【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于導電材料，尤其涉及一種低溫燒結銀漿用高比表面積銀微粒的制備方法。
技術介紹
1、低溫燒結銀漿被廣泛應用于印刷電路板、觸摸屏、汽車電子等領域，相比于傳統的導電材料，低溫銀漿在較低的燒結溫度下即可表現出高的導電性能和優異的機械性能，同時低溫燒結可避免對基板材料的損傷。因此，低溫燒結銀漿技術必將成為導電材料領域重要發展趨勢之一。然而，在實際應用中，低溫銀漿不可避免受到導電填料制備技術的桎梏。常見的用于低溫燒結銀漿的導電填料有兩種，一種是片狀銀粉，另一種是納米銀粉。片狀銀粉主要通過化學還原-機械球磨連續兩步法制備，較長的生產工藝不僅降低了生產效率，而且片狀銀粉回收率相對較低，片狀銀粉具備較高的加工費；納米銀粉通過一步化學還原法制備，由于納米銀粉分散性高，平均粒徑小，現有的固液分離技術難以滿足市場需求。
技術實現思路
1、本專利技術的目的，在于提供一種低溫燒結銀漿用高比表面積銀微粒的制備方法，該方法能夠在保證高比表面積銀微粒的導電性能的前提下，實現了銀微粒的粒徑和比表面積的可控，滿足銀粉末作為導電填料穩定性的要求，產率高。
2、為了達到上述目的，本專利技術采用如下技術方案實現：
3、一種低溫燒結銀漿用高比表面積銀微粒的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
4、步驟s1、將氨水加入到摩爾濃度為1.60～6.0mol/l的水合肼溶液中，直至水合肼溶液的ph為10～13；
5、步驟s2、在35℃～45℃的溫度下，配置摩爾濃度為0.012
6、步驟s3、將ph為10～13的水合肼溶液和摩爾濃度為0.60～2.4mol/l的硝酸銀溶液在8～12min之內同時滴加到α-氨基酸溶液中攪拌2～7min后，升溫至75～85℃，再加氫氧化鈉溶液調節反應液ph至11～13，繼續攪拌2～7min后，陳化25～35min，最后分離、洗滌和烘干，得到高比表面積銀微粒；
7、在所述步驟s3中，所述水合肼溶液中的水合肼、硝酸銀溶液中的硝酸銀和α-氨基酸溶液中的α-氨基酸的質量比為10～100：1：50～200。
8、進一步的，在所述步驟s1中，所述氨水的質量濃度為25～28％。
9、進一步的，在所述步驟s2中，所述α-氨基酸為甘氨酸、組氨酸、色氨酸和精氨酸中的一種。
10、進一步的，在所述步驟s3中，所述水合肼溶液中的水合肼、硝酸銀溶液中的硝酸銀和α-氨基酸溶液中的α-氨基酸的質量比為30～70：1：80～170。
11、進一步的，在所述步驟s3中，所述水合肼溶液中的水合肼、硝酸銀溶液中的硝酸銀和α-氨基酸溶液中的α-氨基酸的質量比為45～65：1：115～145。
12、進一步的，在所述步驟s3中，所述烘干的溫度為95～105℃，時間為11～13h。
13、進一步的，在所述步驟s3中，所述高比表面積銀微粒的d50為8.66～11.4μm，d100為14.7～15.7μm，比表面積12～17.8m2/g。
14、綜上，本專利技術提出的方案具備如下技術效果：
15、本專利技術通過水合肼溶液的強還原能力，使得硝酸銀溶液的銀離子完全轉化為銀微粒，提高了銀微粒的收率；通過小分子α-氨基酸絡合劑，提高了銀微粒的比表面積，且不會降低低溫漿料電性能，滿足了銀粉末作為導電填料穩定性的要求，且產率高；本專利技術通過控制氧化還原反應的溫度，促進了游離的納米顆粒間團聚，電鏡照片中未觀察到游離納米顆粒單獨存在，通過化學調控比表面積可間接控制銀顆粒的粒徑，最大粒徑可控。
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1.一種低溫燒結銀漿用高比表面積銀微粒的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述氨水的質量濃度為25～28％。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中，所述α-氨基酸為甘氨酸、組氨酸、色氨酸和精氨酸中的一種。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S3中，所述水合肼溶液中的水合肼、硝酸銀溶液中的硝酸銀和α-氨基酸溶液中的α-氨基酸的質量比為30～70：1：80～170。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S3中，所述水合肼溶液中的水合肼、硝酸銀溶液中的硝酸銀和α-氨基酸溶液中的α-氨基酸的質量比為45～65：1：115～145。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S3中，所述烘干的溫度為95～105℃，時間為11～13h。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S3中，所述高比表面積銀微粒的D50為8.66～11.4μm，D100
...【技術特征摘要】
1.一種低溫燒結銀漿用高比表面積銀微粒的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s1中，所述氨水的質量濃度為25～28％。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s2中，所述α-氨基酸為甘氨酸、組氨酸、色氨酸和精氨酸中的一種。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s3中，所述水合肼溶液中的水合肼、硝酸銀溶液中的硝酸銀和α-氨基酸溶液中的α-氨基酸的質量比為30～70：1：80～170...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳學剛，馬巖，王軍，劉飛，鐘翔，萬慶峰，張新輝，
申請(專利權)人：寧夏中色新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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