【技術實現步驟摘要】
本申請涉及三甲基溴化锍，更具體地說，它涉及一種dmso合成三甲基溴化锍的制備方法。
技術介紹
1、三甲基溴化锍是一種有機化合物，其通常作為溴代試劑可用于有機合成反應中引入溴原子，可以作為溴化劑用于合成溴代芳烴，也是硫葉立德試劑的前體，還可以作為催化劑用于有機合成反應中。目前常規生產三甲基溴化锍的方法是用二甲硫醚與溴甲烷或溴代硝基甲烷反應，其反應方程式如下：
2、
3、上述生產三甲基溴化锍時均采用二甲硫醚作為反應原料，但二甲硫醚是一種有機硫惡臭氣體，其在空氣中的含量達到億分之一便可產生臭味，對環境的影響較大，在很多情況下被禁止或限制使用。
技術實現思路
1、為了解決上述問題，本申請提供一種dmso合成三甲基溴化锍的制備方法，其使用dmso(二甲基亞砜)和還原性溶劑來代替二甲硫醚，不但能有效制得符合要求的三甲基溴化锍，還能免去使用二甲硫醚而對環境產生影響，進而減少三甲基溴化锍的生產限制。
2、本申請提供的一種dmso合成三甲基溴化锍的制備方法，包括以下步驟：將dmso和還原性溶劑攪拌混合，升溫至30-80℃時，保溫并通入溴甲烷反應，待dmso殘留量≤0.5％，降溫過濾，再經清洗干燥，即得三甲基溴化锍。
3、優選的，所述升溫至60-65℃后進行保溫并通入溴甲烷反應。
4、優選的，所述還原性溶劑為具有還原性質的醇類溶劑和醛酮類溶劑中一種或多種；其中，具有還原性質的醇類溶劑有乙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇等，具有還原性質的醛酮類溶劑有
5、優選的，所述還原性溶劑選自異丙醇和丙酮的一種或多種。
6、本申請采用dmso(二甲基亞砜)和還原性溶劑來代替二甲硫醚，以異丙醇和丙酮為例，其反應方程式如下：
7、
8、在制備時，由于溴甲烷的沸點低，本申請先將dmso和還原性溶劑攪拌以保證兩者充分混合，后續再加入溴甲烷，以此能在一定程度上縮短原料混勻時間，保證反應有序進行，為了進一步提高反應效率，本申請可以選擇在壓力反應器內進行。
9、在此基礎上，體系的反應溫度是決定反應進展方向的關鍵因素之一，本申請直接將體系溫度控制在30-80℃，進一步優選60-65℃，此時是溴甲烷與dmso、還原性溶劑反應較為活躍時的溫度，若反應溫度低于30℃，則反應無法進行；若反應溫度超過80℃，體系則會更多偏向于生成副產物。
10、待反應完成后，由于三甲基溴化锍在有機溶劑中溶解性差的特性，本申請直接進行過濾、清洗、干燥后即可獲得較高收率的三甲基溴化锍，操作簡單，能夠直接免去使用二甲硫醚，減少生產三甲基溴化锍對環境的影響，進而有助于減少三甲基溴化锍的生產限制，便于三甲基溴化锍的生產審批。
11、優選的，所述dmso與還原性溶劑的摩爾比為1:1-20。
12、優選的，所述dmso與溴甲烷的摩爾比為1:0.9-2。
13、本申請中利用過量的還原性溶劑既是反應溶劑，又是反應原料，若加入量過低，溴甲烷便會直接與dmso直接反應，生成三甲基溴化亞砜；另外若溴甲烷用量過多，過量的溴甲烷會與主反應產生的水反應生成甲醇和溴化氫；而溴化氫在本申請的體系中會進一步促進水分子水解，進而導致副反應加劇，因此在本申請嚴苛把控dmso、還原性溶劑以及溴甲烷的用量，由此保證三甲基溴化锍具有相對較高的收率。
14、優選的，所述清洗的步驟中，采用還原性溶劑淋洗1-5次。
15、本申請采用還原性溶劑進行淋洗，能夠減少體系中額外補入水或者其他洗滌試劑，由此有助于收獲較高含量的三甲基溴化锍；其淋洗次數可以根據實際含量變化情況進行調整，但淋洗次數越多，收率會相對降低，進一步優選2-3次為宜。
16、綜上所述，本申請具有以下有益效果：
17、1、本申請采用dmso、還原性溶劑和溴甲烷制備三甲基溴化锍，不但能有效制得符合要求的三甲基溴化锍，還能免去使用二甲硫醚而對環境產生影響，進而減少三甲基溴化锍的生產限制。
18、2、本申請通過嚴格把控dmso、異丙醇和溴甲烷的用量、溴甲烷的流通速度以及其他反應參數，有助于減少副反應，進一步提高三甲基溴化锍的收率和含量。
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1.一種DMSO合成三甲基溴化锍的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將DMSO和還原性溶劑攪拌混合，升溫至30-80℃時，保溫并通入溴甲烷反應，待DMSO殘留量≤
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述升溫至60-65℃后進行保溫并通入溴甲烷反應。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述還原性溶劑為具有還原性質的醇類溶劑和醛酮類溶劑中一種或多種。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述還原性溶劑選自異丙醇和丙酮的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述DMSO與還原性溶劑的摩爾比為1:1-20。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述DMSO與溴甲烷的摩爾比為1:0.9-2。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述清洗的步驟中，采用還原性溶劑淋洗1-5次。
【技術特征摘要】
1.一種dmso合成三甲基溴化锍的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將dmso和還原性溶劑攪拌混合，升溫至30-80℃時，保溫并通入溴甲烷反應，待dmso殘留量≤
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述升溫至60-65℃后進行保溫并通入溴甲烷反應。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述還原性溶劑為具有還原性質的醇類溶劑和醛酮類溶劑中一種或多種。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：呂峰平，徐龍，李奇，鄭旺，王淑英，陶貴妃，江靈波，劉會珍，
申請(專利權)人：臨海市建新化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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