式，同時控制料液停留時間在2～3h，可使電子級碳酸二甲酯水含量≤0.003w％。
16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)提供了一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率的工藝方法，具備以下有益效果：
17、1、本專利技術(shù)通過對熔融結(jié)晶中的冷卻結(jié)晶終溫、升溫發(fā)汗終溫及升溫融化終溫進(jìn)行優(yōu)化，最終優(yōu)選最佳結(jié)晶工藝參數(shù)，可顯著提升單程結(jié)晶收率≥60w％；且重復(fù)性較好，有效提升了煤制乙二醇副產(chǎn)dmc的資源利用率，減少了廢棄物排放。
18、2、本專利技術(shù)采用介孔分子篩對結(jié)晶后的電子級碳酸二甲酯進(jìn)一步進(jìn)行脫水處理：以1～2ml/min連續(xù)進(jìn)料方式，同時控制料液停留時間在2～3h，可使電子級碳酸二甲酯水含量≤0.003w％，最終實現(xiàn)電子級dmc產(chǎn)品各項指標(biāo)達(dá)到國標(biāo)gb/t?33107-2016中指標(biāo)要求。
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1.一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率的工藝方法，其特征在于：所述一級碳酸二甲酯產(chǎn)品原料需經(jīng)反應(yīng)精餾脫氫處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率的工藝方法，其特征在于：所述步驟S2中結(jié)晶釜的攪拌速率為400r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率裝置，其特征在于，所述步驟3，冷卻結(jié)晶：采用程序降溫的方式達(dá)到結(jié)晶終溫，結(jié)晶溫度范圍為2.2～2.7℃，優(yōu)選2.5℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率裝置，其特征在于，所述步驟4，升溫發(fā)汗：采用程序升溫的方式達(dá)到發(fā)汗終溫，發(fā)汗溫度范圍為3.0～5.5℃，優(yōu)選4.0℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率裝置，其特征在于，所述步驟5，升溫融化：采用程序升溫的方式達(dá)到升溫融化，融化溫度范圍為21.5～25.0℃，優(yōu)選24.0℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率裝置，其特征在于，所述步驟6，分子篩脫水：采用介孔分子篩，以1～2ml/min連續(xù)進(jìn)料方式，同時控制料液停留時間在2～3h，可使電子級碳酸二甲酯水含量≤0.003w％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率的工藝方法，其特征在于：所述一級碳酸二甲酯產(chǎn)品原料需經(jīng)反應(yīng)精餾脫氫處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率的工藝方法，其特征在于：所述步驟s2中結(jié)晶釜的攪拌速率為400r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率裝置，其特征在于，所述步驟3，冷卻結(jié)晶：采用程序降溫的方式達(dá)到結(jié)晶終溫，結(jié)晶溫度范圍為2.2～2.7℃，優(yōu)選2.5℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高電子級碳酸二甲酯結(jié)晶收率裝置，其特征在于，所述步驟4，升溫發(fā)汗：...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉萬禮，黃斌，楊陽，譚濤，何凱，黨自利，
申請(專利權(quán))人：寧夏寶立科技設(shè)計研究院有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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