【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電子化學品純化領域，具體涉及一種通過超聲強化磷酸熔融結晶過程的方法。
技術介紹
1、磷酸是一種重要的化工原料，廣泛應用于肥料、食品、制藥等各個領域。其中，具有超高純度的電子級磷酸可用于芯片的蝕刻和清洗。磷酸中的金屬含量決定了電子級磷酸的品質。
2、電子級磷酸由濕法磷酸或熱法磷酸通過純化制備，目前純化方法有離子交換、萃取、沉淀、膜分離和結晶等。其中熔融結晶法具有能耗低，不引入其它雜質等優點而被突出重視。
3、中國專利cn?117049501?a公開了一種采用超聲輔助熔融結晶制備電子級磷酸的方法，通過超聲強化兩級懸浮熔融結晶過程制備得到電子級磷酸，其品質可達semi?g3等級，但該方法耗時長，兩次結晶洗滌過程磷酸損失量較大，且懸浮結晶傳熱效果差造成收率偏低。
4、專利cn201810283633.6公開了一種液膜結晶制備電子級磷酸的方法，該方法可低能耗制備電子級磷酸，但是其存在生產效率低，難以實現放大生產的不足。
5、專利cn202410366863.4公開了一種改進的靜態熔融結晶裝置，該裝置可實現結晶過程中物料和冷熱媒之間的強制對流，提高換熱效率從而提高結晶純度，縮短結晶時間。但該裝置下方設置積液槽容易造成使晶體進入泵體，降低內襯泵使用壽命，同時缺少保溫裝置，物料濃度過高時容易在循環管道內結晶造成堵塞。
6、磷酸靜態熔融結晶存在傳質推動力不足，雜質分布不均的問題。結晶器的換熱面積限制了單次結晶的收率上限，結晶后期，晶體附著在換熱面上，而殘液無法與換熱面接觸而
技術實現思路
1、為了解決上述問題，本專利技術旨在提供一種通過強化磷酸熔融結晶過程的方法，該方法在晶體成核和發汗階段使用超聲進行強化，增大傳質的推動力。將高濃度殘液在外部換熱器進行降溫循環回流至結晶器中繼續結晶提高了單次結晶的收率，縮短生產時間提高了生產效率，提升了電子級磷酸的提純收率和品質。
2、本專利技術技術方案如下：
3、一種通過超聲強化磷酸熔融結晶過程的方法，包括以下步驟：
4、步驟1）進料，磷酸原料加入靜態熔融結晶器；
5、步驟2）降溫結晶，程序控溫降低結晶器循環水溫度，開啟超聲，酸溫低于結晶點時加入晶種，循環水繼續降溫至結晶終點；
6、步驟3）排殘液：開啟結晶器底閥，排出殘液；
7、步驟4）殘液降溫回流：高濃度的殘液排入盤管換熱器殼程，降溫至對應結晶點以下，回流至結晶器繼續結晶。
8、步驟5）發汗：開啟超聲裝置，升高循環水溫度至發汗溫度，保溫，排出汗液；
9、步驟6）晶體熔融：循環水升溫至晶體熔融溫度，保溫，啟動物料循環泵通過熱酸熔融晶體，排出成品磷酸。
10、進一步地，步驟1)原料磷酸濃度大于等于85%，全金屬含量低于200?ppb。采用具有板式換熱器的靜態熔融結晶器，材質為316l不銹鋼噴涂氟塑料或內襯ptfe。
11、進一步地，步驟2)加晶種溫度低于對應結晶溫度2-3℃，降溫速率為1-5?℃/h，終了溫度為10-20℃。每隔10min開啟超聲2min，頻率為30-50?khz。
12、進一步地，步驟4）濃度大于等于83%的磷酸殘液排入盤管換熱器，先快速升溫至40℃消除晶種再降溫至對應結晶點2-3℃以下，回流時間0.5-1h。濃度低于83%不進行回流。
13、進一步地，步驟4）中過冷磷酸的管道輸送應當全程保冷且連續，物料不在管道中靜止避免結晶。
14、進一步地，步驟5）每隔10min開啟超聲2min，頻率為30-50?khz，發汗溫度為28-32℃，保溫時間1-2h。
15、進一步的地，步驟6）結晶器循環水升溫至35-40℃，保溫2-4h，成品罐酸溫維持35-40℃，循環流量60-90l/h。
16、本專利技術的優點在于：
17、本專利技術利用了超聲的方法強化熔融結晶過程，該方法在晶體成核階段降低了成核所需的過冷度，結晶速率容易控制。在發汗階段超聲強化了金屬雜質的遷移，提高了結晶的分離效果從而提升了成品酸的純度。未結晶的殘液通過降溫回流，時間相比兩批次結晶可由21h縮短至13h以下，提升收率同時降低了后續的廢酸處理成本。
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1.一種通過超聲強化磷酸熔融結晶過程的方法，其特征在于：所述制備方法包括如下以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）磷酸原料濃度大于等于85%，全金屬含量低于200?ppb，采用具有板式換熱器的靜態熔融結晶器，材質為316L不銹鋼噴涂氟塑料或內襯PTFE。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2）加晶種溫度低于對應濃度結晶溫度2-3℃，降溫速率為1-5?℃/h，終點溫度為10-20℃；每隔5-15min開啟超聲1.5-2.5min，頻率為30-50?kHz。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4）殘液濃度大于等于83%，排入盤管換熱器，先快速升溫至40℃消除晶種再降溫至對應結晶點2-3℃以下，回流時間0.5-1h；濃度低于83%不進行回流。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟5）每隔5-15min開啟超聲1.5-2.5min，頻率為30-50?kHz，發汗溫度為28-32℃，保溫時間1-2h。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟6）結晶器循環水升溫至35
...【技術特征摘要】
1.一種通過超聲強化磷酸熔融結晶過程的方法，其特征在于：所述制備方法包括如下以下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）磷酸原料濃度大于等于85%，全金屬含量低于200?ppb，采用具有板式換熱器的靜態熔融結晶器，材質為316l不銹鋼噴涂氟塑料或內襯ptfe。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2）加晶種溫度低于對應濃度結晶溫度2-3℃，降溫速率為1-5?℃/h，終點溫度為10-20℃；每隔5-15min開啟超聲1.5-2.5min，頻率為30-50?khz。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：李少平，賈文星，賀兆波，姜飛，葉瑞，吳昊，胡杜娟，王榮，苗茁，崔俊博，彭俊杰，章玲，
申請(專利權)人：湖北興福電子材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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