【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于功能材料，具體涉及一種磁性紅外輻射散熱mnse2材料、紅外輻射復合薄膜及其制備方法。
技術介紹
1、隨著電子技術相關產業的快速發展，電子設備逐步向小型化、集成化和高效化轉變。然而，這一趨勢也帶來了日益嚴峻的熱管理問題。電子設備在運行過程中會產生大量熱量，如果不能及時散熱，不僅影響設備的正常運行，甚至可能帶來安全隱患。研究表明，環境溫度每升高10℃，電子器件的可靠性就會下降50％，高溫環境還會大大縮短器件的使用壽命。因此，電子設備的熱管理成為電子技術發展亟待解決的關鍵問題。
2、目前電子設備常用的散熱方法(如水冷、風冷等)普遍存在耗能大、成本高等問題，難以滿足日益嚴格的熱管理需求。紅外輻射散熱技術作為一種新型散熱方式，具有高效率、零消耗、可靠性好、對環境友好等優點，引起了研究者廣泛關注。
3、硒化合物半導體材料具有優異的物理和化學性能，在光電磁器件和生物醫學等領域具有廣闊的應用前景。mnse2磁性半導體材料在紅外輻射方向的研究受到關注；然而，現有mnse2材料的制備工藝存在產量較低或無法兼顧中紅外和遠紅外波段發射率等問題，限制了其推廣應用。
技術實現思路
1、本專利技術的主要目的在于提供一種具有高紅外發射率的磁性紅外輻射散熱mnse2材料及利用其制備的mnse2復合薄膜，在中紅外波段和遠紅外波段都可表現出較高的發射率，實現較好的輻射制冷效果；且涉及的制備工藝簡單、周期較短，在微電子器件熱管理等領域具有良好的應用前景。
2、為實現上述目
3、一種磁性紅外輻射散熱材料mnse2的制備方法，包括如下步驟：
4、1)將錳粉和硒粉按比例混合均勻，獲得混合粉體；然后進行壓片，得一次塊體；
5、2)將所得一次塊體在真空條件下進行熔融、淬火；
6、3)將所得淬火鑄體研磨后壓片，獲得二次塊體；
7、4)將所得二次塊體在真空條件下進行分步熔融退火，再進行研磨，得到磁性紅外輻射散熱材料mnse2。
8、上述方案中，步驟1)所述錳粉和硒粉按照mn:se＝1:(2-3)的摩爾比混合。
9、上述方案中，步驟1)所述mn粉的粒徑為100-400目；se粉的粒徑為100-400目。
10、上述方案中，步驟1)將混合粉末壓片所需壓力為30-50mpa。
11、上述方案中，步驟2)所述真空條件的真空度為10-2pa以下。
12、上述方案中，步驟2)所述熔融步驟采用的反應溫度為400-600℃，保溫反應時間為8-12h。
13、進一步地，所述熔融步驟具體包括：先以2-5℃/min的速率從室溫升溫(一次升溫)至200-220℃；然后以1-3℃/min的速率升溫(二次升溫)至230-240℃；最后以3-5℃/min的速率快速升溫(三次升溫)到保溫溫度，保溫8-12h。
14、進一步地，三次升溫步驟采用的升溫速率大于二次升溫步驟。
15、上述方案中，步驟3)所述壓片步驟采用的壓力為30-50mpa。
16、上述方案中，步驟4)所述分步熔融退火步驟包括：首先以3-5℃/min的速率快速升溫至450-550℃，保溫48-80h，自然冷卻至室溫，然后將所得退火產物重新研磨，重復升溫步驟升溫至450-550℃，保溫12-24h后自然冷卻獲得退火產物。
17、上述方案中，步驟4)中，兩次退火所得塊體研磨至通過不低于120目的篩網。
18、根據上述方案制備的磁性紅外輻射散熱材料mnse2，呈類球形顆粒，紅外發射率在3-5μm波段可以達到0.87-0.89，8-14μm波段可以達到0.92-0.93。
19、本專利技術的另一目的在于提供一種利用上述磁性紅外輻射散熱材料mnse2制備的具有低溫高效輻射散熱功能的mnse2紅外輻射復合薄膜，其在室溫下可表現出良好的輻射散熱性能；具體制備方法包括如下步驟：
20、1)將磁性紅外輻射散熱材料mnse2與高紅外輻射高分子溶液混合均勻，得到漿料；
21、2)將漿料覆蓋于基體上，干燥，獲得薄膜樣品。
22、上述方案中，步驟1)所述高紅外輻射高分子溶液包括具有高紅外發射率的高分子基體和分散劑；其中，具有高紅外發射率的高分子基體選自聚二甲基硅氧烷(pdms)、聚偏二氟乙烯(pvdf)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(pvdf-hfp)、聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、聚酰亞胺(pi)中的至少一種；分散劑為n-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的至少一種。
23、上述方案中，所述高紅外輻射高分子溶液中，具有高紅外發射率的高分子基體與分散劑的質量比為(5-20):(80-95)。
24、上述方案中，所述高紅外輻射高分子溶液與磁性紅外輻射散熱材料mnse2的質量比為(80-95):(5-20)。
25、上述方案中，步驟1)混合后采用磁力攪拌或超聲攪拌使得mnse2粉末分散均勻，攪拌時間為5-30min。
26、上述方案中，步驟2)采用旋涂法、刮涂法、流延法、滴涂法或絲網印刷法在基板上制備薄膜。
27、上述方案中，步驟2)中干燥溫度為70-80℃，干燥時間為30-60min。
28、根據上述方案制備的mnse2增強復合薄膜，其表面比較光滑，均勻分散著mnse2顆粒；其在8-13μm紅外發射率為0.95-0.96，3-5μm的紅外發射率達0.88-0.90，2.5-15μm的平均紅外發射率為0.92-0.93。
29、與現有技術相比，本專利技術的有益效果為：
30、1)本專利技術以錳粉和硒粉為主要原料，結合熔融淬火和分步熔融退火工藝，促進提高所得樣品的紅外發射率；利用進一步制備mnse2復合薄膜，在中紅外波段和遠紅外波段都可表現出較高的發射率，優于傳統水熱法制備的薄膜樣品。
31、2)本專利技術所述mnse2材料涉及的制備方法較為簡單，成本較低，產量較高，可以獲得有較高紅外發射率的mnse2樣品，有助于大規模合成mnse2；此外，制備mnse2薄膜的工藝簡單，制備周期短，并且具有較好的輻射制冷效果，在微電子器件熱管理等領域具有良好的應用前景。
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1.一種磁性紅外輻射散熱材料MnSe2的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述錳粉和硒粉的摩爾比為1:(2-3)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述Mn粉的粒徑為100-400目；Se粉的粒徑為100-400目。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述熔融步驟采用的溫度為400-600℃，保溫時間為8-12h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述熔融步驟具體包括：首先以2-5℃/min的速率從室溫升溫至200-220℃；然后以1-3℃/min的速度升溫至230-240℃；最后以3-5℃/min的速率升溫至保溫溫度，保溫8-12h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)所述分步熔融退火步驟包括：首先以3-5℃/min的速率升溫至450-550℃，保溫48-80h，自然冷卻至室溫；然后將所得退火產物重新研磨，重復升溫步驟升溫至450-550℃，保溫12-24h后自然冷卻獲得退火產物
7.權利要求1～6任一項所述制備方法制備的磁性紅外輻射散熱材料MnSe2。
8.一種利用權利要求7所述磁性紅外輻射散熱材料MnSe2制備MnSe2紅外輻射復合薄膜的方法，其特征在于，包括如下步驟：
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟1)所述高紅外輻射高分子溶液包括具有高紅外發射率的高分子基體和分散劑。
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述具有高紅外發射率的高分子基體為聚二甲基硅氧烷、聚偏二氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亞胺中的至少一種；分散劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的至少一種。
...【技術特征摘要】
1.一種磁性紅外輻射散熱材料mnse2的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述錳粉和硒粉的摩爾比為1:(2-3)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述mn粉的粒徑為100-400目；se粉的粒徑為100-400目。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述熔融步驟采用的溫度為400-600℃，保溫時間為8-12h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述熔融步驟具體包括：首先以2-5℃/min的速率從室溫升溫至200-220℃；然后以1-3℃/min的速度升溫至230-240℃；最后以3-5℃/min的速率升溫至保溫溫度，保溫8-12h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)所述分步熔融...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙文俞，劉蕤之，聶曉蕾，劉明瑞，朱婉婷，張玉，魏平，張清杰，
申請(專利權)人：武漢理工大學，
類型：發明
國別省市：
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