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    一種CoFeCuMn LDH納米片、限域催化膜及其制備方法技術
    
                            
    技術編號：44405423 閱讀：4 留言：0更新日期：2025-02-25 10:19
    
                        
    
                        
    
                            
                            本發明專利技術公開了一種CoFeCuMn?LDH納米片、限域催化膜及其制備方法，該CoFeCuMn?LDH納米片的制備方法包括：A1：將鈷鹽、鐵鹽、銅鹽、錳鹽按預設比例溶解于純水制成第一溶液，將氫氧化鈉溶解于純水中制成第二溶液，將碳酸鈉溶解于純水中制成第三溶液；A2：將所述第一溶液和所述第二溶液加入到所述第三溶液中并進行攪拌，得到混合溶液；A3：對所述混合溶液進行水熱反應；A4：將步驟A3所得產物進行離心洗滌，得到沉淀物；A5：將所述沉淀物進行干燥，得到CoFeCuMn?LDH納米片。本發明專利技術提出的CoFeCuMn?LDH納米片、限域催化膜及其制備方法，對新污染物的降解效率以及速率都得到了顯著提高。
    
                            
                            
    


    
                            

                            
    【技術實現步驟摘要】
    
                                
    本專利技術涉及水處理，尤其涉及一種cofecumn?ldh納米片、限域催化膜及其制備方法。

    技術介紹
    1、全球城市化和工業的發展加劇了水資源短缺，并使水體受到包括藥品、個人護理品、內分泌干擾物以及持久性有機污染物等新污染物的污染，使得對清潔水資源的需求更為迫切。新污染物具有持久性、難降解、生物富集等特點，容易在環境中遷移轉化，具有致突變、致畸變和致癌等“三致”風險，被認為在相當低的濃度條件下會對水體的環境和生物產生不容忽視的生態和生理遺傳毒性且會威脅人體健康，而其治理是一項復雜的系統工程。
    2、基于過一硫酸鹽（pms）的高級氧化工藝（aop）由于能夠產生多種活性物種（自由基等）已成為溫和條件下快速降解新污染物的一種有前景的方法。但目前采用這一工藝針對新污染物的降解效率以及速率仍有待提高。
    3、另外，通過將納米催化劑固定在膜表面來制備納米催化膜，可以提高對新污染物的降解處理的效果。然而，膜的性能不僅取決于對目標物質的選擇性，還取決于滲透性；膜滲透性-選擇性的權衡效應仍然是合成膜面臨的主要挑戰，因為滲透性的提高通常導致選擇性的犧牲，反之亦然。而現有的納米催化膜往往存在滲透性低、穩定性不高等問題，這也限制了其發展和實際應用。
    4、以上
    技術介紹
    內容的公開僅用于輔助理解本專利技術的構思及技術方案，其并不必然屬于本專利申請的現有技術，在沒有明確的證據表明上述內容在本專利申請的申請日已經公開的情況下，上述
    技術介紹
    不應當用于評價本申請的新穎性和創造性。

    技術實現思路
    1、為解決上述技術問題，本專利技術提出一種cofecumn?ldh納米片、限域催化膜及其制備方法，對新污染物的降解效率以及速率都得到了顯著提高。
    2、為了達到上述目的，本專利技術采用以下技術方案：
    3、第一方面，本專利技術公開了一種cofecumn?ldh納米片的制備方法，包括以下步驟：
    4、a1：將鈷鹽、鐵鹽、銅鹽、錳鹽按預設比例溶解于純水制成第一溶液，將氫氧化鈉溶解于純水中制成第二溶液，將碳酸鈉溶解于純水中制成第三溶液；
    5、a2：將所述第一溶液和所述第二溶液加入到所述第三溶液中并進行攪拌，得到混合溶液；
    6、a3：對所述混合溶液進行水熱反應；
    7、a4：將步驟a3所得產物進行離心洗滌，得到沉淀物；
    8、a5：將所述沉淀物進行干燥，得到cofecumn?ldh納米片。
    9、優選地，步驟s1中的所述鈷鹽為六水合硝酸鈷、七水合硫酸鈷、四水合乙酸鈷、六水合氯化鈷中的至少一種；所述鐵鹽為九水合硝酸鐵、三水合氯化鐵、無水氯化鐵、四水合乙酸鐵、五水合硫酸鐵中的至少一種；所述銅鹽為三水合硝酸銅、二水合氯化銅、一水合乙酸銅、五水合硫酸銅的至少一種；所述錳鹽為四水合硝酸錳、四水合硫酸錳、四水合氯化錳、四水合乙酸錳、無水硝酸錳中的至少一種。
    10、優選地，所述第一溶液是將所述鈷鹽、所述鐵鹽、所述銅鹽、所述錳鹽按照摩爾比為(1~2):(1~2):(1~2):(1~2)溶解于純水制成。
    11、優選地，所述第一溶液中所述鈷鹽、所述鐵鹽、所述銅鹽、所述錳鹽的濃度分別為8mol/l~16mol/l。
    12、優選地，所述第二溶液中氫氧化鈉的濃度為0.02g/ml~0.04g/ml。
    13、優選地，所述第三溶液中碳酸鈉的濃度為0.06g/ml~0.1g/ml。
    14、優選地，步驟a2具體包括：將所述第一溶液和所述第二溶液加入到所述第三溶液中并在常溫下進行攪拌，調節溶液ph值至9~10，得到所述混合溶液。
    15、優選地，步驟a3中水熱反應的條件為60℃~130℃，時間為12h~24h。
    16、優選地，步驟a4中具體包括：將步驟a3所得產物用純水及乙醇在離心條件下洗滌至少三遍，其中離心過程中離心速率為10000r/min~11000r/min，洗滌一遍的離心時間為5min~10min。
    17、優選地，步驟a5中干燥步驟的干燥溫度為25℃~40℃，時間為24h~48h。
    18、第二方面，本專利技術公開了一種cofecumn?ldh納米片，采用第一方面所述的cofecumn?ldh納米片的制備方法制得。
    19、第三方面，本專利技術公開了一種cofecumn?ldh限域催化膜的制備方法，包括以下步驟：
    20、b1：將第二方面所述的cofecumn?ldh納米片進行研磨，并超聲分散于純水中，得到懸濁液；
    21、b2：將所述懸濁液抽濾于高分子底膜上，干燥后得到cofecumn?ldh限域催化膜。
    22、優選地，步驟b1中超聲分散的功率為50w~2000w，時間為1h~3h。
    23、優選地，超聲分散的cofecumn?ldh納米片的質量根據所述高分子底膜的有效面積來計算，計算公式為：m=as，m表示cofecumn?ldh納米片的質量，單位為mg，s表示所述高分子底膜的有效面積，單位為cm2，a表示預設倍數，a的取值范圍為0.36?~?0.9。
    24、優選地，所述高分子底膜為醋酸纖維素膜、聚偏二氟乙烯膜、聚丙烯晴膜的一種。
    25、優選地，所述高分子底膜的平均孔徑小于或等于0.22μm。
    26、第四方面，本專利技術公開了一種cofecumn?ldh限域催化膜，采用第三方面所述的cofecumn?ldh限域催化膜的制備方法制得。
    27、與現有技術相比，本專利技術的有益效果在于：本專利技術提出的cofecumn?ldh納米片、限域催化膜及其制備方法，其中采用簡單且環保的一步水熱法制備出包括鈷、鐵、銅、猛四元金屬的層狀ldh催化劑，通過本專利技術的方法能夠制備得到呈二維片狀的cofecumn?ldh納米片，通過實驗驗證該呈二維片狀的cofecumn?ldh納米片具有很高的pms催化活性，在5分鐘就能實現100%的雷尼替丁去除率，對新污染物的降解效率以及速率都得到了顯著提高；而且，更重要的是，該呈二維片狀的cofecumn?ldh納米片還為后續通過真空抽濾的方法層層堆疊在膜表面構筑限域空間提供了良好的條件；進一步使得納米片在高分子底膜上無序堆疊產生豐富的層間和層內的納米通道，形成了限域空間同時也可以使水分子快速通過，在保證了催化膜的超高水通量，同時具有超高pms催化活性以實現極快地催化降解新污染物。通過實驗驗證得到，采用本專利技術的制備方法制得的cofecumn?ldh納米片和cofecumn?ldh限域催化膜對于pms都有非常好的活化效果，以能夠在極短時間內對雷尼替丁進行100%去除，其中，活化pms的cofecumn?ldh限域催化膜出水（1秒時間內）即可實現100%的雷尼替丁去除率；而且cofecumn?ldh限域催化膜活化pms之后，對多種新污染物均可實現在極短保留時間內的100%去除，具有較好的廣泛適用性。該cofecumn?ldh限域催化膜成功克服了水凈化中膜滲透性-選擇性的權衡效應，一級反應速率常數是7.01本文檔來自技高網...
                            
    
                            
    【技術保護點】
    
                                
    1.?一種CoFeCuMn?LDH納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.?根據權利要求1所述的CoFeCuMn?LDH納米片的制備方法，其特征在于，步驟S1中的所述鈷鹽為六水合硝酸鈷、七水合硫酸鈷、四水合乙酸鈷、六水合氯化鈷中的至少一種；所述鐵鹽為九水合硝酸鐵、三水合氯化鐵、無水氯化鐵、四水合乙酸鐵、五水合硫酸鐵中的至少一種；所述銅鹽為三水合硝酸銅、二水合氯化銅、一水合乙酸銅、五水合硫酸銅的至少一種；所述錳鹽為四水合硝酸錳、四水合硫酸錳、四水合氯化錳、四水合乙酸錳、無水硝酸錳中的至少一種。
    3.?根據權利要求1所述的CoFeCuMn?LDH納米片的制備方法，其特征在于，所述第一溶液是將所述鈷鹽、所述鐵鹽、所述銅鹽、所述錳鹽按照摩爾比為(1~2):(1~2):(1~2):(1~2)溶解于純水制成。
    4.?根據權利要求1所述的CoFeCuMn?LDH納米片的制備方法，其特征在于，所述第一溶液中所述鈷鹽、所述鐵鹽、所述銅鹽、所述錳鹽的濃度分別為8mol/L~16mol/L，所述第二溶液中氫氧化鈉的濃度為0.02g/mL~0.04g/mL，所述第三溶液中碳酸鈉的濃度為0.06g/mL~0.1g/mL。
    5.?根據權利要求1所述的CoFeCuMn?LDH納米片的制備方法，其特征在于，步驟A2具體包括：將所述第一溶液和所述第二溶液加入到所述第三溶液中并在常溫下進行攪拌，調節溶液pH值至9~10，得到所述混合溶液；步驟A3中水熱反應的條件為60℃~130℃，時間為12h~24h；步驟A4中具體包括：將步驟A3所得產物用純水及乙醇在離心條件下洗滌至少三遍，其中離心過程中離心速率為10000r/min~11000r/min，洗滌一遍的離心時間為5min~10min；步驟A5中干燥步驟的干燥溫度為25℃~40℃，時間為24h~48h。
    6.?一種CoFeCuMn?LDH納米片，其特征在于，采用權利要求1至5任一項所述的CoFeCuMnLDH納米片的制備方法制得。
    7.?一種CoFeCuMn?LDH限域催化膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
    8.?根據權利要求7所述的CoFeCuMn?LDH限域催化膜的制備方法，其特征在于，步驟B1中超聲分散的功率為50W~2000W，時間為1h~3h，且超聲分散的CoFeCuMn?LDH納米片的質量根據所述高分子底膜的有效面積來計算，計算公式為：m=aS，m表示CoFeCuMn?LDH納米片的質量，單位為mg，S表示所述高分子底膜的有效面積，單位為cm2，a表示預設倍數，a的取值范圍為0.36?~?0.9。
    9.?根據權利要求7所述的CoFeCuMn?LDH限域催化膜的制備方法，其特征在于，所述高分子底膜為醋酸纖維素膜、聚偏二氟乙烯膜、聚丙烯晴膜的一種，且所述高分子底膜的平均孔徑小于或等于0.22μm。
    10.?一種CoFeCuMn?LDH限域催化膜，其特征在于，采用權利要求7至9任一項所述的CoFeCuMn?LDH限域催化膜的制備方法制得。
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    【技術特征摘要】
    
                                
    1.?一種cofecumn?ldh納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.?根據權利要求1所述的cofecumn?ldh納米片的制備方法，其特征在于，步驟s1中的所述鈷鹽為六水合硝酸鈷、七水合硫酸鈷、四水合乙酸鈷、六水合氯化鈷中的至少一種；所述鐵鹽為九水合硝酸鐵、三水合氯化鐵、無水氯化鐵、四水合乙酸鐵、五水合硫酸鐵中的至少一種；所述銅鹽為三水合硝酸銅、二水合氯化銅、一水合乙酸銅、五水合硫酸銅的至少一種；所述錳鹽為四水合硝酸錳、四水合硫酸錳、四水合氯化錳、四水合乙酸錳、無水硝酸錳中的至少一種。
    3.?根據權利要求1所述的cofecumn?ldh納米片的制備方法，其特征在于，所述第一溶液是將所述鈷鹽、所述鐵鹽、所述銅鹽、所述錳鹽按照摩爾比為(1~2):(1~2):(1~2):(1~2)溶解于純水制成。
    4.?根據權利要求1所述的cofecumn?ldh納米片的制備方法，其特征在于，所述第一溶液中所述鈷鹽、所述鐵鹽、所述銅鹽、所述錳鹽的濃度分別為8mol/l~16mol/l，所述第二溶液中氫氧化鈉的濃度為0.02g/ml~0.04g/ml，所述第三溶液中碳酸鈉的濃度為0.06g/ml~0.1g/ml。
    5.?根據權利要求1所述的cofecumn?ldh納米片的制備方法，其特征在于，步驟a2具體包括：將所述第一溶液和所述第二溶液加入到所述第三溶液中并在常溫下進行攪拌，調節溶液ph值至9~10，得到所述混合溶液；步驟a3中水熱反應的條件為60℃~...
                            
    
                            
    【專利技術屬性】
    
                                技術研發人員：張正華，張嘉輝，
    
        申請(專利權)人：清華大學深圳國際研究生院，
    
        類型：發明
    
        國別省市：
    
                            
    
                            
                        
    
                    
    
                    
                    
                     
                
    
                
                
    
                    
    
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