【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于喹唑啉酮類化合物合成，具體涉及二氯二茂鈦高效催化合成喹唑啉酮類化合物的方法。
技術介紹
1、喹唑啉酮類化合物是一類重要的六元氮雜環化合物，因其多種生物活性而被廣泛應用于抗癌、抗瘧疾、抗炎和抗結核藥物研究。
2、喹唑啉酮類化合物的合成通常可以由下面四種方法實現：(1)強酸(酸)催化；(2)高溫合成；(3)高溫氧化合成；(4)光催化合成。在喹唑啉酮類化合物合成方法中，通過強酸合成的反應常用當量催化劑(tfa)去完成反應，無法實現產業化制備喹唑啉酮類化合物。有的課題組實現了高溫無催化劑制備喹唑啉酮類化合物的方法，在90～120℃高溫下，底物的普適性不好。雖然在高溫氧化的條件以cubr2為催化劑反應24h合成了19例喹唑啉酮類化合物，拓展了底物的普適性，卻未能夠實現溫和高效合成該類化合物。還有的課題組提出利用在藍光照射下，使用4czipn為光催化劑，在氧氣氛圍下反應12h，實現了更加溫和的方式合成喹唑啉酮類化合物，但無法避免光催化中使用的昂貴的光催化劑、反應體系復雜等問題。為了解決目前喹唑啉酮類化合物存在的底物類型受限、反應條件苛刻、催化體系復雜、催化劑昂貴等問題，開發更為溫和高效的催化體系是十分必要的。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是克服現有喹唑啉酮類化合物合成方法存在的底物類型受限、反應條件苛刻、催化體系復雜、催化劑昂貴等問題，提供了一種二氯二茂鈦催化環化合成喹唑啉酮類化合物的方法。
2、針對上述目的，本專利技術采用的技術方案是：將式i所示2
3、
4、式中，r1代表h、c1～c4烷基、鹵素、硝基中任意一種；r2代表h、c1～c4烷基、苯基中任意一種；r3代表h、環丙基、炔丙基、苯基、c1～c4烷基取代苯基、鹵代苯基中任意一種。
5、進一步，優選r1代表h、甲基、f、cl、br中任意一種；r2代表h、甲基、乙基、苯基中任意一種；r3代表h、環丙基、炔丙基中任意一種。
6、上述合成方法中，優選在室溫條件下反應2～6小時。
7、上述合成方法中，優選所述二氯二茂鈦的加入量為2-氨基苯甲酰胺類化合物摩爾量的2.5％～5.0％。
8、上述合成方法中，優選所述2-氨基苯甲酰胺類化合物與原酸酯摩爾量的1:1.2～1.6。
9、上述合成方法中，優選所述有機溶劑為甲醇或乙醇。
10、本專利技術的有益效果如下：
11、本專利技術以2-氨基苯甲酰胺類化合物和原酸酯作為原料，甲醇或乙醇為溶劑，以廉價易得的二氯二茂鈦為催化劑，在2-氨基苯甲酰胺類化合物和甲醇或乙醇作用下二氯二茂鈦原位生成高催化活性的雙酸lewis酸(cp2ti(och3)cl或cp2ti(oet)cl)和酸(hcl)催化劑，雙酸催化劑共同作用催化2-氨基苯甲酰胺類化合物和原酸酯反應生成目標喹唑啉酮類化合物。本專利技術具有反應體系廉價易得，底物范圍廣的優點，且反應條件溫和，目標產物產率較高，具有廣闊的應用前景。
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1.一種二氯二茂鈦催化環化合成喹唑啉酮類化合物的方法，其特征在于：將式I所示2-氨基苯甲酰胺類化合物、式II所示原酸酯、二氯二茂鈦加入有機溶劑中，在室溫條件下攪拌反應，反應完成后分離純化，得到式III所示喹唑啉酮類化合物；
2.根據權利要求1所述的二氯二茂鈦催化環化合成喹唑啉酮類化合物的方法，其特征在于：R1代表H、甲基、F、Cl、Br中任意一種；R2代表H、甲基、乙基、苯基中任意一種；R3代表H、環丙基、炔丙基中任意一種。
3.根據權利要求1或2所述的二氯二茂鈦催化環化合成喹唑啉酮類化合物的方法，其特征在于：在室溫條件下反應2～6小時。
4.根據權利要求1或2所述的二氯二茂鈦催化環化合成喹唑啉酮類化合物的方法，其特征在于：所述二氯二茂鈦的加入量為2-氨基苯甲酰胺類化合物摩爾量的2.5％～5.0％。
5.根據權利要求1或2所述的二氯二茂鈦催化環化合成喹唑啉酮類化合物的方法，其特征在于：所述2-氨基苯甲酰胺與原酸酯摩爾量的1:1.2～1.6。
【技術特征摘要】
1.一種二氯二茂鈦催化環化合成喹唑啉酮類化合物的方法，其特征在于：將式i所示2-氨基苯甲酰胺類化合物、式ii所示原酸酯、二氯二茂鈦加入有機溶劑中，在室溫條件下攪拌反應，反應完成后分離純化，得到式iii所示喹唑啉酮類化合物；
2.根據權利要求1所述的二氯二茂鈦催化環化合成喹唑啉酮類化合物的方法，其特征在于：r1代表h、甲基、f、cl、br中任意一種；r2代表h、甲基、乙基、苯基中任意一種；r3代表h、環丙基、炔丙基中任意一種。
<...【專利技術屬性】
技術研發人員：高子偉，姚彥秀，王振華，王秀，孫華明，馬瑤，
申請(專利權)人：陜西師范大學，
類型：發明
國別省市：
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