【技術實現步驟摘要】
本申請涉及壓電材料，特別是涉及一種鈮酸鎂的制備方法。
技術介紹
1、鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛(pmnt)是一種典型的鈣鈦礦鐵電體，具有優異的壓電性能，其壓電常數d33是pzt陶瓷的4-5倍，因此其在醫用超聲成像、聲吶、水聲換能器等領域有廣泛的應用前景。然而要想獲得高質量的pmnt單晶，需要采用高純度的晶體生長原料。
2、目前制備pmnt原料主要采用兩步法合成：先通過五氧化二鈮(nb2o5)和氧化鎂(mgo)的固相反應合成鈮酸鎂(mn)前驅體；再與氧化鈦(tio2)、氧化鉛(pbo)反應以獲得pmnt生長用原料。但是在mn前驅體的制備過程中，存在mgo和nb2o5反應不完全的問題，使得mn中易出現游離鈮，從而導致殘余的nb2o5和pbo反應生成pb2nb2o7第二相(焦綠石相)；焦綠石相與主晶鈣鈦礦相共存，會嚴重降低pmnt單晶的壓電性能，阻礙材料性能的充分利用。因此，找到一種合成高純度鈮酸鎂的方法，是提高晶體生長原料純度的關鍵。
技術實現思路
1、本申請的目的在于提供一種鈮酸鎂的制備方法，能夠提高制備得到的鈮酸鎂的純度和穩定。具體技術方案如下：
2、本申請的第一方面提供了一種鈮酸鎂的制備方法，包括以下步驟：
3、(1)將mgo和nb2o5濕法球磨混合均勻，烘干，獲得混合粉料；
4、(2)將所述混合粉料經1-3h升溫至1500-1700℃后進行水淬，獲得芯殼結構包裹體的固體顆粒；
5、(3)將所述固體顆粒升溫至1000-1200℃，
6、在本申請的一些實施方式中，所述mgo和所述nb2o5的摩爾比為1：1。
7、在本申請的一些實施方式中，所述mgo的dv50粒徑為50-100nm。
8、在本申請的一些實施方式中，所述nb2o5的dv50粒徑為2-15μm。
9、在本申請的一些實施方式中，所述濕法球磨采用的磨球、物料、球磨介質的質量比為1：(0.9-1.1)：(1.2-1.8)。
10、在本申請的一些實施方式中，所述濕法球磨采用的球磨罐材料為聚氨酯。
11、在本申請的一些實施方式中，所述濕法球磨采用的球磨介質為無水乙醇。
12、在本申請的一些實施方式中，所述濕法球磨采用的磨球為氧化鋁球。
13、在本申請的一些實施方式中，所述濕法球磨的轉速為100-200r/min，所述濕法球磨的時間為20-30h。
14、在本申請的一些實施方式中，所述升溫至1000-1200℃的升溫速率為5?-10℃/min。
15、在本申請的一些實施方式中，所述保溫的時間為25-35min。
16、在本申請的一些實施方式中，所述固體顆粒的dv50粒徑為0.5-2mm。
17、在本申請的一些實施方式中，所述烘干的溫度為90-110℃。
18、本申請的第二方面提供了一種鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛(pmnt)生長用原料的制備方法，包含本申請第一方面所述的鈮酸鎂的制備方法。
19、本申請的有益效果：
20、本申請采用濕法球磨，能夠使得到的漿料更為均勻；本申請通過水淬工藝形成芯殼結構包裹體，即nb2o5均勻包裹在mgo的外面，使得兩者接觸面積更大，結合力更強；在后續快速升溫燒結過程中，能夠使得固體顆粒的芯、殼兩部分之間發生的固相反應更完全，獲得的鈮酸鎂(mgnb2o6，mn)純度高，穩定性高，mn中的mg2+、nb5+兩組分均勻性高，反應活性大，在高溫下有利于與pbo和tio2的充分混合形成液相，形成的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛(pmnt)晶體生長用原料的單一性、均勻性更好，進而有助于獲得單一鈣鈦礦結構、高純度、優異壓電性能的pmnt單晶，提高成品率。
21、當然，實施本申請的任一產品或方法并不一定需要同時達到以上所述的所有優點。
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1.一種鈮酸鎂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述MgO的Dv50粒徑為50-100nm。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述Nb2O5的Dv50粒徑為2-15μm。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述濕法球磨采用的磨球、物料、球磨介質的質量比為1：(0.9-1.1)：(1.2-1.8)。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述濕法球磨的轉速為100-200r/min，所述濕法球磨的時間為20-30h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述升溫至1000-1200℃的升溫速率為5-10℃/min。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述保溫的時間為25-35min。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固體顆粒的Dv50粒徑為0.5-2mm。
9.根據權利要求1-8中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述烘干的溫度為90-110℃。
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...【技術特征摘要】
1.一種鈮酸鎂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述mgo的dv50粒徑為50-100nm。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述nb2o5的dv50粒徑為2-15μm。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述濕法球磨采用的磨球、物料、球磨介質的質量比為1：(0.9-1.1)：(1.2-1.8)。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述濕法球磨的轉速為100-200r/min，所述濕法球磨的時間為20-3...
【專利技術屬性】
技術研發人員：童亞琦，鄭彧，李輝，
申請(專利權)人：中材人工晶體研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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