【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及乙酸錳合成，尤其涉及一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法。
技術(shù)介紹
1、醋酸錳又名乙酸錳，分子式為：mn(ch3coo)2，淡紅色透明單斜晶體，熔點80℃，易溶于水和醋酸等有機溶劑，不僅用作對二甲苯高溫氧化催化劑，還用作染色媒染劑，涂料及油漆的干燥劑等。
2、在新能源汽車領(lǐng)域，乙酸錳也具有廣泛的應(yīng)用潛力。新能源汽車的電池系統(tǒng)是其最關(guān)鍵的部件之一，而乙酸錳可以用作電池正極材料的添加劑，提高電池的壽命和能量密度。
3、目前傳統(tǒng)醋酸錳的制備方法主要是金屬錳法、硫酸錳法。金屬錳法也稱為電解錳法，是將金屬錳和醋酸混合加熱進行反應(yīng)，通過調(diào)節(jié)ph值、蒸餾、濃縮、結(jié)晶得到醋酸錳成品。硫酸錳法是以硫酸錳為原料，與純堿反應(yīng)生成固體碳酸錳，經(jīng)醋酸酸化蒸發(fā)、結(jié)晶得醋酸錳成品。傳統(tǒng)工藝產(chǎn)品中雜質(zhì)含量高，不能滿足于新能源汽車領(lǐng)域的使用。
4、因此，我們提出了一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法用于解決上述問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，而提出的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法。
2、一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，包括以下步驟：
3、步驟1、將醋酸水溶液與錳片加入到反應(yīng)器進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進行固液分離，將反應(yīng)液輸送至分離塔的進液口；
4、步驟2、通過分離塔對反應(yīng)液進行分離，將反應(yīng)液中的水進行分離，收集塔底采出的含醋酸的混合物；p>
5、步驟3、對步驟2中分離得到的含醋酸的混合物進行蒸發(fā)降溫結(jié)晶，得到乙酸錳粗品；
6、步驟4、將步驟3中得到的乙酸錳粗品加入至第一純化罐，加水溶解，然后向第一純化罐內(nèi)加入錳片，進行置換反應(yīng)；
7、步驟5、步驟4中反應(yīng)完畢后，將第一純化罐的反應(yīng)液過濾后輸送至第二純化罐，向第二純化罐內(nèi)加入雙氧水，充分反應(yīng)后，進行蒸發(fā)降溫結(jié)晶，得到結(jié)晶產(chǎn)物；
8、步驟6、將步驟5中結(jié)晶產(chǎn)物用無水乙醇溶解，過濾，將濾液蒸發(fā)降溫結(jié)晶，得到高純度電池級乙酸錳。
9、優(yōu)選的，所述步驟1中，醋酸水溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)為20%～38%，醋酸水溶液與錳片的質(zhì)量比為15～30：1，控制反應(yīng)溫度40～60℃，反應(yīng)壓力為0.01～0.1mpa。
10、優(yōu)選的，所述步驟2中，分離塔為精餾塔，反應(yīng)液進入分離塔之前，加入萃取劑與反應(yīng)液進行混合，混合后輸送至精餾塔，精餾塔的回流比為75～80，精餾塔中再沸器溫度為108～112℃，塔頂壓力0.7bar，全塔壓降0.1bar，分離完畢后，水從塔頂采出，含醋酸的混合物從塔底采出。
11、優(yōu)選的，所述萃取劑為己二腈、n-甲基乙酰胺、n-乙烯基乙酰胺中的一種。
12、優(yōu)選的，還包括萃取劑回收塔，步驟3中，蒸發(fā)降溫結(jié)晶過程中，將氣相冷凝回收，將冷凝回收的冷卻液輸送至萃取劑回收塔，將醋酸與萃取劑分離，萃取劑回收塔回流比為3，精餾塔中再沸器溫度為186～193℃，塔頂壓力0.6bar，全塔壓降0.1bar，分離完畢后，醋酸從塔頂采出，萃取劑從塔底采出。
13、優(yōu)選的，所述步驟4中，水與乙酸錳粗品的質(zhì)量比為4～10：1，錳片與乙酸錳粗品的質(zhì)量比為0.1～0.5：1。
14、優(yōu)選的，所述步驟4中，進行置換反應(yīng)過程中，每隔2～10min進行抽取反應(yīng)液，測量電導(dǎo)率，當(dāng)前后兩次反應(yīng)液的電導(dǎo)率變化率小于0.3%時，反應(yīng)完畢。
15、優(yōu)選的，所述步驟5中，雙氧水與乙酸錳粗品的質(zhì)量比為0.03～0.1：1。
16、優(yōu)選的，所述步驟2中，所述再沸器為釜式再沸器，精餾塔的塔板數(shù)為35～50，精餾塔進料塔板的位置為20～25。
17、優(yōu)選的，所述步驟3中，所述再沸器為釜式再沸器，回收塔的塔板數(shù)為12～20，精餾塔進料塔板的位置為3～8。
18、本專利技術(shù)的有益效果是：
19、1、本專利技術(shù)提出的合成高純度電池級乙酸錳的方法，采用錳片和醋酸為主要原料，其主要原料廉價易得，制備工藝簡單，且產(chǎn)生的廢棄物少，得到的乙酸錳純度高。
20、2、本專利技術(shù)提出的合成高純度電池級乙酸錳的方法，第一純化罐內(nèi)加入錳片，進行置換反應(yīng)，能夠?qū)⒒钚缘陀阱i的鉛離子置換出來；然后向第二純化罐內(nèi)加入雙氧水，目的是讓雙氧水將亞鐵離子氧化，生成醋酸鐵，最終醋酸鐵不溶于乙醇，而乙酸錳溶于乙醇，實現(xiàn)了乙酸錳的提純，得到了高純度電池級乙酸錳。
21、3、本專利技術(shù)提出的合成高純度電池級乙酸錳的方法，分離反應(yīng)液中的醋酸和水之前，加入萃取劑，降低了水與醋酸的分離難度，并通過回收塔將萃取劑與醋酸進行分離，分離后的醋酸與萃取劑可以進行循環(huán)使用，提高了原料的利用率，同時降低了污染物的排放量。
22、4、本專利技術(shù)提出的合成高純度電池級乙酸錳的方法，對步驟2中分離得到的含醋酸的混合物進行蒸發(fā)降溫結(jié)晶，得到乙酸錳粗品，將醋酸與乙酸錳粗品分離，避免后續(xù)置換反應(yīng)過程中，醋酸與錳片（以及錳片內(nèi)的雜質(zhì)）發(fā)生反應(yīng)，降低后續(xù)步驟中，引入雜質(zhì)的情況。
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1.一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述步驟1中，醋酸水溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)為20%～38%，醋酸水溶液與錳片的質(zhì)量比為15～30：1，控制反應(yīng)溫度40～60℃，反應(yīng)壓力為0.01～0.1MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述步驟2中，分離塔為精餾塔，反應(yīng)液進入分離塔之前，加入萃取劑與反應(yīng)液進行混合，混合后輸送至精餾塔，精餾塔的回流比為75～80，精餾塔中再沸器溫度為108～112℃，塔頂壓力0.7bar，全塔壓降0.1bar，分離完畢后，水從塔頂采出，含醋酸的混合物從塔底采出。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述萃取劑為己二腈、N-甲基乙酰胺、N-乙烯基乙酰胺中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述步驟3中，還包括萃取劑回收塔，步驟3
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述步驟4中，水與乙酸錳粗品的質(zhì)量比為4～10：1，錳片與乙酸錳粗品的質(zhì)量比為0.1～0.5：1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述步驟4中，進行置換反應(yīng)過程中，每隔2～10min進行抽取反應(yīng)液，測量電導(dǎo)率，當(dāng)前后兩次反應(yīng)液的電導(dǎo)率變化率小于0.3%時，反應(yīng)完畢。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述步驟5中，雙氧水與乙酸錳粗品的質(zhì)量比為0.03～0.1：1。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述步驟2中，所述再沸器為釜式再沸器，精餾塔的塔板數(shù)為35～50，精餾塔進料塔板的位置為20～25。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述步驟3中，所述再沸器為釜式再沸器，回收塔的塔板數(shù)為12～20，精餾塔進料塔板的位置為3～8。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述步驟1中，醋酸水溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)為20%～38%，醋酸水溶液與錳片的質(zhì)量比為15～30：1，控制反應(yīng)溫度40～60℃，反應(yīng)壓力為0.01～0.1mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述步驟2中，分離塔為精餾塔，反應(yīng)液進入分離塔之前，加入萃取劑與反應(yīng)液進行混合，混合后輸送至精餾塔，精餾塔的回流比為75～80，精餾塔中再沸器溫度為108～112℃，塔頂壓力0.7bar，全塔壓降0.1bar，分離完畢后，水從塔頂采出，含醋酸的混合物從塔底采出。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述萃取劑為己二腈、n-甲基乙酰胺、n-乙烯基乙酰胺中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種使用錳片和醋酸合成高純度電池級乙酸錳的方法，其特征在于，所述步驟3中，還包括萃取劑回收塔，步驟3中，蒸發(fā)降溫結(jié)晶過程中，將氣相冷凝回收，將冷凝回收的冷卻液輸送至萃取劑回收塔，將醋酸與萃取劑分離，萃取劑回收塔回流比為3，...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：沈悅，丁凌鵬，王芳，
申請(專利權(quán))人：南京化學(xué)試劑股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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