【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本申請(qǐng)屬于電子封裝材料，尤其涉及一種復(fù)合銀焊膏及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、由于銀優(yōu)越的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，銀燒結(jié)技術(shù)的研究獲得廣泛關(guān)注。許多研究證實(shí)了銀膏與基板實(shí)現(xiàn)低溫互連的應(yīng)用得益于納米尺寸效應(yīng)以及壓力輔助作用。純納米銀膏的使用可以將燒結(jié)溫度降至200℃以下，但材料成本10倍于微米銀膏。采用小尺寸銀顆粒進(jìn)行燒結(jié)更有優(yōu)勢(shì)，利用尺寸為100nm的銀納米顆粒制備的銀膏，形成銅/銀膏/銅互連結(jié)構(gòu)，在300℃保溫5min，獲得的燒結(jié)接頭剪切強(qiáng)度不到10mpa，而在相同燒結(jié)條件下，采用11nm的銀納米顆粒制備的銀膏，則獲得了剪切強(qiáng)度高達(dá)40mpa的燒結(jié)接頭。目前，現(xiàn)有的研究已經(jīng)可以通過改善納米顆粒尺寸、顆粒表面包覆物、焊膏組分來實(shí)現(xiàn)低溫低壓或無壓燒結(jié)。然而，單尺寸的納米銀空間堆垛密度較低，燒結(jié)時(shí)會(huì)由于體積收縮而產(chǎn)生收縮裂紋，降低燒結(jié)焊點(diǎn)的可靠性；而且納米銀顆粒生產(chǎn)成本高昂，使得純納米銀膏的應(yīng)用存在一定的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本申請(qǐng)是鑒于上述課題而進(jìn)行的，其目的在于，提供一種采用乙二醇還原法，將溶液中的銀離子還原成銀原子，在納米銀顆粒的基礎(chǔ)上二次生長(zhǎng)亞微米或微米顆粒，制備多尺度復(fù)合銀焊膏，采用這種復(fù)合銀焊膏燒結(jié)能提供致密的燒結(jié)接頭。
2、本申請(qǐng)的第一方面提供了一種復(fù)合銀焊膏的制備方法，包括以下步驟：
3、1)將硝酸銀和pvp溶解于乙二醇溶液中，恒溫磁力攪拌機(jī)45～75℃、攪拌20～45min，得到無色透明混合溶液；
4、2)向混合溶液中加入一定量的hc
5、3)冷卻后的產(chǎn)品放入反應(yīng)釜中，100～190℃真空恒溫加熱150～200min；
6、4)用去離子水和無水乙醇洗滌后，離心分離得到二次生長(zhǎng)銀顆粒，經(jīng)過超聲震蕩，得到銀顆粒分散均勻的多尺寸復(fù)合銀焊膏。
7、在任意實(shí)施方式中，所述步驟1)中乙二醇、硝酸銀和pvp的添加比例為100ml：1～2g:1g。
8、在任意實(shí)施方式中，所述步驟2)中100ml乙二醇中加入濃度為0.0706mol/l鹽酸體積為18～25ul。
9、在任意實(shí)施方式中，所述步驟1)混合溶液中pvp的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.53％～1.06％。
10、在任意實(shí)施方式中，步驟1)中形成的納米銀顆粒大小范圍是50～100nm，步驟3)中形成的多尺寸銀顆粒的平均直徑為1μm±100nm。
11、本申請(qǐng)的第二方面還提供一種復(fù)合銀焊膏，其采用上述所述的制備方法得到。
12、本申請(qǐng)的第三方面還提供一種復(fù)合銀焊膏的應(yīng)用，上述的復(fù)合銀焊膏的制備方法制備得到的銀焊膏印刷在燒結(jié)的amb基板上，而后進(jìn)行芯片貼片，獲得芯片-銀焊膏-鍍銀銅基板的三明治結(jié)構(gòu)的焊點(diǎn)，將焊點(diǎn)放置于燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)。
13、在任意實(shí)施方式中，所述銀焊膏在燒結(jié)溫度為150℃～250℃，燒結(jié)時(shí)間為3min～5min，燒結(jié)壓力為15mpa～20mpa進(jìn)行燒結(jié)。
14、在任意實(shí)施方式中，所述燒結(jié)壓力的預(yù)壓壓力為5mpa，預(yù)壓時(shí)間為2s，氮?dú)饬魉?5～20l/min，加壓速率為2～5mpa/s。
15、本專利技術(shù)的有益效果：本申請(qǐng)采用乙二醇還原法，將溶液中的銀離子還原成銀原子，在納米銀顆粒的基礎(chǔ)上二次生長(zhǎng)亞微米或微米顆粒，制備多尺度復(fù)合銀焊膏，采用這種復(fù)合銀焊膏燒結(jié)能提供致密的燒結(jié)接頭：采用由納米銀和微米銀混合而成的復(fù)合銀焊膏可以獲得比采用純納米銀焊膏更好的電氣和機(jī)械性能，因此小顆粒可以填補(bǔ)大顆粒之間的空隙，使得燒結(jié)網(wǎng)絡(luò)孔隙率較低，從而可以得到性能優(yōu)異燒結(jié)接頭。
16、本申請(qǐng)多尺度銀顆粒易于生成，反應(yīng)條件易于控制，使用設(shè)備量較少，形貌控制穩(wěn)定；產(chǎn)品既保持納米銀焊膏的優(yōu)秀粘結(jié)能力，又盡可能的降低成本；該申請(qǐng)方案制備方法簡(jiǎn)單、安全、環(huán)保，所需原料種類少，有機(jī)溶劑添加量少，容易得到形貌和尺寸可控的納米銀顆粒。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種復(fù)合銀焊膏的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中乙二醇、硝酸銀和PVP的添加比例為100ml：1～2g:1g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中100ml乙二醇中加入濃度為0.0706mol/L鹽酸體積為18～25uL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)混合溶液中PVP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.53％～1.06％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中形成的納米銀顆粒大小范圍是50～100nm，步驟3)中形成的多尺度銀顆粒平均直徑為1μm±100nm。
6.一種復(fù)合銀焊膏，其特征在于，其采用如權(quán)利要求1～5任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。
7.一種復(fù)合銀焊膏的應(yīng)用，如權(quán)利要求1～5任意一項(xiàng)所述的復(fù)合銀焊膏的制備方法制備得到的銀焊膏印刷在燒結(jié)的AMB基板上，而后進(jìn)行芯片貼片，獲得芯片-銀焊膏-鍍銀銅基板的三明治結(jié)構(gòu)的焊點(diǎn)，將焊點(diǎn)放置于燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)。
8.根據(jù)權(quán)利
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，所述燒結(jié)壓力的預(yù)壓壓力為5Mpa，預(yù)壓時(shí)間為2s，氮?dú)饬魉?5～20L/min，加壓速率為2～5Mpa/s。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種復(fù)合銀焊膏的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中乙二醇、硝酸銀和pvp的添加比例為100ml：1～2g:1g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中100ml乙二醇中加入濃度為0.0706mol/l鹽酸體積為18～25ul。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)混合溶液中pvp的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.53％～1.06％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中形成的納米銀顆粒大小范圍是50～100nm，步驟3)中形成的多尺度銀顆粒平均直徑為1μm±100nm。
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王窕容，張昊，高陽，陳兆銀，賈華香，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：合肥鈞聯(lián)汽車電子有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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