【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及塔格糖，具體為一種塔格糖晶型及其制備工藝。
技術(shù)介紹
1、塔格糖（d-tagatose）是一種六碳酮糖，屬于稀有糖，是一種罕見的天然己酮糖，是d-半乳糖醛酮同分異構(gòu)體，也是d-果糖在c-4位置上的差向異構(gòu)體。d-塔格糖的甜度與蔗糖相近，約為蔗糖甜度的92%，但其能量卻遠低于蔗糖，約為蔗糖的三分之一。目前，塔格糖主要通過化學(xué)合成和生物轉(zhuǎn)化合成，合成的d-塔格糖產(chǎn)品主要以粉末狀固體為主，不可避免的會發(fā)生結(jié)塊，如中國專利申請（公開號為cn118994271a）公開了一種制備d-塔格糖晶型的工藝，具體在超聲波輔助下，將晶種溶液加入到含有抗氧劑的飽和d-塔格糖糖液中后，在50-60℃下進行養(yǎng)晶，且控制養(yǎng)晶的過程中采用邊蒸發(fā)濃縮邊流加物料，然后加入羥丙甲基纖維素降溫結(jié)晶，制備得到質(zhì)量分數(shù)占比大于80%的20-40目晶體，但是方法整體的工藝要求比較高，難以實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決上述問題，本專利技術(shù)提供了一種塔格糖晶型的制備工藝，操作簡單，避免黏晶，保證產(chǎn)品的感光質(zhì)量和形貌，附加值高，易于推廣應(yīng)用。
2、本專利技術(shù)一方面提供了一種塔格糖晶型的制備工藝，步驟如下：將塔格糖樣品加入容器中，加入甲醇水溶液，震蕩溶解獲得樣品溶液，容器口密封并預(yù)留揮發(fā)孔，恒溫、恒濕靜置后即得塔格糖晶型。
3、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述甲醇水溶液的制備方法為，將100-120重量份的甲醇與1重量份水混合后即得甲醇水溶液。
4、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方
5、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述揮發(fā)孔的直徑為1-2mm，密度為1-4個/cm2。
6、優(yōu)選的，所述揮發(fā)孔的直徑為1mm，密度為2個/cm2。
7、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述恒溫、恒濕的條件為：溫度為20-25℃，濕度為15-25%。
8、優(yōu)選的，所述恒溫、恒濕的條件為：溫度為25℃，濕度為20%。
9、作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述靜置的時間為4-6天，優(yōu)選為5天。
10、本專利技術(shù)提供的塔格糖晶型的制備工藝，不需要額外引入晶種、抗氧劑、羧甲基纖維素等助劑，能夠獲得大顆粒形狀規(guī)則的單晶體，避免后續(xù)結(jié)塊問題，提高流動性，更好的滿足實際應(yīng)用需求。本專利技術(shù)前期采用單一溶劑甲醇、乙、丙酮、乙腈、乙醇、水無法制備得到塔格糖晶型，后期調(diào)整甲醇和氯仿復(fù)配，仍無法獲得晶體，在探究過程中意外發(fā)現(xiàn)，將甲醇和水按比例混合后，配合揮發(fā)口設(shè)計，后續(xù)成功獲得高品質(zhì)的塔格糖晶型。進一步的，控制加入的溶劑的量及恒溫、恒濕條件，不需要復(fù)雜的結(jié)晶條件，結(jié)晶過程穩(wěn)定，易于控制。
11、本專利技術(shù)另一方面提供了一種塔格糖晶型，所述塔格糖晶型使用cu-kα射線測得的x-射線粉末衍射分析，在衍射角2θ為9.94±0.02、14.43±0.02、15.04±0.02、17.36±0.02、19.69±0.02、19.98±0.02、20.28±0.02、22.09±0.02、24.59±0.02、24.79±0.02、28.18±0.02、29.11±0.02、30.17±0.02、30.88±0.02、31.30±0.02、32.07±0.02、32.53±0.02、33.38±0.02、34.49±0.02、37.83±0.02處有特征衍射峰。
12、本專利技術(shù)提供的塔格糖晶型的x-射線粉末衍射圖譜參見圖1。
13、進一步的，所述塔格糖晶型的晶體學(xué)參數(shù)參見表1。
14、表1
15、
16、進一步的，所述塔格糖晶型的熔點為146.24℃。
17、進一步的，所述塔格糖晶型的熱失重溫度為296.15℃。
18、進一步的，所述塔格糖晶型的紅外光譜圖譜在3425?cm-1（羥基），2919?cm-1（飽和碳氫）、1727?cm-1、1637?cm-1（碳氧鍵），1077?cm-1、1035?cm-1（亞甲基、次甲基）處具有特征峰。
19、進一步的，所述塔格糖晶型的1h-nmr譜圖中，4.00-3.00ppm是塔格糖的h質(zhì)子的化學(xué)位移。
20、進一步的，所述塔格糖晶型的13c-nmr譜圖中，98.2ppm、70.9ppm、69.8ppm、66.3ppm、63.9ppm、62.2ppm是塔格糖的c質(zhì)子的化學(xué)位移。
21、本專利技術(shù)提供的塔格糖晶型，具有相對較高的熔點和熱失重溫度，可廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域，具有較高的市場推廣價值。
22、有益效果
23、1、本專利技術(shù)提供了一種塔格糖晶型的制備工藝，操作簡單，避免黏晶，保證產(chǎn)品的感光質(zhì)量和形貌，附加值高，易于推廣應(yīng)用。
24、2、本專利技術(shù)提供的塔格糖晶型的制備工藝，不需要額外引入晶種、抗氧劑、羧甲基纖維素等助劑，能夠獲得大顆粒形狀規(guī)則的單晶體，避免后續(xù)結(jié)塊問題，提高流動性，更好的滿足實際應(yīng)用需求。
25、3、本專利技術(shù)前期采用單一溶劑甲醇、乙、丙酮、乙腈、乙醇、水無法制備得到塔格糖晶型，后期調(diào)整甲醇和氯仿復(fù)配，仍無法獲得晶體，在探究過程中意外發(fā)現(xiàn)，將甲醇和水按比例混合后，配合揮發(fā)口設(shè)計，后續(xù)成功獲得高品質(zhì)的塔格糖晶型。
26、4、本專利技術(shù)配合控制加入的溶劑的量及恒溫、恒濕條件，不需要復(fù)雜的結(jié)晶條件，結(jié)晶過程穩(wěn)定，易于控制。
27、5、本專利技術(shù)提供的塔格糖晶型，具有相對較高的熔點和熱失重溫度，可廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域，具有較高的市場推廣價值。
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1.一種塔格糖晶型，其特征在于，所述塔格糖晶型使用Cu-Kα射線測得的X-射線粉末衍射分析，在衍射角2θ為9.94±0.02、14.43±0.02、15.04±0.02、17.36±0.02、19.69±0.02、19.98±0.02、20.28±0.02、22.09±0.02、24.59±0.02、24.79±0.02、28.18±0.02、29.11±0.02、30.17±0.02、30.88±0.02、31.30±0.02、32.07±0.02、32.53±0.02、33.38±0.02、34.49±0.02、37.83±0.02處有特征衍射峰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔格糖晶型，其特征在于，所述塔格糖晶型的熔點為146.24℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔格糖晶型，其特征在于，所述塔格糖晶型的熱失重溫度為296.15℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔格糖晶型，其特征在于，所述塔格糖晶型的紅外光譜圖譜在3425?cm-1，2919?cm-1、1727?cm-1、1637?cm-1，1077?cm-1、1035?cm-1處具有特征峰。>
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔格糖晶型，其特征在于，所述塔格糖晶型的1H-NMR譜圖中，4.00-3.00ppm是塔格糖的H質(zhì)子的化學(xué)位移；所述塔格糖晶型的13C-NMR譜圖中，98.2ppm、70.9ppm、69.8ppm、66.3ppm、63.9ppm、62.2ppm是塔格糖的C質(zhì)子的化學(xué)位移。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的塔格糖晶型的制備工藝，其特征在于，步驟如下：將塔格糖樣品加入容器中，加入甲醇水溶液，震蕩溶解獲得樣品溶液，容器口密封并預(yù)留揮發(fā)孔，恒溫、恒濕靜置后即得塔格糖晶型；所述甲醇水溶液的制備方法為，將100-120重量份的甲醇與1重量份水混合后即得甲醇水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的塔格糖晶型的制備工藝，其特征在于，所述樣品溶液的濃度為（2-8）mg/mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的塔格糖晶型的制備工藝，其特征在于，所述揮發(fā)孔的直徑為1-2mm，密度為1-4個/cm2。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的塔格糖晶型的制備工藝，其特征在于，所述恒溫、恒濕的條件為：溫度為20-25℃，濕度為15-25%。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的塔格糖晶型的制備工藝，其特征在于，所述靜置的時間為4-6天。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種塔格糖晶型，其特征在于，所述塔格糖晶型使用cu-kα射線測得的x-射線粉末衍射分析，在衍射角2θ為9.94±0.02、14.43±0.02、15.04±0.02、17.36±0.02、19.69±0.02、19.98±0.02、20.28±0.02、22.09±0.02、24.59±0.02、24.79±0.02、28.18±0.02、29.11±0.02、30.17±0.02、30.88±0.02、31.30±0.02、32.07±0.02、32.53±0.02、33.38±0.02、34.49±0.02、37.83±0.02處有特征衍射峰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔格糖晶型，其特征在于，所述塔格糖晶型的熔點為146.24℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔格糖晶型，其特征在于，所述塔格糖晶型的熱失重溫度為296.15℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔格糖晶型，其特征在于，所述塔格糖晶型的紅外光譜圖譜在3425?cm-1，2919?cm-1、1727?cm-1、1637?cm-1，1077?cm-1、1035?cm-1處具有特征峰。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塔格糖晶型，其...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱理平，徐良平，王濱，淮建路，邱崇順，
申請(專利權(quán))人：諸城市浩天藥業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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