【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及納米介孔材料領(lǐng)域，具體涉及一種介孔二氧化硅超薄納米片及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、介孔二氧化硅由于具有良好的物理化學(xué)性能且孔徑分布均勻、比表面積高、生物相容性好及良好的可表面修飾性等，在分離、催化、傳感器、藥物傳遞等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，而片狀介孔二氧化硅由于介孔通道更短，具有更高的比表面積，能夠提供更多的活性位點，因而在上述領(lǐng)域有著更高的應(yīng)用價值。
2、然而目前的技術(shù)所制備出的片狀介孔二氧化硅的最佳厚度只能達(dá)到300～350nm，無法進一步減薄其厚度，得到具有更短介孔通道、更高比表面積和更多活性位點的片狀介孔二氧化硅。因此，本專利技術(shù)采用間隔添加硅源的方法并通過引入四價鋯離子和丙三醇制備出了一種介孔二氧化硅超薄納米片，相比目前制備的片狀介孔二氧化硅，其介孔通道更短，最短能夠達(dá)到50nm左右。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對目前片狀介孔二氧化硅的厚度只能達(dá)到300～350nm這一特性，本專利技術(shù)提供了一種厚度在50～100nm的介孔二氧化硅超薄納米片的制備方法，通過掃描電子顯微鏡觀察，其微觀形貌呈正六邊形的超薄片狀，規(guī)則的微觀形貌使其孔洞中結(jié)合位點分布均勻，也使介孔二氧化硅的比表面積顯著提高，同時也提升了負(fù)載與改性的效率。
2、為了實現(xiàn)上述專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)提供以下技術(shù)方案：
3、本專利技術(shù)提供了一種介孔二氧化硅超薄納米片，掃描電子顯微鏡下觀察其微觀形貌呈正六邊形的超薄片狀。
4、優(yōu)選地，所述的超薄納米片側(cè)翼厚度為49～75n
5、本專利技術(shù)提供了上述技術(shù)方案所述的介孔二氧化硅超薄納米片的制備方法，包括以下步驟：
6、將p123，去離子水，濃鹽酸，氧氯化鋯溶液，丙三醇在燒杯中混合并放入水浴鍋中攪拌反應(yīng)，作為前驅(qū)液；
7、反應(yīng)一段時間后，向正在攪拌的前驅(qū)體溶液中第一次加入硅源，繼續(xù)反應(yīng)；
8、反應(yīng)一段時間后，向正在攪拌的溶液中第二次加入硅源，待反應(yīng)一段時間后，向溶液中加入事先配置好的鹽酸水溶液，過程中不停止攪拌，加入溶液反應(yīng)一段時間后，停止攪拌，開始靜置反應(yīng)，靜置結(jié)束后，打開水浴鍋的攪拌功能，使生成的白色沉淀物與上層澄清的溶液充分混合，然后將溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯后置入水熱合成反應(yīng)釜進行水熱處理，水熱結(jié)束后將生成物取出，洗滌，抽濾，烘干，將得到的介孔二氧化硅放入馬弗爐中煅燒，去除模板劑。
9、優(yōu)選地，所述的硅源為正硅酸四乙酯，前后兩次添加的質(zhì)量比為3.8～4.3：1，正硅酸四乙酯總質(zhì)量為4.28g；
10、優(yōu)選地，第一次加入硅源前溶液的反應(yīng)時間為12～20min；
11、優(yōu)選地，第一次加入硅源與第二次加入硅源之間的反應(yīng)時間為50min～75min；
12、優(yōu)選地，加入鹽酸水溶液之前的反應(yīng)時間為5min～10min；
13、優(yōu)選地，所述的鹽酸水溶液鹽酸的質(zhì)量為6.5～7.5g，去離子水的質(zhì)量為95～105g；
14、優(yōu)選地，加入鹽酸與水的混合溶液后的反應(yīng)時間為5～10min，隨后即停止攪拌，開始靜置反應(yīng)；
15、優(yōu)選地，停止攪拌后，靜置的時間為3～4h；
16、所述的水熱時間為22～28h，水熱溫度為120～140℃；
17、優(yōu)選地，所述的煅燒溫度為550℃，保溫時間為4～6h。
18、本專利技術(shù)提供了一種介孔二氧化硅超薄納米片，在掃描電鏡下觀察其形貌呈類正六邊形且是超薄的片狀，片的厚度在50nm左右。本專利技術(shù)所提供的介孔二氧化硅超薄納米片，具有表面積大、可調(diào)孔徑分布、高孔體積和被不同官能團修飾的能力，還具有耐熱、耐機械張力和耐水解誘導(dǎo)降解的優(yōu)異性能。由于引入的氧氯化鋯抑制了介孔二氧化硅的徑向生長，使得介孔二氧化硅轉(zhuǎn)變成了短孔道的薄片狀結(jié)構(gòu)，短孔道形貌有利于反應(yīng)物分子在孔內(nèi)快速擴散。提高了其應(yīng)用度，擴大了其應(yīng)用范圍。
19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：以正硅酸四乙酯為硅源，相較于目前已有的片狀介孔二氧化硅的制備方法引入了四價鋯離子和丙三醇，并且間隔添加正硅酸四乙酯；以此方法制備的介孔二氧化硅超薄納米片的介孔通道的長度顯著縮短，更加有利于介質(zhì)的快速傳輸，同時更短的孔道結(jié)構(gòu)還可以提供更多可供改性和負(fù)載的活性位點，在廢水中重金屬元素的吸附、室內(nèi)空氣凈化、催化、藥物輸送、二氧化碳捕獲、生物分析樣品制備、滲透蒸發(fā)膜的改進等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
20、本專利技術(shù)提供了上述技術(shù)方案所述介孔二氧化硅超薄納米片的制備方法，包括以下步驟：將p123，去離子水，濃鹽酸，氧氯化鋯溶液，丙三醇在燒杯中混合反應(yīng)，前后加入兩次硅源，然后加入鹽酸水溶液進行反應(yīng)，水熱之后得到的產(chǎn)物經(jīng)煅燒之后去除模板劑即為介孔二氧化硅超薄納米片。相比于以目前的技術(shù)制備的短通道片狀介孔二氧化硅其微觀形貌呈現(xiàn)相對規(guī)則的正六邊形薄片。不僅介孔通道更短，且具有更良好的改性、負(fù)載性能。在催化、吸附、載藥等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用前景。超薄納米片的氮氣吸附-脫附分析曲線呈現(xiàn)出該材料具有h1型滯后環(huán)，為經(jīng)典的介孔結(jié)構(gòu)。而且，本專利技術(shù)提供的制備方法，操作簡單，生產(chǎn)成本低，安全環(huán)保，無毒，生產(chǎn)周期短，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
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1.一種介孔二氧化硅超薄納米片的制備方法，其特征在于，本方法通過引入四價鋯離子和丙三醇作為抑制劑，將硅源分兩次添加并通過控制兩次添加的比例等工藝制備出了一種獨特的，厚度小于100nm的介孔二氧化硅超薄納米片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔二氧化硅超薄納米片，其特征在于：在掃描電子顯微鏡下觀察的正面形貌屬于類正六邊形，其整體呈現(xiàn)出厚度小于100nm的片狀結(jié)構(gòu)且最佳厚度能達(dá)到50nm左右。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔二氧化硅超薄納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將P123、H2O、鋯源、丙三醇在酸性條件下裝入燒杯中混合，水浴加熱同時攪拌；
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，酸性條件產(chǎn)生的原因是向溶液中加入了6～8g的濃鹽酸，P123指的是聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物與去離子水的混合物，其中共聚物的含量為溶液總量的10％，H2O為去離子水，鋯源為氧氯化鋯水溶液，濃度為0.2mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，水浴溫度為30℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1200r/min。
6.
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，第二次加入TEOS后的反應(yīng)時間為12～20min。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，加入的酸性水溶液為鹽酸與去離子水的混合溶液，其中鹽酸與先前混合溶液中加入的濃鹽酸的量一致，去離子水為90～95g，水溶液溫度為30～33℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的靜置時間為3h，靜置溫度為30℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的煅燒溫度為550℃，煅燒時間為5h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種介孔二氧化硅超薄納米片的制備方法，其特征在于，本方法通過引入四價鋯離子和丙三醇作為抑制劑，將硅源分兩次添加并通過控制兩次添加的比例等工藝制備出了一種獨特的，厚度小于100nm的介孔二氧化硅超薄納米片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔二氧化硅超薄納米片，其特征在于：在掃描電子顯微鏡下觀察的正面形貌屬于類正六邊形，其整體呈現(xiàn)出厚度小于100nm的片狀結(jié)構(gòu)且最佳厚度能達(dá)到50nm左右。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔二氧化硅超薄納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將p123、h2o、鋯源、丙三醇在酸性條件下裝入燒杯中混合，水浴加熱同時攪拌；
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，酸性條件產(chǎn)生的原因是向溶液中加入了6～8g的濃鹽酸，p123指的是聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物與去離子水的混合物，其中共聚物的含量為溶液總量的10％...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：龍海波，于傳順，劉凱璇，郭佳宇，武澤卿，
申請(專利權(quán))人：沈陽大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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