【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于火工品微裝藥，具體是一種電化學(xué)原位合成cu/dnbt薄膜的制備方法。
技術(shù)介紹
1、火工品是一種提供點(diǎn)火、爆炸或電源的功能性啟動(dòng)裝置。點(diǎn)火裝置是火工品的核心類別之一，其發(fā)展限制并影響了民用爆炸系統(tǒng)等的發(fā)展。隨著現(xiàn)代技術(shù)對智能安全氣囊等民用設(shè)備的需求不斷增加，小型化、輕型化、集成化、智能點(diǎn)火裝置正成為火工品技術(shù)的研究方向。微機(jī)電系統(tǒng)由于其高集成、超微型化以及與數(shù)字邏輯電路相結(jié)合的優(yōu)點(diǎn)，正成為實(shí)現(xiàn)小型化、集成和智能化的重要手段。因此，mems技術(shù)在火工品領(lǐng)域的應(yīng)用，為開發(fā)具有低能點(diǎn)火、高能輸出、小型化、高集成性等性能優(yōu)異的mems火工品芯片提供了一條技術(shù)途徑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，而提供了一種電化學(xué)原位合成cu/dnbt薄膜的制備方法。
2、本專利技術(shù)是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
3、一種電化學(xué)原位合成cu/dnbt薄膜的制備方法，包括如下步驟：
4、1）dabt的合成
5、將鹽酸加入到草酸和氨基碳酸氫胍的混合物中，在70℃下攪拌反應(yīng)1小時(shí)，最后過濾收集沉淀物，得到無色固體。
6、將無色固體溶解在水中，用氫氧化鈉堿化至ph值14，隨后加熱至回流1小時(shí)，隨后用醋酸酸化至ph值為4，最后過濾收集沉淀物并用水洗滌，即得到所述的dabt（即5,5′-二氨基-3,3′-雙(1,2,4-三唑)）。
7、2）dnbt的合成
8、將dabt的20%硫酸溶液滴
9、3）對cu基底表面進(jìn)行改性
10、先后采用稀硫酸和無水乙醇對銅箔進(jìn)行超聲清洗，以去除表面的油漬和氧化層；然后用去離子水清洗，以去除表面殘留的乙醇。
11、將清洗后的cu箔垂直浸泡在含有氫氧化鈉和(nh4)2s2o8的混合堿性溶液中，然后用去離子水沖洗，最后將銅箔在25℃下恒溫干燥，即得到表面鍍藍(lán)色納米級cu(oh)2膜的cu箔。
12、4）電化學(xué)原位合成cu/dnbt薄膜
13、將表面鍍藍(lán)色納米級cu(oh)2膜的cu箔浸沒在dnbt水溶液中，以鍍藍(lán)色納米級cu(oh)2膜的cu箔作為陽極，以鉑箔為輔助電極，經(jīng)過配位反應(yīng)后，在cu箔表面得到一層淺綠色薄膜，即為所述的cu/dnbt薄膜；
14、最后將含有cu/dnbt薄膜的銅箔從反應(yīng)溶液中取出，用去離子水沖洗，在25℃下干燥后保存即可。
15、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，上述方法的步驟1）中，鹽酸的用量為60?ml，草酸的用量為20.0?g，氨基碳酸氫胍的用量為45.4?g。
16、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，上述方法的步驟2）中，dabt的硫酸溶液中，dabt的用量為11.9?g，20%硫酸的用量為140?ml；亞硝酸鈉水溶液中，亞硝酸鈉的用量為98.8?g，水的用量為40?ml；用于酸化的硫酸的濃度為20%。
17、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，上述方法的步驟3）中，用于超聲清洗的稀硫酸的濃度為20%，超聲清洗的時(shí)間為5?min；混合堿性溶液中，氫氧化鈉的濃度為1.17mol·l?1，(nh4)2s2o8的濃度為0.087mol·l?1，cu箔在混合堿性溶液中的浸泡時(shí)間為10?min。
18、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，上述方法的步驟4）中，dnbt水溶液的濃度為0.01mol·l?1?、用量為40?ml；配位反應(yīng)時(shí)采用1.5?v恒定電壓，反應(yīng)時(shí)間為20?min。
19、進(jìn)一步的，為了提高上述方法制備得到的cu/dnbt薄膜的能量，本專利技術(shù)還提供了一種以上述cu/dnbt薄膜為基礎(chǔ)的cu/dnbt@nano-al含能薄膜的制備方法，包括如下步驟：
20、1）將硝化纖維素（nc）溶解在丙酮溶液中，然后加入al粉，在超聲波的作用下進(jìn)行分散，得到高能含鋁油墨。
21、2）使用旋轉(zhuǎn)涂層裝置（勻膠機(jī)）將高能含鋁油墨均勻地涂覆在通過權(quán)利要求1方法制備得到的cu/dnbt薄膜的表面；待丙酮蒸發(fā)后，在cu箔表面得到一層深綠色薄膜，即為所述的cu/dnbt@nano-al含能薄膜。
22、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，上述方法的步驟1）中，硝化纖維素的用量為0.075?g，丙酮的用量為45?ml，al粉的粒徑為200?nm、加入量為0.425?g，超聲波分散時(shí)間為40?min。
23、本專利技術(shù)提供了一種電化學(xué)原位合成cu/dnbt薄膜的制備方法，本專利技術(shù)的制備方法設(shè)計(jì)科學(xué)合理、操作簡單便捷、制備時(shí)間短、安全性好。在電化學(xué)原位合成cu/dnbt薄膜的方法中，為了增加電解質(zhì)中cu基底（cu箔）與配體之間的接觸面積，故對cu基底表面進(jìn)行了改性使其覆蓋一層納米級cu(oh)2薄膜，納米級cu(oh)2薄膜提供了金屬離子作為電化學(xué)陽極，通過dnbt和cu(oh)2薄膜的配位反應(yīng)，最終在銅箔上合成了cu/dnbt薄膜；雖然銅基底不是mems最常用的銅基底，但銅薄膜很容易沉積在晶片上，具有良好的粘附性能。因此，本專利技術(shù)直接采用cu箔作為基底來初步驗(yàn)證mems的相容性；本專利技術(shù)方法制備得到的dnbt的密度速度、生成熱和爆轟速度分別為1.90g·cm?3、285kj·mol?1和8413ms?1，氮含量高，點(diǎn)火反應(yīng)后可產(chǎn)生大量的氣體，燃燒后產(chǎn)生大量的殘余氣體，提高了薄膜的點(diǎn)火性能。
24、本專利技術(shù)還提供了一種cu/dnbt@nano-al含能薄膜的制備方法，該制備方法是以上述cu/dnbt薄膜為基礎(chǔ)，目的是為了進(jìn)一步增加其點(diǎn)火后的熱釋放，該制備方法是通過旋轉(zhuǎn)涂層裝置（勻膠機(jī)）采用滴涂法在cu/dnbt薄膜上涂上一層納米級的鋁膜，使其最終具有了更為優(yōu)異的點(diǎn)火和爆轟性能。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種電化學(xué)原位合成Cu/DNBT薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.一種Cu/DNBT@nano-Al含能薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)原位合成Cu/DNBT薄膜的制備方法，其特征在于：步驟1）中，鹽酸的用量為60?mL，草酸的用量為20.0?g，氨基碳酸氫胍的用量為45.4?g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)原位合成Cu/DNBT薄膜的制備方法，其特征在于：步驟2）中，DABT的硫酸溶液中，DABT的用量為11.9?g，20%硫酸的用量為140?mL；亞硝酸鈉水溶液中，亞硝酸鈉的用量為98.8?g，水的用量為40?mL；用于酸化的硫酸的濃度為20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)原位合成Cu/DNBT薄膜的制備方法，其特征在于：步驟3）中，用于超聲清洗的稀硫酸的濃度為20%，超聲清洗的時(shí)間為5?min；混合堿性溶液中，氫氧化鈉的濃度為1.17mol·L?1，(NH4)2S2O8的濃度為0.087mol·L?1，Cu箔在混合堿性溶液中的浸泡時(shí)間為10?min。
<...【技術(shù)特征摘要】
1.一種電化學(xué)原位合成cu/dnbt薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.一種cu/dnbt@nano-al含能薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)原位合成cu/dnbt薄膜的制備方法，其特征在于：步驟1）中，鹽酸的用量為60?ml，草酸的用量為20.0?g，氨基碳酸氫胍的用量為45.4?g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)原位合成cu/dnbt薄膜的制備方法，其特征在于：步驟2）中，dabt的硫酸溶液中，dabt的用量為11.9?g，20%硫酸的用量為140?ml；亞硝酸鈉水溶液中，亞硝酸鈉的用量為98.8?g，水的用量為40?ml；用于酸化的硫酸的濃度為20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)原位合成cu/dnbt薄膜的制備方...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉威，張奧揚(yáng)，姚亞鵬，劉琴，
申請(專利權(quán))人：中北大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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