【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及電池材料，尤其是涉及一種磷酸錳鐵鋰正極材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、磷酸錳鐵鋰(lmfp)因其原料豐富、成本低、安全性好、環(huán)境友好等優(yōu)點，受到了廣泛關(guān)注。然而在lmfp的研究和開發(fā)中仍存在諸多挑戰(zhàn)，比如lmfp的電子電導(dǎo)率和離子電導(dǎo)率較低；錳的導(dǎo)電性差，電池易出現(xiàn)極化現(xiàn)象，循環(huán)壽命降低。特別當(dāng)錳含量過高時，易出現(xiàn)jahn-teller效應(yīng)，影響材料穩(wěn)定性和容量保持率。為了解決上述問題，研究人員采用了多種方法來改善lmfp的性能，如納米化、碳包覆和離子摻雜等。將材料顆粒尺寸縮小至納米級能夠有效縮短鋰離子遷移路徑，提高鋰離子遷移效率。但是隨著材料顆粒尺寸的減小，在生產(chǎn)制漿過程中會出現(xiàn)嚴(yán)重的顆粒團聚，影響材料均一性，進而影響電池性能。將碳材料均勻包覆在lmfp顆粒表面，可以提升材料的外部導(dǎo)電性，同時碳包覆還能抑制錳離子溶出，減少jahn-teller效應(yīng)對電池容量及循環(huán)穩(wěn)定性的影響，雖然此方法能對其缺點有所改善，但仍無法滿足人們對大倍率充放電的需求。因此需尋求一種簡單易行、成本低、高效的技術(shù)方案，開發(fā)出一種導(dǎo)電性好、容量高的磷酸錳鐵鋰正極材料具有重要意義。
2、有鑒于此，特提出此專利技術(shù)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的第一目的在于提供一種磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，改善了磷酸錳鐵鋰正極材料制備過程中顆粒分散不均勻、所需研磨時間長的問題，提高了磷酸錳鐵鋰正極材料的均一性和電化學(xué)性能。
2、本專利技術(shù)的第二目的在于提供一種磷酸錳鐵鋰正極材料，具有
3、為了實現(xiàn)本專利技術(shù)的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：
4、第一方面，本專利技術(shù)提供了一種磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，包括如下步驟：
5、s1、將鋰源、磷源、鐵源、錳源、木質(zhì)素磺酸鈣、尿素、第二碳源和溶劑進行研磨，得到前驅(qū)體漿料；
6、s2、將所述前驅(qū)體漿料依次進行噴霧干燥和燒結(jié)，得到所述磷酸錳鐵鋰正極材料。
7、進一步地，步驟s1中，包括以下特征(1)至(5)中的至少一種：
8、(1)所述鋰源包括磷酸二氫鋰、碳酸鋰、醋酸鋰和丁基鋰中的至少一種；
9、(2)所述磷源包括磷酸一氫鋰、磷酸二氫鋰、磷酸銨和磷酸二氫銨中的至少一種；
10、(3)所述鐵源包括硫酸亞鐵、草酸鐵、磷酸鐵和磷酸亞鐵中的至少一種；
11、(4)所述錳源包括硫酸錳、焦磷酸錳，二氧化錳和四氧化三錳中的至少一種；
12、(5)所述第二碳源包括葡萄糖、蔗糖和檸檬酸中的至少一種。
13、進一步地，步驟s1中，所述木質(zhì)素磺酸鈣的質(zhì)量為磷酸錳鐵鋰?yán)碚摦a(chǎn)量的15％～30％；所述尿素的質(zhì)量為磷酸錳鐵鋰?yán)碚摦a(chǎn)量的4％～6％。
14、進一步地，步驟s1中，所述第二碳源的質(zhì)量為磷酸錳鐵鋰?yán)碚摦a(chǎn)量的0.5％～3％。
15、進一步地，步驟s1中，所述鐵源中fe元素與所述錳源中mn元素的摩爾比為(2～8)：(2～8)；所述鋰源中l(wèi)i元素和所述磷源中p元素的摩爾比為(1～1.1)：1；所述鐵源中fe元素與所述錳源中mn元素的總摩爾數(shù)與所述磷源中p元素的摩爾數(shù)的比為(0.95～1)：1。
16、進一步地，步驟s1中，所述研磨的時間為5～8h；
17、和/或，所述前驅(qū)體漿料中固體顆粒的平均粒度為0.35～0.41μm。
18、進一步地，步驟s2中，所述噴霧干燥的進口溫度為210～230℃，出口溫度為85～100℃。
19、進一步地，步驟s2中，所述燒結(jié)包括：以1～5℃/min的速率升溫至400～600℃后，以5～15℃/min的速率升溫至700～800℃保溫處理9～11h。
20、進一步地，步驟s2中，所述燒結(jié)后，還包括：粉碎至平均粒徑為0.8～1.5μm。
21、第二方面，本專利技術(shù)還提供了一種磷酸錳鐵鋰正極材料，采用如上所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法制得。
22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果為：
23、1、本專利技術(shù)的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，在前驅(qū)體漿料的制備過程中添加木質(zhì)素磺酸鈣作為分散劑，能夠有效地將研磨過程中的各種原料均勻分散在溶劑中，有效抑制顆粒團聚現(xiàn)象，從而提高了材料的均一性，縮短了研磨時間。
24、2、本專利技術(shù)采用木質(zhì)素磺酸鈣作為碳源，有效提升了磷酸錳鐵鋰正極材料的導(dǎo)電性；同時，采用木質(zhì)素磺酸鈣作為硫源，尿素作為氮源，原位包覆碳，建立氮、硫共摻雜導(dǎo)電碳網(wǎng)絡(luò)，有助于增加材料的活性位點，降低材料的電化學(xué)反應(yīng)能壘，提高電荷轉(zhuǎn)移和li+的擴散速率，促進電子遷移，提高磷酸錳鐵鋰正極材料的電化學(xué)性能。
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1.一種磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，包括以下特征(1)至(5)中的至少一種：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述木質(zhì)素磺酸鈣的質(zhì)量為磷酸錳鐵鋰?yán)碚摦a(chǎn)量的15％～30％；所述尿素的質(zhì)量為磷酸錳鐵鋰?yán)碚摦a(chǎn)量的4％～6％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述第二碳源的質(zhì)量為磷酸錳鐵鋰?yán)碚摦a(chǎn)量的0.5％～3％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述鐵源中Fe元素與所述錳源中Mn元素的摩爾比為(2～8)：(2～8)；所述鋰源中Li元素和所述磷源中P元素的摩爾比為(1～1.1)：1；所述鐵源中Fe元素與所述錳源中Mn元素的總摩爾數(shù)與所述磷源中P元素的摩爾數(shù)的比為(0.95～1)：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述研磨的時間為5～8h；
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述噴霧干燥的進口溫度為210～230℃，出口溫度為85～100℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述燒結(jié)包括：以1～5℃/min的速率升溫至400～600℃后，以5～15℃/min的速率升溫至700～800℃保溫處理9～11h。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述燒結(jié)后，還包括：粉碎至平均粒徑為0.8～1.5μm。
10.一種磷酸錳鐵鋰正極材料，其特征在于，采用權(quán)利要求1～9任一項所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法制得。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，包括以下特征(1)至(5)中的至少一種：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述木質(zhì)素磺酸鈣的質(zhì)量為磷酸錳鐵鋰?yán)碚摦a(chǎn)量的15％～30％；所述尿素的質(zhì)量為磷酸錳鐵鋰?yán)碚摦a(chǎn)量的4％～6％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述第二碳源的質(zhì)量為磷酸錳鐵鋰?yán)碚摦a(chǎn)量的0.5％～3％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述鐵源中fe元素與所述錳源中mn元素的摩爾比為(2～8)：(2～8)；所述鋰源中l(wèi)i元素和所述磷源中p元素的摩爾比為(1～1.1)：1；所述鐵源中fe元素與所述錳源中mn元素的總摩爾數(shù)與...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳彭森，郜燁苗，李琳，李文雅，張金波，楊華，閆明，
申請(專利權(quán))人：河南龍佰新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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