【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及生物質基材料及復合材料，尤其涉及一種可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法。
技術介紹
1、植物纖維每年產量約為1.5萬億噸，是天然的可再生生物質資源，也是農業廢棄物秸稈的主要成分，具有價廉、可生物降解以及環境友好等特點，將其作為可生物降解高分子的填料具有天然的優勢，是解決目前環境污染問題的有效途徑之一。現階段研究主要集中將植物纖維進行分離提純以及機械法處理，得到納米纖維素、木質素和半纖維素，過程中涉及大量的酸堿和有機溶劑，工藝復雜且成本較高，并且制備得到的納米纖維素為懸浮液狀態，固含量為1-5wt.％的納米纖維素就形成了粘稠的果凍狀，給儲存和運輸帶來了極大地挑戰；納米纖維素的表面改性如酯化、乙酰化、表面接枝等效率較低，工藝復雜且要求溶劑的大量參與，成本較高；并且纖維素的形態在多數報道中多為高長徑比的一維纖維狀，其形態調控鮮有報道。另一方面，將植物纖維分離提純制備得到納米纖維素極大地浪費了資源，一般來說，秸稈中纖維素含量為30-50％，木質素含量為5-30％，半纖維素含量為10-50％，由此可以看出，大量的木質素和半纖維素沒有得到有效的利用。
2、本專利技術解決的技術問題包括兩方面，一方面是將農業廢棄物秸稈進行微納米化作為生物質材料，提高了秸稈的利用率，是秸稈高附加值利用的一條重要途徑。另一方面本專利技術采用低成本的片狀微納米秸稈提高了聚合物復合材料的水蒸氣阻隔性、抗光老化性能以及力學性能，有利于其大規模應用。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于
2、本專利技術提供的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法包括：
3、s1、水熱預處理：將植物纖維進行水熱預處理，除去表面雜質，處理溫度為150-200℃，反應時間為10-100分鐘，并將洗凈的天然植物纖維進行干燥；
4、s2、一步機械化學法改性：將經過水熱預處理并干燥后的植物纖維進行預粉碎，得20-100目粉末，再在植物纖維粉末中按比例添加改性助劑進行預混，得預混料，將得到的預混料經固相機械球磨，控制改性劑比例與球磨時間得到微納米秸稈，即為二維秸稈木質纖維素納米片。
5、優選的，所制得的微納米秸稈的長度范圍為1-20μm，寬度范圍為5-500nm，厚度范圍為2-20nm，表面能范圍為20-65j/m2，形態為一維的纖維狀和二維的片狀。
6、示例性的，微納米片狀秸稈的粒徑d90為12-15μm，厚度包括但不限于為100-200nm、150-250nm等，表面能為35-40j/m2。示例性的，上述微納米片狀秸稈的d90為15-50μm，直徑為1-3μm，表面能為50-60j/m2。特定長度、直徑的上述微納米秸稈能夠通過調控機械處理的時間和改性劑的種類來調控。
7、優選的，所述微納米秸稈由無溶劑的機械化學法制備。更具體的所述微納米秸稈片由農林廢棄物的植物纖維經固相機械球磨制備得到。
8、示例性的，所述微納米木質纖維素的制備方法包括如下步驟：
9、將植物纖維進行清洗，除去表面雜質；
10、將洗凈的天然植物纖維進行干燥；
11、將干燥的天然植物纖維進行預粉碎，得20-100目粉末；
12、將植物纖維粉末與改性助劑按比例進行預混，得預混料；
13、將得到的預混料經固相機械球磨，控制改性劑比例與球磨時間得到尺寸、形態和表面能微納米木質纖維素。
14、優選的，所述天然植物纖維但不限于選自蘆葦秸稈、玉米秸稈、稻草秸稈、小麥秸稈、高粱秸稈、油菜花秸稈、向日葵秸稈以及竹粉、甘蔗渣、苧麻、劍麻等中的一種或多種；粒度優選為60-80目。
15、優選的，所述改性助劑包括但不限于選自疏水化合物或疏水高分子聚合物。示例性的，所述疏水改性劑具體選自聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、聚四氟乙烯蠟、聚酰胺蠟、乙烯-醋酸乙烯共聚物蠟、大豆蠟、椰子蠟、木蠟、楊梅蠟、小燭樹蠟、日本精蠟、棕櫚蠟、米糠蠟和蓖麻蠟等高分子蠟的一種或多種，硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、異氰酸酯、固體酸酐(馬來酸酐、丁二酸酐、領苯二甲酸酐、硬脂酸酐)的一種或多種。
16、優選的，所述一步機械化學法采用的機械方法采用簡單的固相機械球磨(例如行星式球磨、盤磨、振動球磨、自臼式研磨儀等研磨方法)，將秸稈原料一步制得尺寸、形態、親疏水可控的以及微納化的木質纖維素，具有操作簡單，秸稈原料無需任何的預處理和后處理，制備過程無任何溶劑的使用，綠色環保，成本低廉。
17、本專利技術提出一種高分子復合材料的制備方法，即把秸稈納米片與高分子基體按比例添加，采用常用的高分子熱塑形成的加工設備如雙螺桿擠出機、注塑機、吹膜機等加工，得到性能增強的秸稈基復合材料。
18、優選的，所述高分子復合材料的基體包括但不限于聚烯烴、聚酯、聚酰胺的一種或幾種。
19、與相關技術相比較，本專利技術提供的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法具有如下有益效果：
20、本專利技術提供的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，具有操作簡單，成本較低的特點，制備過程中不涉及復雜的化學反應，不使用任何的有機溶劑，有利于大規模生產；制備得到的微納米木質纖維素具有尺寸、形態以及表面能可控的特點，有利于其作為高分子的生物質填料的利用。
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1.一種可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，所述水熱預處理的溫度為150-200℃，反應時間為10-100min。
3.根據權利要求1所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，所述植物纖維為秸稈原料，來源于常見的農林廢棄物，包括但不限于小麥秸稈、蘆葦秸稈、水稻秸稈、玉米秸稈、向日葵秸稈、高粱秸稈、油菜花秸稈以及竹粉、甘蔗渣、苧麻、劍麻的一種或幾種；所制得的納米片的長度范圍為1-20μm，寬度范圍為5-500nm，厚度范圍為2-20nm，表面能范圍為20-65J/m2，形態為一維的纖維狀和二維的片狀。
4.根據權利要求1所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，所述一步機械化學法采用的機械方法包括球磨、盤磨、研磨、密煉、高速剪切攪拌的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，所述一步機械化學法采用的改性助劑包括聚乙烯蠟、
6.根據權利要求1所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，所述改性助劑的用量為0.1-10％。
7.根據權利要求1所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，所述秸稈和改性助劑采用機械化學法反應時間為1-6小時。
8.一種高分子復合材料的制備方法，其特征在于，該高分子復合材料利用權利要求1-7任一項所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法所制備的微納米木質纖維為填料，所述高分子復合材料的制備方法包括如下步驟：
9.根據權利要求8所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，所述高分子復合材料的基體包括但不限于聚烯烴、聚酯、聚酰胺的一種或幾種。
...【技術特征摘要】
1.一種可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，所述水熱預處理的溫度為150-200℃，反應時間為10-100min。
3.根據權利要求1所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，所述植物纖維為秸稈原料，來源于常見的農林廢棄物，包括但不限于小麥秸稈、蘆葦秸稈、水稻秸稈、玉米秸稈、向日葵秸稈、高粱秸稈、油菜花秸稈以及竹粉、甘蔗渣、苧麻、劍麻的一種或幾種；所制得的納米片的長度范圍為1-20μm，寬度范圍為5-500nm，厚度范圍為2-20nm，表面能范圍為20-65j/m2，形態為一維的纖維狀和二維的片狀。
4.根據權利要求1所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，所述一步機械化學法采用的機械方法包括球磨、盤磨、研磨、密煉、高速剪切攪拌的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的可控表面能的二維秸稈木質纖維素納米片制備方法，其特征在于，所述一步...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王洪坤，劉旭冉，李正龍，
申請(專利權)人：浙江大學衢州研究院，
類型：發明
國別省市：
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