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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及對苯二胺熒光檢測,尤其涉及一種4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子及其制備方法和應用。
技術介紹
1、對苯二胺作為有機環境污染物,具有高毒性,通過吸入、食入、皮膚滲入人體,形成與dna相作用的親核性強的氧化產物而提高細胞癌變幾率,對神經系統、血液系統、肝臟等造成嚴重損害,導致淋巴系統、泌尿系統、皮膚、乳腺、甲狀腺和肝臟等癌癥。對苯二胺也是強致敏性物質,長期接觸會導致毒性代謝在機體內沉積,引起接觸性皮炎、濕疹,危害人體健康。對苯二胺被廣泛用于橡膠、染料、洗化和國防等工業生產中,像合成橡膠的防老化劑、偶氮染料、毛發染料、染發劑等。由于對苯二胺成本低、著色效果好,常用于染發劑中,約70%的染發劑都添加有對苯二胺。對苯二胺化合物是紡織、染料、制藥等工業廢水必須監測的項目之一。
2、目前檢測對苯二胺的主要方法有分光光度計法、液相色譜法、氣相色譜法、電化學方法等,上述方法檢測對苯二胺存在污染環境、操作繁瑣、費用高等問題。熒光檢測方法因操作簡單、高效靈敏、選擇性好、檢測下限低而受到檢測研究工作者的關注。熒光檢測試劑是指在紫外-可見光區有特征熒光,熒光性質隨著外界環境的變化而改變。因此,研究一種用于檢測對苯二胺的共晶超分子化合物,具有重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子及其制備方法和應用,以解決現有技術中對苯二胺檢測操作繁瑣,費用高的問題。
2、為了實現上述專利技術目的,本專
3、本專利技術提供了一種4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法,包括如下步驟:將4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺、六氟硅酸鹽混合于混合溶劑中,之后進行溶劑熱反應,得到4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子。
4、作為優選,所述六氟硅酸鹽包含六氟硅酸鈉、六氟硅酸銨或六氟硅酸鉀。
5、作為優選,所述混合溶劑包含氯仿和乙醇,其中氯仿和乙醇的體積比為3~10:2。
6、作為優選,所述4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺、六氟硅酸鹽和混合溶劑的摩爾體積比為0.08~0.12mmol:0.08~0.20mmol:8~12ml。
7、作為優選,所述溶劑熱反應的溫度為80~90℃,時間為48~78h。
8、作為優選,所述將4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺、六氟硅酸鹽混合于混合溶劑中得到的混合物調整ph值為4~5后再進行溶劑熱反應。
9、本專利技術提供了一種上述所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子。
10、本專利技術提供了一種上述所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子在熒光檢測對苯二胺中的應用。
11、本專利技術的有益效果:
12、(1)本專利技術的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子遇到對苯二胺分子,在六氟硅酸根的協同作用下,對苯二胺與苯二酰亞胺產生氫鍵作用,具有猝滅苯二酰亞胺熒光的特性,本專利技術的共晶超分子能夠用作熒光檢測對苯二胺試劑,操作簡單,檢測效果好。
13、(2)本專利技術的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子合成產率高、費用低,在紡織、制藥、染料、橡膠、化工、環境分離檢測對苯二胺方面具有良好的應用前景。
14、(3)本專利技術的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的水溶液作為熒光檢測對苯二胺試劑,在375nm處有熒光發射峰,可熒光檢測對苯二胺濃度的最低限度為10-6mol/l。
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1.一種4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:將4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺、六氟硅酸鹽混合于混合溶劑中,之后進行溶劑熱反應,得到4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子。
2.根據權利要求1所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法,其特征在于,所述六氟硅酸鹽包含六氟硅酸鈉、六氟硅酸銨或六氟硅酸鉀。
3.根據權利要求1或2所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法,其特征在于,所述混合溶劑包含氯仿和乙醇,其中氯仿和乙醇的體積比為3~10:2。
4.根據權利要求3所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法,其特征在于,所述4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺、六氟硅酸鹽和混合溶劑的摩爾體積比為0.08~0.12mmol:0.08~0.20mmol:8~12mL。
5.根據權利要求1或2或4所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法,其特征在于,所述溶劑熱反應的溫度為80~90℃,時間為4
6.根據權利要求5所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法,其特征在于,所述將4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺、六氟硅酸鹽混合于混合溶劑中得到的混合物調整pH值為4~5后再進行溶劑熱反應。
7.權利要求1~6任意一項所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法制備得到的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子。
8.權利要求7所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子在熒光檢測對苯二胺中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:將4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺、六氟硅酸鹽混合于混合溶劑中,之后進行溶劑熱反應,得到4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子。
2.根據權利要求1所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法,其特征在于,所述六氟硅酸鹽包含六氟硅酸鈉、六氟硅酸銨或六氟硅酸鉀。
3.根據權利要求1或2所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法,其特征在于,所述混合溶劑包含氯仿和乙醇,其中氯仿和乙醇的體積比為3~10:2。
4.根據權利要求3所述的4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺與六氟硅酸根共晶超分子的制備方法,其特征在于,所述4-甲基吡啶二端基苯二酰亞胺、六氟硅酸鹽和混合溶劑的摩爾體積...
【專利技術屬性】
技術研發人員:李國璧,劉生桂,黃思雅,張麗英,
申請(專利權)人:嶺南師范學院,
類型:發明
國別省市:
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