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【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及濕法提純金屬銅領(lǐng)域,尤其涉及一種高純電解銅的清洗方法。
技術(shù)介紹
1、高純銅是指純度在5n(99.999%)以上的金屬銅,高純銅作為一種新興材料,除用于制備高純分析標(biāo)準(zhǔn)試料、電子工業(yè)各種連接線、電子封裝用鍵合線、高品質(zhì)音頻線、集成電路、液晶顯示器、濺射靶材及離子鍍膜等高
外,還是航空、宇宙航行以及冶金工業(yè)中不可缺少的寶貴材料。
2、在高純銅的使用過程中,對(duì)其表面雜質(zhì)要求達(dá)到了痕量級(jí)別,潔凈度要求極高。在現(xiàn)有的高純銅制備工藝中,通常采用電解精煉法,通過電解精煉,可以去除銅中的雜質(zhì),提高銅的純度,可有效去除銅中的雜質(zhì)元素,如鐵、鎳、鋅等。而在電解沉積過程中,由于晶粒生長速度差異,電解銅的表面呈現(xiàn)崎嶇不平的形貌,這種粗糙的表面會(huì)使電解銅在清洗烘干之后極易出現(xiàn)黑斑、局部發(fā)黃等現(xiàn)象,也存在著有微量雜質(zhì)殘留在微裂紋中的風(fēng)險(xiǎn),無法達(dá)到高純銅的使用要求。因此,通常在使用前需要對(duì)電解沉積后的銅進(jìn)行表面清洗。
3、cn110788061a公開了一種超純銅片的表面清洗裝置及清洗方法,利用裝置將待清洗物料依次放入清洗液、去離子水和乙醇區(qū),進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)清洗和取出,清洗液包括酸溶液、乙醇和水。該裝置所述的清洗方法重點(diǎn)在于利用該裝置對(duì)其清洗的過程進(jìn)行操控,且其僅能對(duì)表面的黑影等問題進(jìn)行處理,對(duì)于微裂紋中的微量雜質(zhì)殘留并不能盡數(shù)除掉,且并未提及長時(shí)間的保存是否依舊能達(dá)到高純銅的使用標(biāo)準(zhǔn)。
4、cn114808043a公開了一種高純電解銅的清洗方法,在清洗槽內(nèi),在振動(dòng)狀態(tài)下將待清洗的高純電解銅片依次進(jìn)行酸洗以及
5、因此,如何提供一種高純電解銅的清洗方法,使得一次清洗后的高純銅合格率較高,且清洗后表面潔凈、無氧化痕跡且保質(zhì)期長是目前亟待解決的技術(shù)問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述技術(shù)問題,本專利技術(shù)提供了一種高純電解銅的清洗方法,先采用噴砂處理,清除待清洗的高純電解銅板表面明顯存在的部分雜質(zhì),隨后采用酸洗和水洗交替處理的清洗方式,逐層次清除殘留的黑斑、發(fā)黃痕跡和微裂紋中的微量雜質(zhì),該過程不會(huì)引入新的雜質(zhì),且可以達(dá)到高純銅的使用要求;同時(shí)清洗后的酸溶液可以重復(fù)利用,不會(huì)造成酸溶液之間的污染;一次清洗合格率較高,依舊保持清洗前的純度,電阻率穩(wěn)定,沒有明顯的增加,存放保持期限達(dá)6個(gè)月以上。
2、需要說明的是,本專利技術(shù)中所述高純電解銅中的“高純”指的是純度≥5n(99.999%)。
3、為達(dá)此目的,本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案:
4、第一方面,本專利技術(shù)提供了一種高純電解銅的清洗方法,所述清洗方法包括以下步驟:
5、對(duì)待清洗的高純電解銅板依次進(jìn)行前處理、第一酸洗、第一水洗、第二酸洗、第二水洗、第三酸洗、第三水洗、漂洗和干燥,得到高純電解銅;
6、其中,所述前處理包括依次進(jìn)行的噴砂處理和洗滌。
7、本專利技術(shù)中,先利用噴砂處理,清除待清洗的高純電解銅板表面明顯存在的部分雜質(zhì),隨后采用酸洗和水洗交替處理的清洗方式,逐層次清除殘留的黑斑、發(fā)黃痕跡和微裂紋中的微量雜質(zhì),該過程不會(huì)引入新的雜質(zhì),且可以達(dá)到高純電解銅的使用要求;同時(shí)清洗后的酸溶液可以重復(fù)利用,不會(huì)造成酸溶液之間的污染;一次清洗合格率可達(dá)95%及以上,依舊保持清洗前的純度,電阻率穩(wěn)定,沒有明顯的增加,存放保持期限達(dá)6個(gè)月以上。
8、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案,所述噴砂處理的壓力為0.4~0.7mpa,例如0.4mpa、0.5mpa、0.6mpa或0.7mpa等。
9、優(yōu)選地,所述噴砂處理的角度為60~80度,例如60度、65度、70度、75度或80度等。
10、優(yōu)選地,所述噴砂處理的砂材包括白剛玉或石英砂。
11、優(yōu)選地,所述砂材的粒徑為20~40目,例如20目、25目、30目、35目或40目等。
12、優(yōu)選地,所述洗滌采用純水超聲洗滌。
13、優(yōu)選地,所述洗滌的時(shí)間為3~5min,例如3min、3.5min、4min、4.5min或5min等。
14、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案,所述第一酸洗中使用的酸包括混合酸溶液。
15、優(yōu)選地,所述混合酸溶液包括電子級(jí)硫酸、電子級(jí)鹽酸、電子級(jí)硝酸和純水。
16、優(yōu)選地,所述電子級(jí)硫酸的濃度為96~98wt%,例如96wt%、96.5wt%、97wt%、97.5wt%或98wt%等。
17、優(yōu)選地,所述電子級(jí)鹽酸的濃度為30~40wt%,例如30wt%、32wt%、34wt%、36wt%、38wt%或40wt%等。
18、優(yōu)選地,所述電子級(jí)硝酸的濃度為60~70wt%,例如60wt%、62wt%、64wt%、66wt%、68wt%或70wt%等。
19、優(yōu)選地,所述混合酸溶液中,電子級(jí)硫酸、電子級(jí)鹽酸、電子級(jí)硝酸和純水的質(zhì)量比為1:1:1:(5~10),例如1:1:1:5、1:1:1:6、1:1:1:7、1:1:1:8、1:1:1:9或1:1:1:10等。
20、優(yōu)選地,所述第一酸洗的時(shí)間為180~200s,例如180s、185s、190s、195s或200s等。
21、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案,所述第二酸洗中使用的酸包括硝酸溶液。
22、優(yōu)選地,所述硝酸溶液包括硝酸和純水。
23、優(yōu)選地,所述硝酸的濃度為60~70wt%,例如60wt%、62wt%、64wt%、66wt%、68wt%或70wt%等。
24、優(yōu)選地,所述硝酸和純水的質(zhì)量比為1:(0.5~5),例如1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5等。
25、優(yōu)選地,所述第二酸洗的時(shí)間為60~80s,例如60s、62s、64s、66s、68s、70s、72s、74s、76s、78s或80s等。
26、作為本專利技術(shù)優(yōu)選的技術(shù)方案,所述第三酸洗為在稀硫酸溶液中浸泡。
27、本專利技術(shù)中,先采用混合酸溶液進(jìn)行清洗,可以去除高純電解銅表面大量的雜質(zhì),包括氧化物及化合物,再采用硝酸溶液進(jìn)行清洗,可以去除第一酸洗未洗凈的殘留氧化物和處于微裂紋中的微量雜質(zhì),再采用稀硫酸溶液浸泡,可以去除殘留在微孔和微裂紋中的酸液,避免酸液長時(shí)間的存在于微孔和微裂紋中,影響清洗后高純電解銅的純度以及保存周期,同時(shí)還可以使其表面色澤一致。
28、本專利技術(shù)通過三種酸溶液搭配作用,逐層次清洗,進(jìn)而保證高純電解銅表面雜質(zhì)臟污被清洗干凈,并且表面色澤一致,可以長期保存。
29、優(yōu)選地,所述稀硫酸溶液的濃度為0.0001~0.001mol/l,例如本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種高純電解銅的清洗方法,其特征在于,所述清洗方法包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述噴砂處理的壓力為0.4~0.7MPa;
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的清洗方法,其特征在于,所述第一酸洗中使用的酸包括混合酸溶液;
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的清洗方法,其特征在于,所述第二酸洗中使用的酸包括硝酸溶液;
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的清洗方法,其特征在于,所述第三酸洗為在稀硫酸溶液中浸泡;
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的清洗方法,其特征在于,所述第一水洗、第二水洗和第三水洗中采用的水各自獨(dú)立地包括純水;
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的清洗方法,其特征在于,所述漂洗在無水乙醇中進(jìn)行;
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的清洗方法,其特征在于,所述干燥包括烘干;
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的清洗方法,其特征在于,所述干燥后還包括將所述高純電解銅真空包裝保存。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述清洗方法包括以
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高純電解銅的清洗方法,其特征在于,所述清洗方法包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述噴砂處理的壓力為0.4~0.7mpa;
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的清洗方法,其特征在于,所述第一酸洗中使用的酸包括混合酸溶液;
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的清洗方法,其特征在于,所述第二酸洗中使用的酸包括硝酸溶液;
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的清洗方法,其特征在于,所述第三酸洗為在稀硫酸溶液中浸泡;
6.根...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:姚力軍,章晨,郭廷宏,任保佑,葉保國,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:哈爾濱同創(chuàng)普潤集團(tuán)有限公司,
類型:發(fā)明
國別省市:
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