【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于合金材料檢測，涉及icp-oes法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法。
技術介紹
1、常用的高溫合金材料主要以鎳基、鐵鎳基為主，因鐵鎳作為基體元素，具有耐磨、抗壓、持久性能、物理和力學性能等表現優于其它材料，在鐵鎳基合金起著關鍵作用，被廣泛應用于航空領域的發動機上。目前在進行鐵鎳合金中鐵鎳含量化學成分檢測時，檢測主要包括化學法，化學法準確度高，但過程繁瑣，耗時耗材，不適應現代快節奏的進度要求；icp-aes法，此方法測定的鎳含量在10%左右，faas法；直讀光譜法，對基體元素的檢測采用的是差減法，其它元素的檢測誤差會帶給基體元素。
2、icp-oes（電感耦合等離子體發射光譜儀）作為化學分析儀器，廣泛用于金屬元素和部分非金屬元素的定性、定量分析。內標法是將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中，根據測試樣和內標物的質量比及其相應的光譜峰面積之比及相對校正因子，來計算被測組分的含量，是icp-oes分析常用的分析方法，通常有兩種方法，一種是直接向所有標準曲線和待測樣品溶液中加入定量的內標物，混合均勻后再通過交叉流動霧化器的進樣管，使用氬氣霧化后進行檢測，這種方法優點是穩定性好，缺點是操作繁瑣，且浪費內標溶物，還容易引入人為的誤差。另一種是使用三通管，單獨配制一個內標溶液，內標溶液和標準曲線或待測樣品同時進樣，通過三通管混合后，再通過交叉流動霧化器的進樣管，使用氬氣霧化后進行檢測，這種方法的優點是操作簡便、快速，節省內標物，缺點是三通管所起到的混合效果不好，容易發生混合不均勻的情況，導致結
3、對于基體元素的鐵和鎳，采用icp-oes法測定其含量本身就是一種挑戰，因為其發射強度很高，其含量已經超出icp-oes法能測定的范圍，結合化學法測定高溫合金中少量主量元素，試驗分析操作步驟繁瑣、試驗分析周期長，無法滿足高溫合金化學成分快速的分析要求。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供icp-oes法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，解決了現有測定鐵鎳合金中基體元素鐵及鎳含量的方法存在的測量結果不準確的問題。
2、本專利技術所采用的技術方案是，icp-oes法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，具體按照以下步驟實施：
3、步驟1、試樣前處理；
4、步驟2、確定鐵鎳的分析譜線；
5、步驟3、確定內標元素和內標元素的加入量；
6、步驟4、通過線性范圍試驗計算基體元素鐵鎳含量。
7、本專利技術的特點還在于：
8、步驟1具體為，
9、步驟1.1、制備分析溶液；
10、步驟1.2、制備空白溶液，隨同步驟1.1試樣做一份空白溶液；
11、步驟1.3、制備工作曲線系列溶液；
12、步驟1.4、上機進行檢測，根據元素含量和測定相對強度繪制工作曲線。
13、步驟1.1中采用了三種溶解方法：
14、第一種是步驟1.1中稱取0.1g鐵鎳合金試樣，精確至0.0001g，將試樣置于150ml聚四氟乙烯燒杯中，依次加入5.0ml鹽酸、1.0ml硝酸、0.5ml氫氟酸后，蓋上聚四氟乙烯燒杯蓋，將燒杯置于低溫平板電爐，加熱溶解，待試樣溶解完全后，取下冷卻，移至50ml塑料容量瓶中，加入3.00ml內標溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。
15、第二種是步驟1.1中稱取0.1g鐵鎳合金試樣，精確至0.0001g，將試樣置于150ml錐形瓶中，加入5.0mlhcl、1.0mlhno3，置于低溫平板電爐上加熱溶解，待試樣溶解完全后，取下加入10mlh2so4，置于高溫平板電爐上蒸發至冒硫酸煙，如果有碳化物，滴加硝酸打碳，繼續冒硫酸煙，取下冷卻，加入適量水溶解鹽類，取下冷卻，移至100ml容量瓶中，加入3.00mly內標溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。
16、第三種是步驟1.1中稱取0.1g鐵鎳合金試樣，精確至0.0001g，將試樣置于150ml錐形瓶中，加入10.0ml?hcl、1.0mlhno3，置于低溫平板電爐上加熱溶解，待試樣溶解完全后，取下加入5.0mlh2so4+h3po4，置于高溫平板電爐上蒸發至冒煙，如果有碳化物，滴加硝酸打碳，繼續加熱至冒煙，取下冷卻，加入適量水溶解鹽類，取下冷卻，加入3.00mly內標溶液，移至100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
17、鹽酸采用優級純，ρ為1.19g/ml；硝酸采用優級純，ρ為1.42g/ml；氫氟酸采用優級純，ρ為1.15g/ml；硫酸采用優級純，ρ為1.84g/ml；磷酸采用分析純，ρ為1.69?g/ml。
18、步驟1.3具體為，
19、步驟1.3.1、用標準物質繪制工作曲線；
20、稱取與鐵鎳合金試樣質量相同的鐵鎳合金標樣，按照步驟1.1中制備分析溶液的方法隨同試樣一起進行溶解、定容，每個元素選擇3～5個有含量梯度標準物質，采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定標樣溶液，配備耐氫氟酸進樣系統，使用內標法的測量條件為：入射功率為1150kw，冷卻氣流量為12l/min，輔助氣流量為0.5l/min，重復次數3次，觀測高度為12mm，內標線為371.029nm，分別繪制鐵鎳的內標工作曲線；
21、步驟1.3.2、用標準溶液繪制工作曲線；
22、按照步驟1.1中制備分析溶液的方法平行處理6份空白溶液，分別轉入6個50ml容量瓶中，其中一個做空白，在另外5個容量瓶中分別加入與待測試樣含量接近的合金元素，再分別向5個容量瓶中加不同量的待測元素標準溶液，加入3.00ml內標溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。
23、步驟2具體為，
24、步驟2.1、通過共存元素的干擾試驗、結合各譜線的靈敏度分析以及譜線旁邊的干擾情況，選擇譜線；
25、步驟2.2，確定鐵、鎳各譜線的靈敏度；
26、步驟2.3、計算相同濃度的鐵、鎳在各譜線下的強度；
27、步驟2.4、獲得鐵、鎳各譜線旁邊的干擾線；
28、步驟2.5、進行干擾試驗。
29、譜線的選擇原則為，選擇沒有干擾或干擾小的譜線，對于干擾的大小通過分析線和干擾線的自身發射強度及在樣品中的相對含量來判斷；選擇靈敏度高的及自身發射強度大的譜線；在分析元素含量比較高選擇自吸效應小的譜線；若被測元素的含量高時，選擇次靈敏線；若被測元素是樣品中的大量或主量元素，選用非靈敏線。
30、步驟3具體為，
31、步驟3.1、選擇使用釔元素作為內標元素；
32、步驟3.2、確定內標線；
33、步驟3.?3、確定內標元素加入量。
34、本專利技術的有益效果是：本專利技術icp-oes法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，試樣用酸溶解稀釋，于電感耦合等離子體原子發射光譜儀上測量試液中各元素分析線的發射光強度，加釔作內標元素，計算試液中各元素分析線的發射光強度比，強度比與各元素含量本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.ICP-OES法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：
2.根據權利要求1所述的ICP-OES法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，步驟1具體為，
3.根據權利要求2所述的ICP-OES法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，所述步驟1.1中采用了三種溶解方法：
4.根據權利要求3所述的ICP-OES法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，第二種是步驟1.1中稱取0.1g鐵鎳合金試樣，精確至0.0001g，將試樣置于150ml錐形瓶中，加入5.0mlHCl、1.0mlHNO3，置于低溫平板電爐上加熱溶解，待試樣溶解完全后，取下加入10mlH2SO4，置于高溫平板電爐上蒸發至冒硫酸煙，如果有碳化物，滴加硝酸打碳，繼續冒硫酸煙，取下冷卻，加入適量水溶解鹽類，取下冷卻，移至100ml容量瓶中，加入3.00mlY內標溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。
5.根據權利要求4所述的ICP-OES法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，第三種是步驟1.1中稱取0.1g鐵鎳合金試
6.根據權利要求5所述的ICP-OES法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，鹽酸采用優級純，ρ為1.19g/ml；硝酸采用優級純，ρ為1.42g/ml；氫氟酸采用優級純，ρ為1.15g/ml；硫酸采用優級純，ρ為1.84g/ml；磷酸采用分析純，ρ為1.69g/ml。
7.根據權利要求6所述的ICP-OES法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，步驟1.3具體為，
8.根據權利要求7所述的ICP-OES法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，步驟2具體為，
9.根據權利要求8所述的ICP-OES法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，譜線的選擇原則為，選擇沒有干擾或干擾小的譜線，對于干擾的大小通過分析線和干擾線的自身發射強度及在樣品中的相對含量來判斷；選擇靈敏度高的及自身發射強度大的譜線；在分析元素含量比較高選擇自吸效應小的譜線；若被測元素的含量高時，選擇次靈敏線；若被測元素是樣品中的大量或主量元素，選用非靈敏線。
10.根據權利要求9所述的ICP-OES法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，步驟3具體為，
...【技術特征摘要】
1.icp-oes法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：
2.根據權利要求1所述的icp-oes法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，步驟1具體為，
3.根據權利要求2所述的icp-oes法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，所述步驟1.1中采用了三種溶解方法：
4.根據權利要求3所述的icp-oes法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，第二種是步驟1.1中稱取0.1g鐵鎳合金試樣，精確至0.0001g，將試樣置于150ml錐形瓶中，加入5.0mlhcl、1.0mlhno3，置于低溫平板電爐上加熱溶解，待試樣溶解完全后，取下加入10mlh2so4，置于高溫平板電爐上蒸發至冒硫酸煙，如果有碳化物，滴加硝酸打碳，繼續冒硫酸煙，取下冷卻，加入適量水溶解鹽類，取下冷卻，移至100ml容量瓶中，加入3.00mly內標溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。
5.根據權利要求4所述的icp-oes法測定鐵鎳合金基體元素鐵及鎳含量方法，其特征在于，第三種是步驟1.1中稱取0.1g鐵鎳合金試樣，精確至0.0001g，將試樣置于150ml錐形瓶中，加入10.0ml?hcl、1.0mlhno3，置于低溫平板電爐上加熱溶解，待試樣溶解完全后，取下加入5.0mlh2so4+h3po4，置于高溫平板電爐上蒸...
【專利技術屬性】
技術研發人員：雷亞寧，趙娟紅，秦媛媛，劉文麗，沈英姬，袁琪，朱佳怡，
申請(專利權)人：中航金屬材料理化檢測科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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