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    一種稀土誘導關聯析晶的透明雙相微晶玻璃、制備方法及應用技術

    技術編號:44406545 閱讀:6 留言:0更新日期:2025-02-25 10:19
    本發明專利技術涉及光功能材料技術領域,具體涉及一種稀土誘導關聯析晶的透明雙相微晶玻璃、制備方法及應用。這種制備方法以SiO<subgt;2</subgt;、ZnF<subgt;2</subgt;、KF為基質玻璃原料,稀土和過渡金屬離子為光學活性摻雜離子,熔制得前驅體玻璃,經過退火和熱處理,關聯析晶得到透明雙相微晶玻璃。本發明專利技術制備得到得透明雙相微晶玻璃包含KYb<subgt;3</subgt;F<subgt;10</subgt;納米晶和KZnF<subgt;3</subgt;納米晶,與包含K<subgt;2</subgt;SiF<subgt;6</subgt;、ZnF<subgt;2</subgt;納米晶的微晶玻璃相比,其帶寬發光效率提高100倍以上;為更多不同體系的雙相微晶玻璃制備提供良好借鑒的同時,在寬帶光纖放大器和可調諧光纖激光器領域具有重要應用前景。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及光功能材料,具體涉及一種稀土誘導關聯析晶的透明雙相微晶玻璃、制備方法及應用


    技術介紹

    1、隨微晶玻璃是通過采用適當的熱處理工藝控制玻璃的晶化過程,從而獲到的一類含有若干玻璃相和晶相的復合固體功能材料。微晶玻璃能夠為發光離子提供穩定性良好的保護環境、較強的晶體場和低聲子能量的發光環境,在高效率激光器、3d信息存儲、led照明與顯示等諸多領域具有重大的應用價值。

    2、隨著社會信息化程度的不斷加深,人們對于高性能、多波段發光的光學材料的需求與日俱增,雙相微晶玻璃材料因而受到廣泛關注與研究。這一類材料是在玻璃中均勻的析出兩種不同種類的晶體(如氧化物(ga2o3)與氟化物(yf3)晶體、貴金屬(au)與氟化物(nayf4)納米晶等),兼具兩種晶體各自優良的結構特性,能夠分別為不同的發光離子(如過渡金屬和稀土離子)提供合適的晶格位點,使得發光離子進入晶體環境中。通過調整晶體在玻璃中的分布,調控發光離子間的能量傳遞,進而實現高效率的熒光發射、多色可見發光以及超寬帶近紅外發光。

    3、在過去的幾十年中,雙相微晶玻璃的研究已經取得了一些進展,但仍存在一些問題亟需解決,主要體現在以下兩個方面:

    4、一、不同晶體在玻璃中的析出溫度不同,熱處理后,往往一種晶體還沒析出,另一種晶體大量析出,造成微晶玻璃失透,嚴重影響其光學性能;

    5、二、雙相晶體在玻璃中的分布是隨機的,兩種晶體的分布是不可控的,不同離子間的能量傳遞過程不可控,發光增強幅度較小。

    6、雙相微晶玻璃中上述問題的存在,嚴重阻礙了雙相微晶玻璃在光學器件上的實際應用進程。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的是為了解決所指出的關于現有技術中的缺點與不足,提供了一種稀土誘導關聯析晶的透明雙相微晶玻璃及其相應的制備方法。

    2、關于這種制備方法,首先,在玻璃中可控析出一種功能晶體,再以此為晶核,圍繞在晶核附近可控地析出另一種功能晶體,制得雙相微晶玻璃。這樣一來,微晶玻璃中兩種晶體的析出是關聯的,晶體的分布是可控的,從而解決了傳統雙相微晶玻璃中晶體分布不可控的難題。當兩種不同的發光離子分別進入雙相晶體中,離子間距極小,離子間相互作用增強,從而大幅度增強發光效率。本專利技術為制備高質量的、晶體分布可控的雙相微晶玻璃提供新的途徑,為實現高效率固體激光器、多色led以及寬帶放大器提供優異的增益材料。

    3、本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是:

    4、一種稀土誘導關聯析晶的透明雙相微晶玻璃的制備方法,具體步驟包括:

    5、首先,以sio2、znf2、kf為玻璃基質并外摻稀土離子和過渡金屬離子作為發光中心,熔制得到前驅體玻璃;

    6、然后,將前驅體玻璃經過熱處理工藝關聯析晶得到透明雙相微晶玻璃。

    7、進一步的,所述玻璃基質按摩爾百分比的化學組成為:

    8、(55-68)mol%sio2-(16-22.5)mol%znf2-(16-22.5)mol%kf。

    9、進一步的,所述稀土離子的用量占玻璃基質的摩爾百分比為0.35-1.5mol%。

    10、進一步的,所述稀土離子為yb3+、er3+、pr3+、tm3+、nd3+、tb3+中的一種或多種。

    11、進一步的,所述過渡金屬離子的用量占玻璃基質的摩爾百分比為0.1-1.0mol%,所述過渡金屬離子為ni2+、mn2+、mn3+、cr3+、cu+、co2+中的一種或多種。

    12、進一步的,所述前驅體玻璃的制備具體為:

    13、首先,將組成玻璃基質的原料sio2、znf2、kf,以及稀土離子和過渡金屬離子原料,按照比例混合并球磨;

    14、然后將球磨后的混合原料在空氣中進行熔制,熔制溫度為1450-1550℃,保溫時間為30-60min;隨后將溫度降低50-55℃,將玻璃熔液倒在銅板上并用另一塊銅板壓制玻璃熔液,形成前驅體玻璃。

    15、進一步的,所述關聯析晶的制備具體為:

    16、首先,將制備的前驅體玻璃在300-400℃下退火2-6h;

    17、然后,將退火后的前驅體玻璃在500-540℃下熱處理3-10h。

    18、一種采用上述制備方法制備得到的一種稀土誘導關聯析晶的透明雙相微晶玻璃。

    19、一種稀土誘導關聯析晶的透明雙相微晶玻璃在制備寬帶光纖放大器或可調諧光纖激光器中的應用。

    20、與現有技術相比,本專利技術的有益效果是:

    21、(1)采用本專利技術的方法制備雙相微晶玻璃時,兩種晶體的析晶溫度接近,當在玻璃基質中形成兩種適量的晶體時,仍然能夠保持高度的光學透過性;

    22、(2)本專利技術制得的雙相微晶玻璃是通過稀土誘導關聯析晶的,kznf3晶體以kyb3f10為晶核析出,晶體間的距離很短,可以實現稀土和過渡金屬離子間高效的能量傳遞,從而實現過渡金屬離子的超寬帶發光強度提高100倍以上;

    23、(3)采用本專利技術的方法制備雙相微晶玻璃時,通過一次熱處理即能夠在玻璃中析出kyb3f10和kznf3晶體,制備工藝簡單,并且可以拉制光纖以及制備大尺寸的光學器件;

    24、(4)本專利技術提出了一種全新的雙相透明微晶玻璃制備方法,擴寬了微晶玻璃制備方式,為更多不同體系種類的微晶玻璃制備提供了良好的借鑒。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種稀土誘導關聯析晶的透明雙相微晶玻璃的制備方法,其特征在于:具體步驟包括:

    2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述玻璃基質按摩爾百分比的化學組成為:

    3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述稀土離子的用量占玻璃基質的摩爾百分比為0.35-1.5mol%。

    4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述稀土離子為Yb3+、Er3+、Pr3+、Tm3+、Nd3+、Tb3+中的一種或多種。

    5.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:所述過渡金屬離子的用量占玻璃基質的摩爾百分比為0.1-1.0mol%,所述過渡金屬離子為Ni2+、Mn2+、Mn3+、Cr3+、Cu+、Co2+中的一種或多種。

    6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述前驅體玻璃的制備具體為:

    7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述關聯析晶的制備具體為:

    8.一種采用權利要求1-7任一項所述制備方法制備得到的一種稀土誘導關聯析晶的透明雙相微晶玻璃。

    9.一種采用權利要求1-7任一項所述制備方法制備得到的一種稀土誘導關聯析晶的透明雙相微晶玻璃在制備寬帶光纖放大器或可調諧光纖激光器中的應用。

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    【技術特征摘要】

    1.一種稀土誘導關聯析晶的透明雙相微晶玻璃的制備方法,其特征在于:具體步驟包括:

    2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述玻璃基質按摩爾百分比的化學組成為:

    3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述稀土離子的用量占玻璃基質的摩爾百分比為0.35-1.5mol%。

    4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述稀土離子為yb3+、er3+、pr3+、tm3+、nd3+、tb3+中的一種或多種。

    5.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:所述過渡金屬離子的用量占玻璃基質的摩爾...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:賈紅何依雯許璐佳牛旭映周慧方再金劉凱余延濤
    申請(專利權)人:洛陽師范學院
    類型:發明
    國別省市:

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