【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于防粘釜?jiǎng)唧w涉及一種氯乙烯聚合反應(yīng)用的防粘釜?jiǎng)┘爸苽浞椒ê蛻?yīng)用。
技術(shù)介紹
1、聚氯乙烯(pvc)通常采用自由基加成聚合方法進(jìn)行制備，其中，聚合方法分為懸浮聚合法、乳液聚合法和本體聚合法。工業(yè)生產(chǎn)上以懸浮聚合法為主，該生產(chǎn)方法包括步驟：將純水、液化的氯乙烯(vcm)單體、分散劑加入到反應(yīng)釜中，然后加入引發(fā)劑和其它助劑，升溫到一定溫度后vcm單體發(fā)生自由基聚合反應(yīng)生成pvc顆粒，持續(xù)攪拌使得顆粒的粒度均勻，并且使生成的顆粒懸浮在水中。但是，在該生產(chǎn)方法的實(shí)施過程中，一直存在聚合釜的粘釜問題。而粘釜會(huì)導(dǎo)致聚合釜傳熱系數(shù)和生產(chǎn)能力的下降，單體收率降低，pvc產(chǎn)品成本上升。同時(shí)，粘釜物若混入樹脂中，在樹脂加工塑化中極易出現(xiàn)“魚眼”和黑黃點(diǎn)，從而降低終端產(chǎn)品的質(zhì)量。在pvc的懸浮聚合生產(chǎn)中，經(jīng)常需要清釜，容易破壞生產(chǎn)連續(xù)性、降低設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)率、增加了人工費(fèi)，而且還會(huì)造成氯乙烯(vcm)對(duì)清釜人員的危害。
2、近年來，專用樹脂、共聚樹脂、糊樹脂等特種pvc樹脂品種不斷增多、產(chǎn)量逐年提高，對(duì)防粘釜?jiǎng)┑男阅芤蔡岢隽烁叩囊蟆Ｒ虼耍枰匾暰酆细恼掣獑栴}。
3、中國(guó)專利技術(shù)專利cn112266682a公開了一種pvc懸浮聚合生產(chǎn)用高效防粘釜?jiǎng)┘捌渲苽浞椒āＴ摲勒掣獎(jiǎng)┌ńM分：鄰羥基苯甲醛1％-6％，1、4、5、8-四羥基萘1％-6％，1-萘酚-4-羧酸1％-3％，甲醛次硫酸氫鈉1％-4％，成膜劑1％-3％，催化劑1％-2％，還原保護(hù)劑1％-2％，甲醇5％-15％和余量的去離子水。其制備方法為：反應(yīng)釜中加入1
4、中國(guó)專利技術(shù)專利cn111592808a公開了一種聚氯乙烯懸浮聚合用防粘釜?jiǎng)┘捌渲苽浞椒āＫ龇勒掣獎(jiǎng)┌ㄈ缦轮亓糠莸慕M分：萘酚1份、氫氧化鈉0.3-0.45份、成膜劑0.15-0.45份、滲透劑0.05-0.125份、防凍劑1-3份和水50-100份。該專利技術(shù)通過在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍以及堿性條件下，采用增壓提溫的方式，提高了萘酚與吊白塊縮合反應(yīng)的選擇性，制備得到的防粘釜?jiǎng)┠繕?biāo)組分一元縮合產(chǎn)物在總縮合物中的占比達(dá)到95％以上。但是，該防粘釜?jiǎng)┑那甯芷谠?60-800釜左右，清釜周期仍然較短。且現(xiàn)有技術(shù)的防粘釜?jiǎng)┐蠖鄶?shù)為強(qiáng)還原性物質(zhì)，生產(chǎn)過程氧氣敏感，容易造成副反應(yīng)增多。
5、鑒于此，需要提供一種防粘效果好、清釜周期長(zhǎng)、有效成分含量高、雜質(zhì)少的防粘釜?jiǎng)？朔F(xiàn)有防粘釜?jiǎng)┑姆勒承Ч鄬?duì)較差，且涂壁效果較差，從而難以滿足pvc聚合生產(chǎn)需求的不足，有利于工業(yè)化推廣應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供了一種氯乙烯聚合反應(yīng)用的防粘釜?jiǎng)┘爸苽浞椒ê蛻?yīng)用，提前加入還原性強(qiáng)于防粘釜?jiǎng)┑倪€原粉，起到保護(hù)作用；采用含三聚甲醛的配方，控制反應(yīng)過程中醛基物質(zhì)緩慢釋放，從而控制醛基與酚類縮聚反應(yīng)物的分子量，使縮聚反應(yīng)平穩(wěn)。本專利技術(shù)通過特定的方法進(jìn)行防粘釜?jiǎng)┑闹苽洌朔F(xiàn)有防粘釜?jiǎng)┑姆勒承Ч^差、涂壁效果較差、不能滿足pvc聚合生產(chǎn)需求的問題，提高清釜周期，顯著提升了所得防粘釜?jiǎng)┑姆勒承Ч?/p>
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：
3、一方面，本專利技術(shù)提供了一種氯乙烯聚合反應(yīng)用的防粘釜?jiǎng)凑召|(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，包括組分：1-5％萘酚、2-5％甲醛、0.1-1％三聚甲醛、0.3-3％保險(xiǎn)粉、1-4％液堿、0.1-1％苯磺酸、1-2％分散劑和余量的水。
4、優(yōu)選地，所述防粘釜?jiǎng)凑召|(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，包括組分：2-4％萘酚、3.25-4％甲醛、0.3-0.75％三聚甲醛、0.5-3.5％保險(xiǎn)粉、2-3％液堿、0.3-0.8％苯磺酸、1.2-1.7％分散劑和余量的水。
5、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述防粘釜?jiǎng)凑召|(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，包括組分：2.5％萘酚、3.5％甲醛、0.5％三聚甲醛、2％保險(xiǎn)粉、2.5％液堿、0.5％苯磺酸、1.5％分散劑和余量的水。
6、優(yōu)選地，所述液堿為25-40wt％的氫氧化鈉溶液。
7、進(jìn)一步優(yōu)選地，所述液堿為32wt％的氫氧化鈉溶液。
8、優(yōu)選地，所述保險(xiǎn)粉為連二亞硫酸鈉。
9、優(yōu)選地，所述萘酚選自甲萘酚、β-萘酚、取代萘酚、雙酚a、聯(lián)萘酚中的至少一種。
10、優(yōu)選地，所述分散劑為聚乙烯醇。
11、本專利技術(shù)中，所述的水不限于工業(yè)用水、蒸餾水或脫鹽水，不同的水對(duì)技術(shù)效果無顯著影響。
12、另一方面，本專利技術(shù)提供了上述防粘釜?jiǎng)┑闹苽浞椒ǎú襟E：
13、(1)化料：氮?dú)庵脫Q空氣后，加入甲醛和三聚甲醛，升溫至25-35℃后加保險(xiǎn)粉；繼續(xù)升溫至45-55℃進(jìn)行反應(yīng)，得到化料混合物；
14、(2)合成：水升溫至35-45℃，加入液堿，繼續(xù)升溫至50-60℃；然后與萘酚和步驟(1)的化料混合物進(jìn)行混合均勻；最后升溫至75-85℃保溫反應(yīng)2-3h，得到溶液；
15、(3)溶液靜置，取上清液與苯磺酸、分散劑混合，得到防粘釜?jiǎng)?/p>
16、優(yōu)選地，步驟(1)具體為：氮?dú)庵脫Q空氣后，加入甲醛和三聚甲醛，升溫至30℃后加保險(xiǎn)粉；繼續(xù)升溫至50℃，得到化料混合物。
17、優(yōu)選地，步驟(1)中，所述反應(yīng)的時(shí)間為2-4h。
18、進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟(1)中，所述反應(yīng)的時(shí)間為3h。
19、優(yōu)選地，步驟(2)中，所述水升溫的溫度為40℃。
20、優(yōu)選地，步驟(2)中，所述繼續(xù)升溫的溫度為55℃，然后與萘酚和步驟(1)的化料混合物進(jìn)行混合均勻。
21、優(yōu)選地，步驟(2)中，所述最后升溫的溫度為80℃，保溫反應(yīng)2.5h。
22、優(yōu)選地，步驟(3)中，所述溶液靜置的天數(shù)為7-10天。
23、優(yōu)選地，步驟(3)具體為：溶液靜置，取上清液先與苯磺酸混合，再與分散劑混合，攪拌均勻，得到防粘釜?jiǎng)?/p>
24、本專利技術(shù)中所述的制備方法，全程通氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。
25、最后，本專利技術(shù)提供了上述防粘釜?jiǎng)┰诼纫蚁┚酆戏磻?yīng)中的應(yīng)用。
26、相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
27、1、本專利技術(shù)對(duì)防粘釜?jiǎng)┑脑霞捌渑浔冗M(jìn)行特定的使用，尤其是將保險(xiǎn)粉與甲醛和三聚甲醛先進(jìn)行反應(yīng)生產(chǎn)吊白塊，反應(yīng)過程可緩慢釋放醛基、控制醛基與分類縮聚反應(yīng)物的分子量、縮聚平穩(wěn)、分子量穩(wěn)定，制備得到的防粘釜?jiǎng)┏煞址€(wěn)定、雜質(zhì)成分含量少。
28、2、本專利技術(shù)將三聚甲醛作為反應(yīng)原料和提升反應(yīng)效率的原料，可以提升有效物質(zhì)峰面積、降低雜質(zhì)峰，使得防粘釜?jiǎng)┰诤罄m(xù)pvc聚合生產(chǎn)的使用過程中極大提升防粘性能，清釜周期可達(dá)到將本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種氯乙烯聚合反應(yīng)用的防粘釜?jiǎng)涮卣髟谟冢凑召|(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，包括組分：1-5％萘酚、2-5％甲醛、0.1-1％三聚甲醛、0.3-3％保險(xiǎn)粉、1-4％液堿、0.1-1％苯磺酸、1-2％分散劑和余量的水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防粘釜?jiǎng)涮卣髟谟冢凑召|(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，包括組分：2-4％萘酚、3.25-4％甲醛、0.3-0.75％三聚甲醛、0.5-3.5％保險(xiǎn)粉、2-3％液堿、0.3-0.8％苯磺酸、1.2-1.7％分散劑和余量的水。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的防粘釜?jiǎng)涮卣髟谟冢凑召|(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，包括組分：2.5％萘酚、3.5％甲醛、0.5％三聚甲醛、2％保險(xiǎn)粉、2.5％液堿、0.5％苯磺酸、1.5％分散劑和余量的水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的防粘釜?jiǎng)涮卣髟谟冢鲆簤A為25-40wt％的氫氧化鈉溶液；所述保險(xiǎn)粉為連二亞硫酸鈉；所述分散劑為聚乙烯醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的防粘釜?jiǎng)涮卣髟谟冢鲆簤A為32wt％的氫氧化鈉溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的防粘釜?jiǎng)涮卣髟谟冢鲚练舆x自甲萘酚、
7.權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述防粘釜?jiǎng)┑闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢ú襟E：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)具體為：氮?dú)庵脫Q空氣后，加入甲醛和三聚甲醛，升溫至30℃后加保險(xiǎn)粉；繼續(xù)升溫至50℃，得到化料混合物；
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述水升溫的溫度為40℃；
10.權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的防粘釜?jiǎng)┰诼纫蚁┚酆戏磻?yīng)中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種氯乙烯聚合反應(yīng)用的防粘釜?jiǎng)涮卣髟谟冢凑召|(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，包括組分：1-5％萘酚、2-5％甲醛、0.1-1％三聚甲醛、0.3-3％保險(xiǎn)粉、1-4％液堿、0.1-1％苯磺酸、1-2％分散劑和余量的水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防粘釜?jiǎng)涮卣髟谟冢凑召|(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，包括組分：2-4％萘酚、3.25-4％甲醛、0.3-0.75％三聚甲醛、0.5-3.5％保險(xiǎn)粉、2-3％液堿、0.3-0.8％苯磺酸、1.2-1.7％分散劑和余量的水。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的防粘釜?jiǎng)涮卣髟谟冢凑召|(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，包括組分：2.5％萘酚、3.5％甲醛、0.5％三聚甲醛、2％保險(xiǎn)粉、2.5％液堿、0.5％苯磺酸、1.5％分散劑和余量的水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的防粘釜?jiǎng)涮卣髟谟冢鲆簤A為25-40w...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：許聰，杜梅，王鑫龍，樊飛，趙長(zhǎng)森，牛強(qiáng)，王會(huì)昌，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：鄂爾多斯市瀚博科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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