【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種水性燒蝕防熱涂層及其制備方法和應用，可用于運載火箭整流罩外表面氣動熱防護，屬于熱防護涂層。
技術介紹
1、整流罩是運載火箭的重要結構部件，在火箭飛行過程中面臨嚴酷的氣動加熱環境，由于運載火箭的輕量化要求，一般使用復合材料作為整流罩結構材料，其耐溫性較低，在氣動加熱環境下可能造成結構失效，需要采用防熱涂層進行整流罩的熱防護。傳統的防熱涂層多使用120#汽油作為稀釋劑，涂層涂覆過程中不僅有很大的安全隱患，還會給環保帶來極大的壓力，此外，有機溶劑的大量使用也給作業人員的身體健康帶來嚴重的危害。因此，急需研制一種水性燒蝕防熱涂層，以水為稀釋劑，同時兼具良好的燒蝕防熱能力，以滿足運載火箭整流罩的使用要求。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種水性燒蝕防熱涂層及其制備方法與應用，能夠滿足氣動加熱條件的熱防護要求，同時實現稀釋劑由有機溶劑向水的轉變，杜絕現有防熱涂層涂覆過程中的安全隱患，緩解環保壓力。
2、本專利技術的技術解決方案是：
3、一種水性燒蝕防熱涂層，所述涂層的原料包括如下質量份數的組分：
4、
5、
6、所述超支化有機硅聚合物的結構式如下：
7、
8、其中，r1為
9、r2為甲基、乙基或
10、r3為苯基或
11、所述稀釋劑為去離子水。
12、在上述水性燒蝕防熱涂料中，所述超支化有機硅聚合物的制備方法包
13、在氮氣氣氛、4～6℃條件下，將硅烷a、硅烷b和硅烷c溶解于無水甲醇中，向其中緩慢滴加去離子水和稀鹽酸，調節溶液ph為2.8～3.2，反應2～3h；調節反應溫度至60～65℃，將六甲基二硅氧烷的水解產物緩慢滴加進上述溶液，反應8～12h，得到乳濁液；經靜置、過濾及真空干燥，得到超支化有機硅聚合物；
14、所述硅烷a、硅烷b、硅烷c和六甲基二硅氧烷的水解產物的摩爾比為1：1～5：0.5～2：2～6；每100ml無水甲醇中加入0.02～0.04mol的硅烷a。
15、在上述水性燒蝕防熱涂料中，所述硅烷a為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；硅烷b為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一種；硅烷c為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中的一種。
16、在上述水性燒蝕防熱涂料中，所述線性聚硅氧烷乳液中的聚硅氧烷端基為羥基，側基為甲基、乙基或苯基中的一種或幾種，數均分子量1～6萬。
17、在上述水性燒蝕防熱涂料中，所述線性聚硅氧烷乳液中的聚硅氧烷側基50％以上為甲基。
18、在上述水性燒蝕防熱涂料中，所述線性聚硅氧烷乳液的制備方法如下：采用相轉變法，首先將聚硅氧烷與乳化劑在400～600rpm的低速下攪拌，保持低速攪拌緩慢向其中滴入一定量的去離子水，保持攪拌10～30min；然后提升攪拌速度至3000rpm以上，迅速加入剩余的去離子水，攪拌30min以上得到線性聚硅氧烷乳液。
19、在上述水性燒蝕防熱涂料中，所述聚硅氧烷、乳化劑、去離子水的質量比為100：3～8：66～400；第一次加入去離子水的量為聚硅氧烷質量的20～50％。
20、在上述水性燒蝕防熱涂料中，所述線性聚硅氧烷乳液的固含量為20～60％。
21、在上述水性燒蝕防熱涂料中，所述纖維為石英纖維、高硅氧纖維或芳綸纖維中的一種或幾種；所述耐燒蝕填料為氧化鋯、氧化鈦、云母粉或高嶺土中的一種或幾種。
22、在上述水性燒蝕防熱涂料中，所述助劑為防沉劑、流平劑、潤濕劑或分散劑中的一種或幾種；所述催化劑為二月桂酸二丁基錫或鈦酸四丁酯中的一種或兩種的混合物。
23、上述水性燒蝕防熱涂層的制備方法，包括：
24、(1)、按配比將線性聚硅氧烷乳液和超支化有機硅聚合物混合，使用高速分散機進行分散，得到樹脂混合物；
25、(2)、按配比將所述樹脂混合物、纖維、耐燒蝕填料、助劑及稀釋劑混合，使用高速分散機進行分散，得到涂料組合物；
26、(3)、加入催化劑攪拌均勻后，將所述涂料組合物均勻涂覆于基體表面，單次涂覆厚度不大于0.2mm，間隔時間不小于2h，整體涂覆完成后，室溫固化72h以上，得到水性燒蝕防熱涂層。
27、在上述水性燒蝕防熱涂層的制備方法中，所述高速分散機的分散速度為500～800rpm；所述涂覆方式包括刷涂、噴涂、刮涂或輥涂。
28、上述水性燒蝕防熱涂層在運載火箭整流罩外表面的應用。
29、本專利技術與現有技術相比至少包含如下有益效果：
30、(1)、本專利技術實施例中水性燒蝕防熱涂層以線性聚硅氧烷乳液為樹脂基體，通過添加超支化有機硅聚合物，以及纖維填料等功能組元的復配，以水為分散劑，得到水性燒蝕防熱涂料，通過涂覆在基體表面，經室溫固化得到水性燒蝕防熱涂層，這種涂層安全環保、成本低廉、防熱性能優異，通過了最高熱流密度370kw/m2的石英燈燒蝕考核，可用于運載火箭整流罩表面，以抵御飛行過程中的氣動加熱。
31、(2)、本專利技術實施例中水性燒蝕防熱涂層添加特殊結構的超支化有機硅聚合物，具有優異的力學強度和粘接強度。
32、(3)、本專利技術實施例中水性燒蝕防熱涂層使用線性聚硅氧烷為基體，具有良好的斷裂延伸率和耐環境性能，通過線性聚硅氧烷與超支化有機硅聚合物的交聯固化，實現固化產物交聯密度的提高和耐燒蝕性能的提升。
33、(4)、本專利技術實施例中水性燒蝕防熱涂層采用的稀釋劑為去離子水，通過與各組分配合不僅附著力好，而且環保、安全，并降低成本。
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1.一種水性燒蝕防熱涂層，其特征在于，所述涂層的原料包括如下質量份數的組分：
2.根據權利要求1所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述超支化有機硅聚合物的制備方法包括：
3.根據權利要求2所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述硅烷A為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；硅烷B為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一種；硅烷C為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中的一種。
4.根據權利要求1所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述線性聚硅氧烷乳液中的聚硅氧烷端基為羥基，側基為甲基、乙基或苯基中的一種或幾種，數均分子量1～6萬。
5.根據權利要求4所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述線性聚硅氧烷乳液中的聚硅氧烷側基50％以上為甲基。
6.根據權利要求1、4或5所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述線性聚硅氧烷乳液
7.根據權利要求6所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述聚硅氧烷、乳化劑、去離子水的質量比為100：3～8：66～400；第一次加入去離子水的量為聚硅氧烷質量的20～50％。
8.根據權利要求6所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述線性聚硅氧烷乳液的固含量為20～60％。
9.根據權利要求1所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述纖維為石英纖維、高硅氧纖維或芳綸纖維中的一種或幾種；
10.根據權利要求1所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述助劑為防沉劑、流平劑、潤濕劑或分散劑中的一種或幾種；
11.權利要求1～10任一項所述的水性燒蝕防熱涂層的制備方法，其特征在于，包括：
12.根據權利要求11所述的水性燒蝕防熱涂層的制備方法，其特征在于，所述高速分散機的分散速度為500～800rpm；所述涂覆方式包括刷涂、噴涂、刮涂或輥涂。
13.權利要求1～10任一項所述的水性燒蝕防熱涂層在運載火箭整流罩外表面的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種水性燒蝕防熱涂層，其特征在于，所述涂層的原料包括如下質量份數的組分：
2.根據權利要求1所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述超支化有機硅聚合物的制備方法包括：
3.根據權利要求2所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述硅烷a為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷；硅烷b為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一種；硅烷c為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中的一種。
4.根據權利要求1所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述線性聚硅氧烷乳液中的聚硅氧烷端基為羥基，側基為甲基、乙基或苯基中的一種或幾種，數均分子量1～6萬。
5.根據權利要求4所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述線性聚硅氧烷乳液中的聚硅氧烷側基50％以上為甲基。
6.根據權利要求1、4或5所述的水性燒蝕防熱涂料，其特征在于，所述線性聚硅氧烷乳液的制備方法如下：采用相轉變法，首先將聚硅氧烷與乳化劑在400～600rpm的低速下攪拌，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：高超，孫雨飛，賀晨，曾一兵，吳沛玥，孟凡輝，王奧，李婷，劉會彬，
申請(專利權)人：航天材料及工藝研究所，
類型：發明
國別省市：
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