【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及聚酰亞胺，具體涉及一種基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物、pi薄膜及制備方法。
技術介紹
1、聚酰亞胺(polyimide，簡寫為pi)是綜合性能最佳的有機高分子材料之一，pi耐高溫可達400℃以上，長期使用溫度范圍-200～300℃，部分無明顯熔點，作為一種特種工程材料，已廣泛應用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領域。
2、但是傳統的pi薄膜存在較高的相對介電常數較高、透明性較差等缺點[kapton聚酰亞胺薄膜在23℃、50％濕度、1khz條件下的相對介電常數為3.4(25-50μm)及3.5(75-125μm),在200-500nm內的透過率幾乎為0]，急需進行性能改善。
技術實現思路
1、本專利技術的目的就是針對現有技術的缺陷，提供一種基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物，結構如下：
2、
3、ar11為
4、
5、中的一種，
6、ar12為
7、
8、中的一種。
9、進一步的，基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的結構如下：
10、
11、基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的制備方法，包括以下步驟：
12、在保護氣體下，將三苯基膦、對硝基苯甲酸或間硝基苯甲酸、二脫水甘露醇加入四氫呋喃中溶解，再加入偶氮二羧酸二異丙酯進行反應，純化并干燥，得到含二脫水艾杜醇的二硝基化合物；
13、在保護氣體下，將含二脫水艾杜醇的二
14、進一步的，基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的制備方法包括以下步驟：
15、在氮氣氣氛下，將三苯基膦、對硝基苯甲酸或間硝基苯甲酸、二脫水甘露醇在冰浴條件下加入四氫呋喃中溶解，然后滴加偶氮二羧酸二異丙酯，冰浴反應0.5-1.5h，之后撤去冰浴，室溫反應5h-7h，最后加熱升溫至60℃-70℃回流反應40h-45h，純化并干燥，得到含二脫水艾杜醇的二硝基化合物；其中，三苯基膦：對硝基苯甲酸或間硝基苯甲酸：二脫水甘露醇：偶氮二羧酸二異丙酯的摩爾比為42-46：38-42：18-22：42-46；
16、在氮氣氣體下，將含二脫水艾杜醇的二硝基化合物溶解在乙酸乙酯中，再用氫氣置換保護氣體并加入催化劑進行還原反應，純化并干燥，得到基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物，所述催化劑為pd/c催化劑，pd/c催化劑用量為pd占含苯并環丁烯的二硝基化合物的5-10‰wt。
17、基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的制備方法，還可以包括以下步驟：
18、在保護氣體下，將偶氮二甲酸二異丙酯加入三苯基膦的四氫呋喃溶液中溶解，再滴加對硝基苯甲酸或間硝基苯甲酸，然后加入二脫水山梨醇，最后加入二異丙基乙基胺反應，純化并干燥，得到含二脫水艾杜醇的單硝基化合物；
19、將含二脫水艾杜醇的單硝基化合物溶于三氯甲烷中，并加入三乙胺，再加入對硝基苯甲酰氯反應，純化并干燥，得到含二脫水艾杜醇的二硝基化合物；
20、在保護氣體下，將含二脫水艾杜醇的二硝基化合物溶解在乙酸乙酯中，再用氫氣置換保護氣體并加入催化劑進行還原反應，純化并干燥，得到基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物。
21、進一步的，基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的制備方法包括以下步驟：
22、在氮氣氣氛下，將偶氮二甲酸二異丙酯在冰浴條件下加入三苯基膦的四氫呋喃溶液中溶解，在2min-4min內滴加對硝基苯甲酸或間硝基苯甲酸完畢，1min-3min后緩慢加入二脫水山梨醇，移除冰浴以使反應混合物升至室溫，最后加入二異丙基乙基胺在室溫下攪拌5h-8h，然后加熱升溫至60℃-70℃回流反應40h-45h，純化并干燥，得到含二脫水艾杜醇的單硝基化合物；其中，偶氮二甲酸二異丙酯：三苯基膦：對硝基苯甲酸或間硝基苯甲酸：二脫水山梨醇：二異丙基乙基胺的摩爾比為5-7：5-7：4-5：4-6：5-7；
23、將含二脫水艾杜醇的單硝基化合物溶于三氯甲烷中，并加入三乙胺，置于冰浴中攪拌，再加入對硝基苯甲酰氯，于冰浴中攪拌1h左右之后轉65℃反應45h，純化并干燥，得到含二脫水艾杜醇的二硝基化合物；
24、在氮氣氣體下，將含二脫水艾杜醇的二硝基化合物溶解在乙酸乙酯中，再用氫氣置換保護氣體并加入催化劑進行還原反應，純化并干燥，得到基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物，所述催化劑為pd/c催化劑，pd/c催化劑用量為pd占含苯并環丁烯的二硝基化合物的5-10‰wt。
25、一種基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物制備的pi薄膜，結構如下：
26、
27、x+y＝n，x與y的摩爾百分比為x:y＝5:95或10:90或15:85或20:80或25:75或30:70；
28、ar2為
29、
30、中的一種。
31、基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物制備的pi薄膜的制備方法，包括以下步驟：
32、在保護氣體下，先將3,4'-oda和基于二脫水艾杜醇的氨基化合物加入n,n-二甲基乙酰胺中溶解，再加入二酸酐反應，得到聚酰胺酸中間體溶液；
33、將聚酰胺酸中間體溶液流延在玻璃基板上，去除溶劑后再將其用管式爐在保護氣體保護下，梯度升溫制成pi薄膜。
34、進一步的，基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物制備的pi薄膜的制備方法，包括以下步驟：
35、所述二酸酐包括bpda二酸酐、6fda二酸酐、odpa二酸酐和btda二酸酐；
36、基于二脫水艾杜醇的氨基化合物：3,4'-oda：bpda二酸酐的摩爾比為0.125：2.375：2.5或0.375：2.125：2.5或0.625：1.875：2.5；
37、基于二脫水艾杜醇的氨基化合物：3,4'-oda：6fda二酸酐的摩爾比為0.1：1.9：2或0.2：1.8：2或0.3：1.7：2；
38、基于二脫水艾杜醇的氨基化合物：3,4'-oda：odpa二酸酐的摩爾比為0.1：0.9：1或0.2：0.8：1或0.3：0.7：1；
39、基于二脫水艾杜醇的氨基化合物：3,4'-oda：btda二酸酐的摩爾比為0.1：0.9：1或0.2：0.8：1或0.3：0.7：1。
40、進一步的，基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物制備的pi薄膜的制備方法，包括以下步驟：
41、在氮氣氣氛下，先將3,4'-oda和基于二脫水艾杜醇的氨基化合物加入n,n-二甲基乙酰胺中溶解，于0-5℃冰浴反應10min-40min后加入二酸酐，繼續冰浴反應10min-40min后，撤除冰浴，并在室溫下反應22h-26h，得到聚酰胺酸中間體溶液；
42、將聚酰胺酸中間體溶液流延在玻璃基板上，去除溶劑后再將其用管式爐在氮氣保護下，以150本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物，其特征在于，結構如下：
2.根據權利要求1所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物，其特征在于，結構如下：
3.根據權利要求1所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的制備方法，其特征在于：
5.根據權利要求1所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的制備方法，其特征在于：
7.一種基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物制備的PI薄膜，其特征在于，結構如下：
8.根據權利要求7所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物制備的PI薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
9.根據權利要求7所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物制備的PI薄膜的制備方法，其特征在于：
10.根據權利要求7所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物制備的PI薄膜的制備方法，其特征在于：
【技術特征摘要】
1.一種基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物，其特征在于，結構如下：
2.根據權利要求1所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物，其特征在于，結構如下：
3.根據權利要求1所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的制備方法，其特征在于：
5.根據權利要求1所述的基于二脫水艾杜醇的二氨基化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.根據權利要求...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃祚剛，黃慧玲，劉學清，劉繼延，余華光，尤慶亮，
申請(專利權)人：江漢大學，
類型：發明
國別省市：
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