【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本申請涉及分析化學(xué)，特別是食品中毛果天芥菜堿及毛果天芥菜堿氮氧化物的檢測方法。
技術(shù)介紹
1、毛果天芥菜堿及毛果天芥菜堿氮氧化物是一種吡咯里西啶生物堿(pymrolizidine?alkaloids,pas)，此類物質(zhì)是一種天然有毒的生物堿其可導(dǎo)致肝竇阻塞綜合征(hepatic?sinusoidal?obstruction?syndrome,hsos)，是目前最受關(guān)注的致肝損傷問題之一。含pas的中草藥及復(fù)方一直是嚴(yán)密監(jiān)控的對象，許多種藥用植物均含有pas；2015版《中國藥典》收錄含pas的中藥8種，涉及復(fù)方數(shù)百種，其用藥安全不容忽視。目前現(xiàn)有技術(shù)中，暫無關(guān)于毛果天芥菜堿及毛果天芥菜堿氮氧化物的檢測方法，保健食品在生產(chǎn)過程中可能會受到原材料的污染，而且毛果天芥菜堿及毛果天芥菜堿氮氧化物均不在sn/t5450-2022動物源食品中9種雙稠吡咯啶類生物堿的測定范圍內(nèi)，十分容易被忽視而產(chǎn)生食品安全問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、鑒于所述問題，提出了本申請以便提供克服所述問題或者至少部分地解決所述問題的食品中毛果天芥菜堿及毛果天芥菜堿氮氧化物的檢測方法，包括：
2、食品中毛果天芥菜堿及毛果天芥菜堿氮氧化物的檢測方法，包括步驟：
3、對待測物進行前處理；具體的，向待測物中加入第一體積的甲醇水溶液得到待測物溶液；對所述待測物溶液進行超聲萃取并離心，取上清液水浴氮吹揮發(fā)至第二體積得到待凈化液；將所述待凈化液通入活化的mcx凈化小柱；通過氨水甲醇溶液洗脫富集后的所述mcx凈化小
4、對樣品試液取樣獲得上機試液；
5、對所述上機試液通過液質(zhì)聯(lián)用儀進行檢測。
6、進一步地，所述通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對所述待檢測混合液進行檢測的步驟，采用色譜柱型號為agilent?eclipseplus?c18?rrhd?1.8um?2.1*100mm。
7、進一步地，所述第一體積為18—25ml/g。
8、進一步地，所述對所述待測物溶液進行超聲萃取并離心，取上清液水浴氮吹揮發(fā)至第二體積得到待凈化液的步驟，包括：
9、在室溫下對所述待測物溶液進行超聲萃取20—25min得到萃取處理液；
10、對所述萃取處理液在6000r/min的條件下離心10—15min得到離心處理液；
11、取所述離心處理液的上清液并在40℃溫度下水浴氮吹揮發(fā)至5ml，得到待凈化液。
12、進一步地，所述將所述待凈化液通入活化的mcx凈化小柱的步驟，還包括：
13、依次通過5—7ml超純水與5—7ml甲醇淋洗所述mcx凈化小柱。
14、進一步地，所述通過氨水甲醇溶液洗脫富集后的所述mcx凈化小柱，收集洗脫液，將所述洗脫液氮吹揮發(fā)得到復(fù)溶樣品的步驟，包括：
15、使用5％氨水甲醇溶液4ml洗脫mcx凈化小柱，并通過接收管接收洗脫液；
16、在40℃的溫度下氮吹濃縮所述洗脫液至溶液吹干，得到復(fù)溶樣品。
17、進一步地，所述將所述復(fù)溶樣品與甲醇水溶液混合得到樣品試液的步驟，包括：
18、通過10％甲醇水溶液溶解所述復(fù)溶樣品并定容到1ml，得到初級樣品試液；
19、將所述初級樣品試液通過0.22mm濾膜過濾，得到樣品試液。
20、進一步地，所述對所述上機試液通過液質(zhì)聯(lián)用儀進行檢測的步驟，流動相為0.1％甲酸水溶液和甲醇溶液。
21、進一步地，還包括：
22、配置目標(biāo)檢測物標(biāo)準(zhǔn)溶液；
23、對所述目標(biāo)檢測物標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定，并確定標(biāo)準(zhǔn)曲線；
24、依據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)曲線確定檢測結(jié)果。
25、進一步地，還包括，對所述待測進行加標(biāo)回收測試，確定加標(biāo)回收率。
26、本申請具有以下優(yōu)點：
27、在本申請的實施例中，針對現(xiàn)有技術(shù)中沒有對食品及保健品中毛果天芥菜堿及毛果天芥菜堿氮氧化物檢測方案，本申請通過液質(zhì)聯(lián)用儀對樣品進行檢測，填補了現(xiàn)有技術(shù)中沒有毛果天芥菜堿及毛果天芥菜堿氮氧化物檢測方案的空白，本申請?zhí)峁┝耸称分忻旖娌藟A及毛果天芥菜堿氮氧化物的檢測方法，包括步驟：對待測物進行前處理；具體的，向待測物中加入第一體積的甲醇水溶液得到待測物溶液；對所述待測物溶液進行超聲萃取并離心，取上清液水浴氮吹揮發(fā)至第二體積得到待凈化液；將所述待凈化液通入活化的mcx凈化小柱；通過氨水甲醇溶液洗脫富集后的所述mcx凈化小柱，收集洗脫液，將所述洗脫液氮吹揮發(fā)得到復(fù)溶樣品；將所述復(fù)溶樣品與甲醇水溶液混合得到樣品試液；對樣品試液取樣獲得上機試液；對所述上機試液通過液質(zhì)聯(lián)用儀進行檢測。本申請通過高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，填補了市場空白，能對食品(含保健食品)中毛果天芥菜堿及毛果天芥菜堿氮氧化物的檢測，滿足了有此檢測需求的客戶的要求，具有優(yōu)良重復(fù)性和重現(xiàn)性，操作簡便，速度快，所用設(shè)備易于獲得，極具可推廣性。
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1.食品中毛果天芥菜堿及毛果天芥菜堿氮氧化物的檢測方法，其特征在于，包括步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對所述待檢測混合液進行檢測的步驟，采用色譜柱型號為Agilent?EclipsePlus?C18?RRHD?1.8um2.1*100mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第一體積為18—25mL/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述對所述待測物溶液進行超聲萃取并離心，取上清液水浴氮吹揮發(fā)至第二體積得到待凈化液的步驟，包括：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述將所述待凈化液通入活化的MCX凈化小柱的步驟，還包括：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述通過氨水甲醇溶液洗脫富集后的所述MCX凈化小柱，收集洗脫液，將所述洗脫液氮吹揮發(fā)得到復(fù)溶樣品的步驟，包括：
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述將所述復(fù)溶樣品與甲醇水溶液混合得到樣品試液的步驟，包括：
8.根據(jù)權(quán)利要求1所
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，還包括：
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，還包括，對所述待測進行加標(biāo)回收測試，確定加標(biāo)回收率。
...【技術(shù)特征摘要】
1.食品中毛果天芥菜堿及毛果天芥菜堿氮氧化物的檢測方法，其特征在于，包括步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對所述待檢測混合液進行檢測的步驟，采用色譜柱型號為agilent?eclipseplus?c18?rrhd?1.8um2.1*100mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第一體積為18—25ml/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述對所述待測物溶液進行超聲萃取并離心，取上清液水浴氮吹揮發(fā)至第二體積得到待凈化液的步驟，包括：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述將所述待凈化液通入活化的mc...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黎冠，劉溦，丘文琪，陳姿鎂，
申請(專利權(quán))人：珠海天祥粵澳質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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