【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于碳酸二甲酯的分離提純，尤其涉及一種碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法。
技術介紹
1、碳酸二甲酯（簡稱為“dmc”）是一種綠色新型化工原料，可代替光氣、氯甲酸甲酯等劇毒性物質進行羰基化、羰基甲氧基化和甲基化反應，并作為有機合成中間體在農藥、醫藥、高分子合成、電池電解液中得到廣泛應用。目前碳酸二甲酯有兩種工業化合成方法，一是酯交換路線，它是通過碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯和甲醇進行酯交換制得，同時聯產丙二醇和乙二醇；另一種是羰化氧化法路線，它是甲醇與氧和一氧化碳進行羰化氧化反應制得。在這兩種合成方法中甲醇都不能完全轉化，最后粗產品都會形成碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物，因此必須經過分離和提純才能得到dmc純品。
2、在當前的分離技術中，滲透蒸發、萃取精餾和變壓精餾是分離dmc/甲醇共沸物的常用方法；其中，滲透蒸發的選擇性高、操作簡單、能量需求低，但其可行性受到膜性能的限制；萃取精餾是一種高效的分dmc/甲醇共沸物的技術，但選擇和設計合適的夾帶劑是非常困難的，引入萃取精餾色譜柱的有機溶劑也可能對環境或經濟產生負面影響；變壓精餾是一種環境友好型工藝，不向系統中引入任何第三組分，因此這種工藝手段非常適合；然而，由于壓力的變化，然而傳統的變壓精餾工藝能耗和運行成本都很高。
3、為此，本申請人希望尋求更加合適的分離工藝來實現對碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，可穩定連續
2、本專利技術采用的技術方案如下：
3、一種碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，包括反應精餾塔、
4、第二精餾塔和第三精餾塔，其中，
5、所述反應精餾塔分別設有碳酸二甲酯-甲醇共沸物進料口以及位于其下方的環氧丙烷進料口；反應精餾塔的精餾段位于碳酸二甲酯-甲醇共沸物進料口與塔頂之間，反應精餾塔的反應段位于所述碳酸二甲酯-甲醇共沸物進料口與環氧丙烷進料口之間，反應精餾塔的提餾段位于環氧丙烷進料口與塔底之間，所述反應段填裝有季銨鹽催化劑；
6、所述反應精餾塔的塔頂出料端輸出高壓下共沸濃度的碳酸二甲酯-甲醇共沸物，將其作為所述第二精餾塔的進料；所述反應精餾塔的塔釜出料端輸出碳酸二甲酯和丙二醇甲醚混合物，將其作為所述第三精餾塔的進料；
7、所述第二精餾塔的塔頂出料端輸出低壓下碳酸二甲酯-甲醇共沸物，將其接入所述碳酸二甲酯-甲醇共沸物進料口；所述第二精餾塔的塔釜出料端輸出甲醇；
8、所述第三精餾塔的塔頂出料端輸出碳酸二甲酯；所述第三精餾塔的塔釜出料端輸出丙二醇-甲醚混合物。
9、優選地，所述反應精餾塔的塔壓范圍為0.3-0.8mpa；所述反應精餾塔的塔頂溫度范圍為80-120℃；所述反應精餾塔的塔釜溫度范圍為140-180℃；所述反應精餾塔的回流比設置為0.5-6。
10、優選地，所述第二精餾塔的塔壓范圍為0.05-0.3mpa；所述第二精餾塔的塔頂溫度范圍為60-65℃；所述第二精餾塔的塔釜溫度范圍為65-70℃；所述第二精餾塔的回流比設置為2-4。
11、優選地，所述第三精餾塔的塔壓范圍為0.05-0.3mpa；所述第三精餾塔的塔頂溫度范圍為80-100℃；所述第三精餾塔的塔釜溫度范圍為110-140℃；所述第三精餾塔的回流比設置為2-4。
12、優選地，所述第三精餾塔的塔頂出料端輸出的碳酸二甲酯純度≧99%。
13、優選地，所述反應精餾塔的塔板數量范圍為50-65塊，所述第二精餾塔的塔板數量范圍為50-65塊，所述第三精餾塔的塔板數量范圍為30-48塊。
14、優選地，所述反應精餾塔的塔頂連接設有冷凝回流支路的第一塔頂冷凝器，且其塔釜連接設有再沸回流支路的第一塔底再沸器；所述第二精餾塔的塔頂連接設有冷凝回流支路的第二塔頂冷凝器，且其塔釜連接設有再沸回流支路的第二塔底再沸器；所述第三精餾塔的塔頂連接設有冷凝回流支路的第三塔頂冷凝器，且其塔釜連接設有再沸回流支路的第三塔底再沸器；
15、優選地，所述第一塔頂冷凝器的輸出端作為所述反應精餾塔的塔頂出料端；所述第一塔底再沸器的輸出端作為反應精餾塔的塔釜出料端；所述第二塔頂冷凝器的輸出端作為所述第二精餾塔的塔頂出料端；所述第二塔底再沸器的輸出端作為第二精餾塔的塔釜出料端；所述第三塔頂冷凝器的輸出端作為所述第三精餾塔的塔頂出料端；所述第三塔底再沸器的輸出端作為第三精餾塔的塔釜出料端。
16、優選地，所述反應精餾塔的塔頂出口連接第二塔底再沸器的輸入端，且所述第二塔底再沸器與第一塔頂冷凝器之間設置回流通道。
17、優選地，所述碳酸二甲酯-甲醇共沸物中甲醇和環氧丙烷中的醇烷之間的進料摩爾比1.5-2.5:1，更優選為1.8-2.2:1。
18、本申請反應精餾塔所依據的化學工程原理如下：
19、環氧丙烷（作為反應夾帶劑）與甲醇反應生成兩種丙二醇單甲醚同分異構體：（1）2-甲氧基-1-丙醇和（2）1-甲氧基-2-丙醇：
20、；
21、初步反應生成的丙二醇甲醚，將繼續和環氧丙烷生成二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚等一系列同系物，這些在本申請中均統稱為“丙二醇甲醚”。
22、本申請采用反應精餾塔（分別設有碳酸二甲酯dmc/甲醇共沸物進料口以及環氧丙烷進料口）、第二精餾塔和第三精餾塔作為基礎分離裝置，根據進料位置將反應精餾塔分為反應段、精餾段和提餾段，催化劑（具體選用季銨鹽催化劑）被裝填到反應段；在反應段中環氧丙烷與甲醇反應生成丙二醇甲醚，且環氧丙烷在反應精餾塔內得到充分轉化，反應完成后發生分離；精餾段主要用于收集甲醇，在反應精餾塔頂收集dmc-甲醇共沸物；提餾段用于未反應的環氧丙烷、甲醇以及dmc和pgme的分離，塔底是丙二醇甲醚和dmc的混合物；由于丙二醇甲醚的沸點與dmc的沸點相差很大，并且沒有形成共沸物，因此反應產物很容易進行分離，本申請通過設置第三精餾塔實現對丙二醇甲醚和dmc的混合物分離，獲得高純度碳酸二甲酯（dmc）產物，且有效減少了加熱蒸汽消耗量，特別是降低了高壓塔的能耗，工藝成本低；
23、此外，本申請提供的分離方法可以實現穩定連續化生產，通過實施驗證，在工業化生產中，環氧丙烷轉化率可以達到99%以上，選擇性可以達到94.0%以上；同時本申請以環氧丙烷為反應物與甲醇合成丙二醇甲基醚(pgme)，該反應體系中基本沒有其他副反應發生，丙二醇甲醚是一種環保溶劑，市場應用廣泛。
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1.一種碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，包括反應精餾塔（A1）、第二精餾塔（A2）和第三精餾塔（A3），其中，
2.根據權利要求1所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述反應精餾塔（A1）的塔壓范圍為0.3-0.8MPa；所述反應精餾塔（A1）的塔頂溫度范圍為80-120℃；所述反應精餾塔（A1）的塔釜溫度范圍為140-180℃；所述反應精餾塔（A1）的回流比設置為0.5-6。
3.根據權利要求1或2所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述第二精餾塔（A2）的塔壓范圍為0.05-0.3MPa；所述第二精餾塔（A2）的塔頂溫度范圍為60-65℃；所述第二精餾塔（A2）的塔釜溫度范圍為65-70℃；所述第二精餾塔（A2）的回流比設置為2-4。
4.根據權利要求1或2所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述第三精餾塔（A3）的塔壓范圍為0.05-0.3MPa；所述第三精餾塔（A3）的塔頂溫度范圍為80-100℃；所述第三精餾塔（A3）的塔釜溫度范圍為110-140℃；所述第三精餾
5.根據權利要求1所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述第三精餾塔（A3）的塔頂出料端輸出的碳酸二甲酯純度≧99%。
6.根據權利要求1所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述反應精餾塔（A1）的塔板數量范圍為50-65塊，所述第二精餾塔（A2）的塔板數量范圍為50-65塊，所述第三精餾塔（A3）的塔板數量范圍為30-48塊。
7.根據權利要求1所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述反應精餾塔（A1）的塔頂連接設有冷凝回流支路的第一塔頂冷凝器（B1），且其塔釜連接設有再沸回流支路的第一塔底再沸器（C1）；所述第二精餾塔（A2）的塔頂連接設有冷凝回流支路的第二塔頂冷凝器（B2），且其塔釜連接設有再沸回流支路的第二塔底再沸器（C2）；所述第三精餾塔（A3）的塔頂連接設有冷凝回流支路的第三塔頂冷凝器（B3），且其塔釜連接設有再沸回流支路的第三塔底再沸器（C3）。
8.根據權利要求7所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述第一塔頂冷凝器（B1）的輸出端作為所述反應精餾塔（A1）的塔頂出料端；所述第一塔底再沸器（C1）的輸出端作為反應精餾塔（A1）的塔釜出料端；所述第二塔頂冷凝器（B2）的輸出端作為所述第二精餾塔（A2）的塔頂出料端；所述第二塔底再沸器（C2）的輸出端作為第二精餾塔（A2）的塔釜出料端；所述第三塔頂冷凝器（B3）的輸出端作為所述第三精餾塔（A3）的塔頂出料端；所述第三塔底再沸器（C3）的輸出端作為第三精餾塔（A3）的塔釜出料端。
9.根據權利要求8所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述反應精餾塔（A1）的塔頂出口連接第二塔底再沸器（C2）的輸入端，且所述第二塔底再沸器（C2）與第一塔頂冷凝器（B1）之間設置回流通道。
10.根據權利要求1所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述碳酸二甲酯-甲醇共沸物中甲醇和環氧丙烷中的醇烷之間的進料摩爾比1.5-2.5:1，更優選為1.8-2.2:1。
...【技術特征摘要】
1.一種碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，包括反應精餾塔（a1）、第二精餾塔（a2）和第三精餾塔（a3），其中，
2.根據權利要求1所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述反應精餾塔（a1）的塔壓范圍為0.3-0.8mpa；所述反應精餾塔（a1）的塔頂溫度范圍為80-120℃；所述反應精餾塔（a1）的塔釜溫度范圍為140-180℃；所述反應精餾塔（a1）的回流比設置為0.5-6。
3.根據權利要求1或2所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述第二精餾塔（a2）的塔壓范圍為0.05-0.3mpa；所述第二精餾塔（a2）的塔頂溫度范圍為60-65℃；所述第二精餾塔（a2）的塔釜溫度范圍為65-70℃；所述第二精餾塔（a2）的回流比設置為2-4。
4.根據權利要求1或2所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述第三精餾塔（a3）的塔壓范圍為0.05-0.3mpa；所述第三精餾塔（a3）的塔頂溫度范圍為80-100℃；所述第三精餾塔（a3）的塔釜溫度范圍為110-140℃；所述第三精餾塔（a3）的回流比設置為2-4。
5.根據權利要求1所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述第三精餾塔（a3）的塔頂出料端輸出的碳酸二甲酯純度≧99%。
6.根據權利要求1所述碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述反應精餾塔（a1）的塔板數量范圍為50-65塊，所述第二精餾塔（a2）的塔板數量范圍為50-65塊，所述第三精餾塔（a3）的塔板數量范圍為30-48塊...
【專利技術屬性】
技術研發人員：郭建軍，于國輝，閻子禎，薛穎，
申請(專利權)人：勝華新能源科技東營有限公司，
類型：發明
國別省市：
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