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【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及負載型催化劑載體的制備領(lǐng)域,特別涉及一種通過化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料。
技術(shù)介紹
1、目前,負載型催化劑載體種類多樣化,其中氧化鋁是一種具有巨大潛力的催化劑載體。因氧化鋁能夠承受高溫高壓、酸堿等各種惡劣環(huán)境,保持催化劑的活性和穩(wěn)定性。同時,高溫氧化鋁催化劑載體具有穩(wěn)定的比表面積、良好的孔結(jié)構(gòu),有利于活性組分的分散和催化反應的進行。氧化石墨具有較強的沖壓機械強度,通常被用來輔助改性氧化鋁材料在用作催化劑載體時的機械沖壓強度,從而使得氧化鋁載體在石油化工、汽車尾氣凈化、環(huán)境治理以及精細化學品合成等領(lǐng)域有廣闊的應用前景。
2、然而氧化鋁材料往往豐富的孔道結(jié)構(gòu),因此在合成制備氧化鋁顆粒成型的過程中導致機械強度降低,當氧化鋁顆粒被用作催化劑載體時,較差的機械強度會導致催化劑的破碎,進而影響催化反應的進行。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,本專利技術(shù)提供了一種通過化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料、其制備方法和應用,制得的復合材料具有形貌規(guī)則、均一度好且表面無孔道的特點。
2、本專利技術(shù)的目的是這樣實現(xiàn)的:一種通過化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料的制備方法,包括以下步驟:
3、s1、將鋁鹽溶于去離子水中,攪拌得到溶液a,在溶液a中加入氨水,靜置,抽濾得到氫氧化鋁粉末,將氫氧化鋁粉末置于管式爐中空氣氛圍下煅燒得到氧化鋁粉末;
4、s2、在氧
5、s3、通過酸溶液對氧化鋁顆粒表面的羥基進行刻蝕,得到具有化學基團缺陷的氧化鋁顆粒;
6、s4、將石墨粉和硝酸鈉在冰水浴條件下加入酸溶液中,緩慢加入高錳酸鉀,攪拌,水浴加熱至一定溫度,保持,得到混合溶液b;
7、s5、將去離子水和強氧化劑加入到冷卻至室溫后的混合溶液b中至無氣泡產(chǎn)生,離心,清洗,烘干得到暗黃色氧化石墨;
8、s6、將氧化石墨分散在醇類溶液當中,通過瞬間高溫氧化法將極性含氧基團引入(極性親固基)氧化石墨中,得到表面富氧狀態(tài)的氧化石墨。
9、s7、將羥基基團缺陷的氧化鋁顆粒分散在去離子水溶液當中,加入富氧氧化石墨,靜置,過濾,得到固體顆粒,將固體顆粒置于管式爐中高純氬氣氛圍下煅燒得到通過化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料;
10、進一步地,所述s1中鋁鹽為硝酸鋁、氯化鋁或硫酸鋁,鋁鹽與氨水的質(zhì)量百分比為97:3,室溫反應,反應時間為24?h,煅燒溫度800℃,升溫速率為5?℃/min,煅燒6?h。
11、進一步地,所述s2的無機粘結(jié)劑為硝酸水,氧化鋁粉末與粘結(jié)劑質(zhì)量百分比為97:3,煅燒溫度500℃,升溫速率為5?℃/min,煅燒4?h。
12、進一步地,所述s3的酸溶液為鹽酸,濃度為2?m,鹽酸與氧化鋁的質(zhì)量百分比為10:1,刻蝕溫度80℃,時間為?30?min。
13、進一步地,所述s4中石墨粉、硝酸鈉和酸溶液的質(zhì)量百分比為2:1:90,酸溶液為濃硫酸,高錳酸鉀與石墨粉的質(zhì)量百分比為3:1。
14、進一步地,所述s5中離子水與酸溶液質(zhì)量比為25:23,加熱溫度為80℃,保持30min,強氧化劑為過氧化氫。
15、進一步地,所述s6中的醇類溶液為乙二醇,閃蒸溫度為220?℃,極性親固基主要為羧基、羥基等活性基團。
16、進一步地,所述s7中的羥基基團缺陷的氧化鋁顆粒與富氧氧化石墨的質(zhì)量百分比10:1,靜置時間?48?h,煅燒溫度500℃,升溫速率為3?℃/min,煅燒氣氛高純氬氣,煅燒4?h。
17、一種采用上述制備方法制得的化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料。
18、一種通過化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料在制備催化劑載體中的應用。
19、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本專利技術(shù)的有益效果在于:
20、本專利技術(shù)通過化學鍵的誘導合成了氧化石墨包覆氧化鋁載體的復合材料。氧化鋁載體在成型過程中由于豐富的孔道結(jié)構(gòu)會在材料的表面和內(nèi)部形成龜裂和結(jié)構(gòu)破碎,導致沖壓機械強度的下降,降低使用性能。本專利技術(shù)通過酸溶液刻蝕調(diào)控氧化鋁材料表面的羥基基團,形成具有空位缺陷(氧原子為主)的化學基團,同時,在此基礎(chǔ)上對氧化石墨表面進行瞬間高溫氧化的作用,提高氧化石墨的表面含氧極性基團。在此情況下,氧化石墨在包覆氧化鋁的過程中富氧基團就會和氧化鋁中的缺陷位形成共價鍵或發(fā)生交聯(lián)作用,此時的氧化石墨不僅可以通過包覆提高氧化鋁載體的機械沖壓強度還可以形成類似粘結(jié)膠體的作用,將氧化鋁表面的孔洞粘結(jié)填充,將氧化鋁材料表面形成均一的整體,提高氧化鋁載體的機械沖壓強度;本專利技術(shù)制備過程容易控制、工藝簡單、成本低廉,適宜于工業(yè)化批量生產(chǎn);制得的納米復合材料具有形貌規(guī)則、均一度好等特點。
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1.一種通過化學鍵誘導合成高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料,其特征在于,所述S2的無機粘結(jié)劑為硝酸水,氧化鋁粉末與粘結(jié)劑質(zhì)量百分比為97:3,煅燒溫度500℃,升溫速率為5?℃/min,煅燒4?h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料,其特征在于,所述S3的酸溶液為鹽酸,濃度為2?M,鹽酸與氧化鋁的質(zhì)量百分比為10:1,刻蝕溫度80℃,時間為?30?min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料,其特征在于,所述S4中石墨粉、硝酸鈉和酸溶液的質(zhì)量百分比為2:1:90,酸溶液為濃硫酸,高錳酸鉀與石墨粉的質(zhì)量百分比為3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料,其特征在于,所述S5中離子水與酸溶液質(zhì)量比為25:23,加熱溫度為80℃,保持30min,強氧化劑為過氧化氫
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料,其特征在于,所述S6中的醇類溶液為乙二醇,閃蒸溫度為220?℃,極性親固基主要為羧基、羥基等活性基團。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料,其特征在于,所述S7中的羥基基團缺陷的氧化鋁顆粒與富氧氧化石墨的質(zhì)量百分比10:1,靜置時間?48?h,煅燒溫度500℃,升溫速率為3?℃/min,煅燒氣氛高純氬氣,煅燒4?h。
8.一種采用根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項所述的制備方法制得的化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料。
9.一種根據(jù)權(quán)利要求9所述的化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料在制備催化劑載體中的應用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種通過化學鍵誘導合成高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料,其特征在于,所述s2的無機粘結(jié)劑為硝酸水,氧化鋁粉末與粘結(jié)劑質(zhì)量百分比為97:3,煅燒溫度500℃,升溫速率為5?℃/min,煅燒4?h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料,其特征在于,所述s3的酸溶液為鹽酸,濃度為2?m,鹽酸與氧化鋁的質(zhì)量百分比為10:1,刻蝕溫度80℃,時間為?30?min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石墨包覆氧化鋁復合材料,其特征在于,所述s4中石墨粉、硝酸鈉和酸溶液的質(zhì)量百分比為2:1:90,酸溶液為濃硫酸,高錳酸鉀與石墨粉的質(zhì)量百分比為3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學鍵誘導合成的高沖壓機械強度的氧化石...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:吳啟超,孫莞書,謝偉,楊瑞洪,仇實,
申請(專利權(quán))人:揚州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學院,
類型:發(fā)明
國別省市:
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