【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于介孔硅衍生催化劑的制備與應(yīng)用，具體公開了一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑制備方法與應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、磺胺類抗生素是一類廣泛應(yīng)用于人畜疾病和感染治療的藥物，由于目前現(xiàn)有的污水處理廠對磺胺類抗生素的去除有限，近年來已在污水處理廠二級出水、地下水和地表水中頻繁檢出磺胺類抗生素。由于磺胺類抗生素具有較長的半衰期、生物毒性和生物累積性，對人類健康和水生生物造成嚴(yán)重威脅，因此亟須采取有效方式去除水中的磺胺類抗生素。
2、基于過硫酸鹽的高級氧化工藝由于操作簡單、運輸安全方便且具有較強的氧化性，被廣泛用于磺胺類抗生素的去除研究中。尖晶石金屬鐵酸鈷因其磁化強度強、成本低等優(yōu)點，被認(rèn)為是較好活化過硫酸鹽的材料之一。非金屬碳、氮或硫元素的摻雜能夠加速反應(yīng)過程中的電子傳遞，改善催化劑對過硫酸鹽的活化效能從而提高對磺胺類抗生素降解效率。但由于鐵酸鈷易團聚，導(dǎo)致活性位點減少，致使碳元素、氮元素或硫元素的摻雜后活化過硫酸鹽對磺胺類抗生素的降解效能不理想，存在著降解效率低，降解時間過長，催化劑和過硫酸鹽投加量過多、ph適用范圍窄等問題。介孔硅分子篩材料具有較大的比表面積，豐富且規(guī)整的孔道結(jié)構(gòu)，化學(xué)穩(wěn)定性強，是理想的催化劑的載體。但是目前，改性介孔硅的制備方法多使用水熱法、共沉淀法等，這些方法多存在著操作復(fù)雜、廢液產(chǎn)生過多和合成周期過長等問題。因此，選擇合適簡單的負載方法將非金屬和雙金屬鐵酸鈷材料同時負載在介孔硅分子篩材料提高對過硫酸鹽的活化效能，從而強化對磺胺類抗生素的去除效能對去除水環(huán)境中磺胺類抗生素的研究和擴展介孔硅材料在
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本專利技術(shù)的目的在于提供一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中的介孔硅催化劑在活化過硫酸鹽降解磺胺類抗生素過程中降解效率低，降解時間過長，催化劑和過硫酸鹽投加量過多、ph適用范圍窄等問題的問題。本專利技術(shù)的第二目的是提供一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑去除有機污染物磺胺類抗生素的應(yīng)用。
2、為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
3、一種碳氮硫摻雜碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
4、1）：將烷基季銨鹽、無水乙醇、氫氧化銨和無機硅源加入水中，均勻攪拌后靜置；
5、2）：將靜置后自然沉淀得到的白色固體分離，脫除烷基季銨鹽，經(jīng)過清洗、烘干，得到介孔硅材料；
6、3）：將介孔硅材料、鐵酸鈷顆粒和含硫氨基酸放入研缽中，研磨工藝要求的時間；
7、4）：將研磨后的材料在保護氣氛中煅燒，即得到碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑。
8、進一步地，所述步驟1）中烷基季銨鹽與水的質(zhì)量比為0.325~0.45：50，所述無水乙醇、氫氧化銨、無機硅源和水的體積比為20~28：7~9：1.5~2.5：70~90。
9、進一步地，所述步驟1）中攪拌時間為30?min~120?min，靜置的時間為12-20h。
10、進一步地，所述步驟2）中去除烷基季銨鹽的方法為溶劑回流法、煅燒法或微波法中任意一種。
11、進一步地，所述步驟3）中，介孔硅、鐵酸鈷和含硫氨基酸的質(zhì)量比為0.5：0.70~0.25：0.25~0.70。
12、進一步地，所述步驟3）中研缽研磨時間為30~90min。
13、進一步地，所述步驟4）中，在氮氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為500~600℃，升溫速率為2~5℃/min，保溫時間為3.5~6.5h。
14、一種采用前述的碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法制得的碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的應(yīng)用，其特征在于，應(yīng)用于水環(huán)境中去除磺胺類抗生素。
15、進一步地，所述碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑應(yīng)用于磺胺類抗生素降解中的具體步驟如下：在磺胺類抗生素溶液中加入碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑，再加入過硫酸鹽啟動降解反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，用外加磁場分離碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑材料，使用水清洗烘干后，可重復(fù)再利用。
16、進一步地，所述的過硫酸鹽為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸氫鉀、過硫酸氫鈉中的任意一種，或任意兩種以各自大于0%的比例混合，或任意三種以各自大于0%的比例混合，或四種以各自大于0%的比例混合。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有如下有益效果：
18、1、本專利技術(shù)提供的“研磨-煅燒”法合成碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的負載方法，簡化了操作步驟，避免了碳氮硫和鐵酸鈷負載過程中廢液的產(chǎn)生，縮短了合成周期。
19、2、本專利技術(shù)采用“研磨-煅燒”法合成碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑，可以將含硫氨基酸和鐵酸鈷成功的負載介孔硅材料上，且有效克服鐵酸鈷易團聚失活的缺點，實現(xiàn)了碳、氮、硫、鐵酸鈷多元素協(xié)同加速電子傳遞的優(yōu)點，有效地提高對過硫酸鹽的活化效能。
20、3、本專利技術(shù)制備的碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑在高效活化過硫酸鹽去除磺胺類抗生素應(yīng)用中，降解效率高，降解時間短，催化劑和過硫酸鹽投加量少，ph適用范圍寬。
21、4、本專利技術(shù)制備的碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑通過外加磁場的方式可實現(xiàn)對材料的回收，通過簡單的沖洗、烘干后即可循環(huán)使用，且連續(xù)循環(huán)使用時依然具有良好的活化過硫酸鹽降解磺胺類抗生素的效能。
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1.一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中烷基季銨鹽與水的質(zhì)量比為0.325~0.45：50，所述無水乙醇、氫氧化銨、無機硅源和水的體積比為20~28：7~9：1.5~2.5：70~90。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中攪拌時間為30min~120min，靜置的時間為12-20h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中脫除烷基季銨鹽的方法為溶劑回流法、煅燒法或微波法中任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中，介孔硅、鐵酸鈷和含硫氨基酸的質(zhì)量比為0.5：0.70~0.25：0.25~0.70。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中研缽研磨
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中，在氮氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為500~600℃，升溫速率為2~5℃/min，保溫時間為3.5~6.5h。
8.一種采用如權(quán)利要求1~7任一所述的碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法制得的碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的應(yīng)用，其特征在于，應(yīng)用于水環(huán)境中去除磺胺類抗生素。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法制得的碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑應(yīng)用于磺胺類抗生素降解中的具體步驟如下：在磺胺類抗生素溶液中加入碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑，再加入過硫酸鹽啟動降解反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，用外加磁場分離碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑材料，使用水清洗烘干。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法制得的碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述的過硫酸鹽為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸氫鉀、過硫酸氫鈉中的任意一種，或任意兩種以各自大于0%的比例混合，或任意三種以各自大于0%的比例混合，或四種以各自大于0%的比例混合。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中烷基季銨鹽與水的質(zhì)量比為0.325~0.45：50，所述無水乙醇、氫氧化銨、無機硅源和水的體積比為20~28：7~9：1.5~2.5：70~90。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中攪拌時間為30min~120min，靜置的時間為12-20h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中脫除烷基季銨鹽的方法為溶劑回流法、煅燒法或微波法中任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中，介孔硅、鐵酸鈷和含硫氨基酸的質(zhì)量比為0.5：0.70~0.25：0.25~0.70。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳氮硫摻雜鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中研缽研磨時間為30~90min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：高沛，范軒豪，蘇雅妮，溫馨，曾國明，
申請(專利權(quán))人：重慶科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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