【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于鐵酸鈷改性介孔硅催化材料的制備與應用，具體公開了一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑制備方法與應用。
技術介紹
1、磺胺類抗生素作為新污染物，由于其生物毒性大、性質(zhì)穩(wěn)定不易降解，對水生生物和人類健康構成嚴重威脅。基于過硫酸鹽的高級氧化工藝具有較高的氧化還原電位（2.5～3.1v）和較長的半衰期（30-40μs），對難降解有機污染物具有較好的氧化能力，受到了廣泛的應用。活化過硫酸鹽的方式眾多，其中鐵酸鈷作為一類常見的尖晶石型雙金屬氧化物，因為其過渡金屬元素價態(tài)多，電子導電性高、化學穩(wěn)定性好，常被用于活化過硫酸鹽降解水環(huán)境中的有機污染物，但由于鐵酸鈷材料易團聚的缺點，導致其活化過硫酸鹽降解磺胺類抗生素體系中存在過硫酸鹽活化效能低、磺胺類抗生素降解效率低，催化劑和過硫酸鹽投加量多等問題。
2、改性法雖然是能克服鐵酸鈷易團聚的有效方法之一，但是目前常使用的浸漬-煅燒法、共沉淀法等改性方法存在著反應體系復雜、反應時間長、產(chǎn)生廢液多等問題，且改性后的鐵酸鈷材料上金屬離子在水中浸出濃度高，不僅易造成水環(huán)境的二次污染，還會影響鐵酸鈷改性材料的再生回用效能。
3、介孔硅材料是一類具有獨特孔道結構的分子篩材料，其比表面積大，孔隙發(fā)達，孔道排列規(guī)則有序，是良好的鐵酸鈷載體。但目前在制備鐵酸鈷改性介孔硅材料時，通常需要將介孔硅上的模版劑脫除后，再使用浸漬-煅燒法、共沉淀法等方法合成鐵酸鈷改性介孔硅材料，因此不僅存在著浸漬-煅燒法、共沉淀法等方法的共性問題，還再次增加了操作步驟，使制備過程更加繁瑣。
1、針對現(xiàn)有技術存在的上述不足，本專利技術的目的在于提供一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術中的鐵酸鈷易團聚、活化性能低、催化劑和過硫酸鹽投加量多、金屬浸出量多、再生循環(huán)性能差以及鐵酸鈷改性介孔硅材料制備方法復雜的問題。本專利技術的第二目的是提供一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑去除有機污染物磺胺類抗生素的應用。
2、為了解決上述技術問題，本專利技術采用如下技術方案：
3、一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
4、1）：將烷基季銨鹽、無水乙醇、氨水和硅源依次加入水中，均勻攪拌后靜置；
5、2）：將靜置后的白色沉淀分離清洗，得到含有模版劑的介孔硅材料；
6、3）：將含有模版劑的介孔硅材料和鐵酸鈷放入研缽中，研磨工藝要求的時間；
7、4）：將研磨后的材料在空氣氣氛中煅燒，即得到鐵酸鈷改性介孔硅催化劑。
8、進一步地，所述步驟1）中水與烷基季銨鹽的質(zhì)量比為200：1.30~1.80，所述水、無水
9、乙醇、氨水和硅源的體積比為70~90：20~28：7~9：1.5~2.5。
10、進一步地，所述步驟1）中攪拌時間為30?min~120?min，靜置時間為12-20h。
11、進一步地，所述步驟2）中白色沉淀的清洗為水清洗2-4次以去除材料表面吸附的多余的試劑。
12、進一步地，所述步驟3）中含有模版劑的介孔硅材料與鐵酸鈷的質(zhì)量比為1：0.25~0.70。
13、進一步地，所述步驟3）中研缽研磨時間為20~60min。
14、進一步地，所述步驟4）中煅燒方式為管式爐或馬弗爐。
15、進一步地，所述步驟4）中煅燒溫度為500~600℃，升溫速率為2~5℃/min，保溫時間為4~6h。
16、一種采用前述的鐵酸鈷改性介孔硅催化劑制備方法制得的鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的應用，其特征在于，應用于水環(huán)境中去除磺胺類抗生素。
17、進一步地，所述鐵酸鈷改性介孔硅催化劑應用于去除磺胺類抗生素的具體步驟如下：將鐵酸鈷改性介孔硅催化劑加入到含有磺胺類抗生素溶液中，再加入過硫酸鹽降解磺胺類抗生素；待到反應結束后，用磁鐵分離鐵酸鈷改性介孔硅材料，使用水清洗烘干后，可重復再利用。
18、進一步地，所述的過硫酸鹽為過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸氫鉀、過硫酸氫鈉中的任意一種，或任意兩種以各自大于0%的比例混合，或任意幾種以各自大于0%的比例混合，或四種以各自大于0%的比例混合。
19、與現(xiàn)有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：
20、1、本專利技術提供的“研磨-煅燒”一步法合成鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，可以同時脫除模版劑和合成鐵酸鈷改性介孔硅催化劑，簡化了體系的操作步驟，減少了能源的消耗，節(jié)約了生產(chǎn)成本，縮短了生產(chǎn)時間。
21、2、本專利技術采用“研磨-煅燒”一步法合成鐵酸鈷改性介孔硅催化劑，可以有效克服鐵酸鈷易團聚失活的缺點，進一步提高了其對過硫酸鹽的活化效能。
22、3、本專利技術制備的鐵酸鈷改性介孔硅催化劑在高效活化過硫酸鹽去除磺胺類抗生素應用中，催化劑和過硫酸鹽投加量少，活化過硫酸鹽降解磺胺類抗生素效能高，催化劑上鈷和鐵離子的浸出量少，不會造成二次污染，對環(huán)境友好。
23、4、本專利技術制備的鐵酸鈷改性介孔硅催化劑通過外加磁場的方式即可實現(xiàn)對材料的回收，通過簡單的水沖洗，烘干后即可循環(huán)使用，且循環(huán)使用時依然具有良好的活化過硫酸鹽去除磺胺類抗生素的效能，是一類高效低能的可回收再利用的催化劑。
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1.一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，
3.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特
4.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其
5.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特
6.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中研缽研磨時間為20~60min。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中煅燒方式為管式爐或馬弗爐。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中煅燒溫度為500~600℃，升溫速率為2~5℃/min，保溫時間為4~6h。
9.一種采用如權利要求1~8任一所述的鐵酸鈷改性介孔硅催化劑制備方法制得的鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的應用，其特征在于，應用于水環(huán)境中去除磺胺類抗生素。p>
10.根據(jù)權利要求9所述的鐵酸鈷改性介孔硅催化劑制備方法制得的鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的應用，其特征在于，所述鐵酸鈷改性介孔硅催化劑應用于去除磺胺類抗生素的具體步驟如下：將鐵酸鈷改性介孔硅催化劑加入到含有磺胺類抗生素溶液中，再加入過硫酸鹽降解磺胺類抗生素；待到反應結束后，用磁鐵分離鐵酸鈷改性介孔硅材料，使用水清洗烘干后，可重復再利用。
11.根據(jù)權利要求10所述的鐵酸鈷改性介孔硅催化劑制備方法制得的鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的應用，其特征在于，所述的過硫酸鹽為過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸氫鉀、過硫酸氫鈉中的任意一種，或任意兩種以各自大于0%的比例混合，或任意幾種以各自大于0%的比例混合，或四種以各自大于0%的比例混合。
...【技術特征摘要】
1.一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，
3.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特
4.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其
5.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特
6.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中研缽研磨時間為20~60min。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中煅燒方式為管式爐或馬弗爐。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種鐵酸鈷改性介孔硅催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中煅燒溫度為500~600℃，升溫速率為2~5℃/min，保溫時間為...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：高沛，范軒豪，蘇雅妮，王佳樂，王泉峰，
申請(專利權)人：重慶科技大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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