【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種長效耐溫粘土穩定劑及其制備方法，屬于油田助劑。
技術介紹
1、粘土礦物主要為高嶺石、伊利石、蒙脫石、綠泥石等，是地層中常見的礦物成分。
2、其中以蒙脫石為代表是強水敏型粘土礦物。實驗表明，粘土礦物含量在20%左右的巖心其滲透率在水侵后僅為初始滲透率的3%左右，因此在油田常規注水開采或壓裂過程中常添加一定濃度的粘土穩定劑以抑制地層水敏性粘土礦物的水化膨脹分散，從而保護地層滲透率。
3、早期的粘土穩定劑主要為氯化鉀、氯化銨、甲酸鉀等無機鹽類，由于高濃度鹽類對底棲生物的影響已逐步被無機多核聚合物、陽離子表面活性劑以及陽離子有機聚合物取代。此類粘土穩定劑分子結構中常包含-nh2、-nh3+、-n+r4等吸附位點，可與電負性的粘土顆粒發生吸附，抑制粘土顆粒的水化膨脹過程。
4、長時間的實踐表明，此類粘土穩定劑分子結構中吸附基團的種類較為單一，在長時間的注水開采過程中，容易在地層溫度、流體以及其它化學劑的共同左右下發生解吸附，逐漸失去抑制粘土水化膨脹分散的作用。
5、因此，開發具有多種類吸附位點，包含特定抗溫基團的長效耐溫粘土穩定劑已成為新的研究熱點。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于合成一種分子中具有多吸附位點且分子結構中具有耐溫基團的高效粘土穩定劑及其制備方法。
2、本專利技術所述的一種長效耐溫型粘土穩定劑，其主要成分的分子結構具有如下特征：
3、其中n=2~4，r為cl、hcoo、ch3coo
4、本專利技術所述的一種長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于制備過程包含以下步驟：
5、（1）稱取一定量的氯化芐溶于有機溶劑并加入一定量的水和堿催化劑；
6、（2）稱取一定量的多元胺加入上述體系并在一定溫度下反應一段時間；
7、（3）反應結束后，產物經冷卻、抽濾后進行水洗并收集水相產物；
8、（4）水相產物經過酸中和后，采用旋轉蒸發儀除水后，最終制得粘土穩定劑。
9、本專利技術所述的一種長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于反應物為氯化芐與多元胺，其中多元胺可以是n,n-二甲基-1,2-乙二胺、n,n-二甲基-1,3-丙二胺、n,n-二甲基-1,4-丁二胺中的一種。
10、本專利技術所述的一種長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其反應用到的有機溶劑可以是環己烷、苯、甲苯、氯仿中的一種。
11、本專利技術所述的一種長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其反應過程添加的堿催化劑可以是naoh、koh、四甲基胍中的一種。
12、本專利技術所述的一種長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其反應溫度范圍在50~105℃。
13、本專利技術所述的一種長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其反應時間在4~16h。
14、本專利技術所述的一種長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其反應物氯化芐與多元胺的摩爾比為0.6:1~1:0.8。
15、本專利技術所述的一種長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其堿催化劑的添加量為氯化芐總質量的24%-39%。
16、本專利技術所述的一種長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其中和用酸可是是鹽酸、甲酸、乙酸、氯乙酸中的一種。
17、本專利技術的有益效果在于：
18、該粘土穩定劑分子中的多級胺吸附位點能夠有效增強粘土穩定劑與電負性粘土顆粒的吸附，增強粘土穩定劑的耐水洗能力；
19、該劑分子結構中的苯環在提升分子抗溫效果的同時也有助于疏水屏蔽層的形成，進一步阻止粘土顆粒水化膨脹分散；
20、本專利技術采用的合成工藝簡單高效，未反應徹底的多元胺與堿催化劑經過水洗中和除雜后仍是粘土穩定劑的有效成分。
21、本專利技術提供的粘土穩定劑，防膨性能優秀，耐溫與抗水洗能力突出，單室溫下防膨率最高可達91%，300℃老化后防膨率最高可達88%，多次水洗后耐水洗率仍基本保持在100%；制備工藝簡單，可用于油井注水過程中地層粘土礦物水化膨脹的抑制，具有良好的應用前景。
22、實施方式
23、下面結合實施例對本專利技術加以詳細描述。
24、實施例1
25、稱取100g氯仿于250ml燒瓶并向其中加入5.0g去離子水，7.62g氯化芐與3.0gnaoh，攪拌狀態下繼續向燒瓶中加入8.8g?n,n-二甲基-1,2-乙二胺并在50℃下攪拌反應16h。反應結束待產物冷卻后進行抽濾，抽濾物經150ml去離子水中充分洗滌后用分液漏斗分離得水相。在分離得的水相產物中加入少量鹽酸調節ph至7左右。最后將含水的中性產物在旋轉蒸發儀中進行蒸發除水，最終制得粘土穩定劑。
26、實施例2
27、稱取100g環己烷于250ml燒瓶并向其中加入5.0g去離子水，10.16g氯化芐與3.0gnaoh，攪拌狀態下繼續向燒瓶中加入8.8g?n,n-二甲基-1,2-乙二胺并在75℃下攪拌反應8h。反應結束待產物冷卻后進行抽濾，抽濾物經150ml去離子水中充分洗滌后用分液漏斗分離得水相。在分離得的水相產物中加入少量鹽酸調節ph至7左右。最后將含水的中性產物在旋轉蒸發儀中進行蒸發除水，最終制得粘土穩定劑。
28、實施例3
29、稱取100g甲苯于250ml燒瓶并向其中加入5.0g去離子水，10.16g氯化芐與3.0gkoh，攪拌狀態下繼續向燒瓶中加入8.8g?n,n-二甲基-1,2-乙二胺并在105℃下攪拌反應4h。反應結束待產物冷卻后進行抽濾，抽濾物經150ml去離子水中充分洗滌后用分液漏斗分離得水相。在分離得的水相產物中加入少量甲酸調節ph至7左右。最后將含水的中性產物在旋轉蒸發儀中進行蒸發除水，最終制得粘土穩定劑。
30、實施例4
31、稱取100g甲苯于250ml燒瓶并向其中加入5.0g去離子水，12.7g氯化芐與3.0gkoh，攪拌狀態下繼續向燒瓶中加入8.8g?n,n-二甲基-1,2-乙二胺并在105℃下攪拌反應4h。反應結束待產物冷卻后進行抽濾，抽濾物經150ml去離子水中充分洗滌后用分液漏斗分離得水相。在分離得的水相產物中加入少量甲酸酸調節ph至7左右。最后將含水的中性產物在旋轉蒸發儀中進行蒸發除水，最終制得粘土穩定劑。
32、實施例5
33、稱取100g甲苯于250ml燒瓶并向其中加入5.0g去離子水，12.7g氯化芐與3.0g四甲基胍，攪拌狀態下繼續向燒瓶中加入7.92g?n,n-二甲基-1,2-乙二胺并在105℃下攪拌反應4h。反應結束待產物冷卻后進行抽濾，抽濾物經150ml去離子水中充分洗滌后用分液漏斗分離得水相。在分離得的水相產物中加入少量乙酸調節ph至7左右。最后將含水的中性產物在旋轉蒸發儀中進行蒸發除水，最終制得粘土穩定劑。
34、實施例6
35、稱取100g甲苯于250ml燒瓶并向其中加入5.0g去離子水，12.7g氯化芐與3.0g四甲本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種長效耐溫型粘土穩定劑，其特征在于其主要成分的分子結構如下：
2.一種根據權利要求1所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于包含以下步驟：
3.根據權利要求2所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于所述多元胺為N,N-二甲基-1,2-乙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二甲基-1,4-丁二胺中的一種。
4.根據權利要求2所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于所述有機溶劑為環己烷、苯、甲苯、氯仿中的一種。
5.根據權利要求2所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于所述堿催化劑為NaOH、KOH、四甲基胍中的一種。
6.根據權利要求2所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于所述反應溫度在50~105℃。
7.根據權利要求2所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于所述反應時間在4~16h。
8.根據權利要求2所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于反應物氯化芐與多元胺的摩爾比為0.6:1~1:0.8。
9.根據權利要求2所述長效耐
10.根據權利要求2所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于所述中和用酸為鹽酸、甲酸、乙酸、氯乙酸中的一種。
...【技術特征摘要】
1.一種長效耐溫型粘土穩定劑，其特征在于其主要成分的分子結構如下：
2.一種根據權利要求1所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于包含以下步驟：
3.根據權利要求2所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于所述多元胺為n,n-二甲基-1,2-乙二胺、n,n-二甲基-1,3-丙二胺、n,n-二甲基-1,4-丁二胺中的一種。
4.根據權利要求2所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于所述有機溶劑為環己烷、苯、甲苯、氯仿中的一種。
5.根據權利要求2所述長效耐溫型粘土穩定劑的制備方法，其特征在于所述堿催化劑為naoh、koh、四甲基胍中的一...
【專利技術屬性】
技術研發人員：魏開軒，王康，曾志強，逯貴廣，駱慧，王騰月，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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