【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及廢液利用，尤其涉及一種大顆粒氟化氫銨的制備工藝。
技術介紹
1、在半導體與電子行業大量生產的當下，含氟蝕刻廢液（boe）資源化成為危險固體廢物資源化領域的重點關注對象。含氟蝕刻廢液主要為氟化銨、氫氟酸等，在去除雜質后，余下的氟化氫銨濃縮液一般會結晶成氟化氫銨產品，實現再利用。
2、專利申請cn202410820630.7公開了一種高效節能的氟化氫銨提純方法，屬于氟銨鹽純化
，其氟化氫銨提純方法采用重結晶的方式達到收率高、高效、環保、簡單易于大規模生產的效果，但是該方法涉及到多次重復的加熱冷卻，能耗方面相對較高，并且該方法對氟化氫銨的結晶大小沒有考慮，而結晶的大小會直接影響氟化氫銨晶體的含水率，結晶越大含水率越小后端烘干設備使用能耗越低，并且大顆粒的氟化氫銨比表面積小，可以減少與空氣的接觸面，返潮情況減緩，更有利于存儲。
技術實現思路
1、本專利技術的主要目的在于提供一種大顆粒氟化氫銨的制備工藝。
2、為實現上述目的，本專利技術提供一種大顆粒氟化氫銨的制備工藝，包括以下步驟：
3、將氟化氫銨濃縮液和氟化氫銨晶種漿料通入循環結晶器，并通過循環泵將循環結晶器內的物料在循環結晶器和結晶冷卻器之間持續進行循環流通，之后將循環結晶器底部產生的晶體導出，經離心、干燥處理，得到所述大顆粒氟化氫銨。
4、進一步地，氟化氫銨濃縮液的濃度為48～53wt%，且氟化氫銨濃縮液以1～1.2m3/h的進料流量持續進料；氟化氫銨晶種漿料的濃度為
5、進一步地，氟化氫銨濃縮液的進料溫度為75～85℃，氟化氫銨晶種漿料的進料溫度60～70℃，結晶冷卻器的溫度為18～23℃。
6、進一步地，氟化氫銨晶種漿料除第一次進料之外，后續進料是由所述大顆粒氟化氫銨和離心處理所得的上清液配置而成。
7、進一步地，氟化氫銨晶種漿料的第一次進料的晶種平均粒度為0.45～0.55mm。
8、進一步地，干燥處理的條件為溫度68～76℃，壓力-1500～-1000pa。
9、進一步地，循環泵采用液下泵，循環泵伸入循環結晶器底部。
10、進一步地，結晶冷卻器的殼程與管程中介質流向為同方向。這樣設計，換熱物料與冷媒保持相對平行的物料流向可以緩沖冷量，降低兩無聊之間的溫差，達到緩慢降溫以及減少震動的效果，使結晶跟穩定。
11、本專利技術還提供一種用于實施上述的制備工藝的生產系統，包括循環結晶器、循環泵、結晶冷卻器以及依次連通的晶體暫存罐、離心機和干燥機，所述循環泵的進料口與所述循環結晶器的頂部連通，所述循環泵的出料口與所述結晶冷卻器的進料口連通，所述結晶冷卻器的出料口與所述循環結晶器連通，所述晶體暫存罐與所述循環結晶器的底部連通。
12、進一步地，還包括晶種料漿罐和晶種料漿泵，所述晶種料漿罐與所述離心機的出液口連通，所述晶種料漿泵的進料口與所述晶種料漿罐連通，所述晶種料漿泵的出料口與所述循環結晶器連通。
13、本專利技術的有益效果體現在：
14、本專利技術通過將氟化氫銨濃縮液和氟化氫銨晶種漿料在循環結晶器和結晶冷卻器之間循環結晶，使結晶粒度增大，從而降低結晶含水率，降低氟化氫銨烘干程序的能耗，有利于存儲。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，氟化氫銨濃縮液的濃度為48～53wt%，且氟化氫銨濃縮液以1～1.2m3/h的進料流量持續進料；氟化氫銨晶種漿料的濃度為55～65wt%，且氟化氫銨晶種漿料以每隔12h的周期間歇性進料，每次進料的進料流量為0.5m3/h，進料時間1h，循環泵的循環流量為200～240m3/h。
3.如權利要求1或2所述的大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，氟化氫銨濃縮液的進料溫度為75～85℃，氟化氫銨晶種漿料的進料溫度60～70℃，結晶冷卻器的溫度為18～23℃。
4.如權利要求1或2所述的大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，氟化氫銨晶種漿料除第一次進料之外，后續進料是由所述大顆粒氟化氫銨和離心處理所得的上清液配置而成。
5.如權利要求4所述的大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，氟化氫銨晶種漿料的第一次進料的晶種平均粒度為0.45～0.55mm。
6.如權利要求1或2所述的大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于
7.如權利要求1或2所述的大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，循環泵采用液下泵，循環泵伸入循環結晶器底部。
8.如權利要求1或2所述的大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，結晶冷卻器的殼程與管程中介質流向為同方向。
9.一種用于實施權利要求1至8中任一項所述的制備工藝的生產系統，其特征在于，包括循環結晶器、循環泵、結晶冷卻器以及依次連通的晶體暫存罐、離心機和干燥機，所述循環泵的進料口與所述循環結晶器的頂部連通，所述循環泵的出料口與所述結晶冷卻器的進料口連通，所述結晶冷卻器的出料口與所述循環結晶器連通，所述晶體暫存罐與所述循環結晶器的底部連通。
10.如權利要求9所述的生產系統，其特征在于，還包括晶種料漿罐和晶種料漿泵，所述晶種料漿罐與所述離心機的出液口連通，所述晶種料漿泵的進料口與所述晶種料漿罐連通，所述晶種料漿泵的出料口與所述循環結晶器連通。
...【技術特征摘要】
1.一種大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，氟化氫銨濃縮液的濃度為48～53wt%，且氟化氫銨濃縮液以1～1.2m3/h的進料流量持續進料；氟化氫銨晶種漿料的濃度為55～65wt%，且氟化氫銨晶種漿料以每隔12h的周期間歇性進料，每次進料的進料流量為0.5m3/h，進料時間1h，循環泵的循環流量為200～240m3/h。
3.如權利要求1或2所述的大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，氟化氫銨濃縮液的進料溫度為75～85℃，氟化氫銨晶種漿料的進料溫度60～70℃，結晶冷卻器的溫度為18～23℃。
4.如權利要求1或2所述的大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，氟化氫銨晶種漿料除第一次進料之外，后續進料是由所述大顆粒氟化氫銨和離心處理所得的上清液配置而成。
5.如權利要求4所述的大顆粒氟化氫銨的制備工藝，其特征在于，氟化氫銨晶種漿料的第一次進料的晶種平均粒度為0.45～0.55mm。
6...
【專利技術屬性】
技術研發人員：胡輝，周漪雯，邱立京，劉圍，
申請(專利權)人：江蘇電科環保有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。