【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及一種具有梯度結構的石墨烯/相變復合材料的制備方法，屬于相變復合材料。
技術介紹
1、隨著電子產(chǎn)品向高功率、高集成、輕薄化和智能化方向加速發(fā)展。集成度、功率密度和組裝密度等指標持續(xù)上升，對電子器件的熱管理與散熱能力提出了更高的要求。為避免過熱帶來的器件失效，導熱硅脂、導熱凝膠、石墨導熱片、熱管和均熱板等技術相繼出現(xiàn)。
2、有機相變材料(pcm)具有相變焓高、相變溫度適宜且相變過程接近等溫、成本較低、使用壽命長等優(yōu)點在電子產(chǎn)品熱管理領域得到了廣泛應用。然而有機相變分子較低的熱導率成為限制相變材料使用性能的關鍵。在低的熱導率下，相變材料的傳遞熱量能力差、充放熱時間長。為了改善這一缺點，通常會引入具有高導熱性的多孔材料進行材料復合。相變復合材料的多孔基材常用的有膨脹石墨、泡沫金屬、碳泡沫、氮化鋁氣凝膠、聚酰亞胺氣凝膠以及石墨烯氣凝膠等。這些多孔材料一方面為吸附相變分子提供場所，另一方面為熱傳導提供連續(xù)骨架。其中，石墨烯氣凝膠因為具有密度小、吸附能力強、孔隙率高、機械性能良好、導熱性能好等優(yōu)點脫穎而出。冰模板法可以利用易于除去的冰晶作為模板，冰晶在冷源表面成核并沿著溫度梯度方向生長，制得具有徑向孔隙的多孔材料，孔徑大小可以根據(jù)冷源溫度控制適用于多孔材料的制備。
3、雖然多孔導熱框架能提高相變材料的熱導率(κpcm)，但仍存在孔隙結構具有各向異性，相變材料內(nèi)部存在溫度梯度的限制。因此，設計制備一種通過在石墨烯相變復合材料中調(diào)控垂直熱源方向的孔隙結構，得到靠近熱源端相變材料為主，遠離熱源端導熱框架為主的具
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的在于提供一種具有梯度結構的石墨烯/相變復合材料的制備方法，具有梯度孔徑結構的石墨烯/相變復合材料在接觸熱源側具有大的孔隙率以便填充更多的相變分子，遠離熱源側孔隙率小，石墨烯骨架起到主要傳熱作用，彌補了相變分子導熱性能差、充放熱時間長的缺點。
2、本專利技術采用如下技術方案：
3、本專利技術關于一種具有梯度結構的石墨烯/相變復合材料的制備方法，步驟如下：
4、1)石墨烯水凝膠的制備：采用水熱法制備石墨烯水凝膠。配制不同濃度的氧化石墨烯溶液，利用細胞粉碎機超聲分散均勻。將均勻分散的溶液置于水熱反應釜中，在烘箱中進行水熱反應得到具有不同孔隙率的石墨烯水凝膠。
5、2)石墨烯氣凝膠的制備：將步驟1)中得到的石墨烯水凝膠置于底部與不同預冷凍溫度的銅板接觸的石英模具中，水凝膠中的水被凍結為冰指至上而下生長，然后將凍結后的水凝膠轉移至冷凍干燥機中進行冷凍干燥，得到不同孔隙率、不同孔徑的石墨烯氣凝膠。
6、3)氣凝膠的“焊接”：在步驟2)所得的不同孔隙率、不同孔徑的石墨烯氣凝膠的頂面或底面上噴涂一層氧化石墨烯溶液，隨后噴涂一層水合肼進行還原，將需要焊接的兩表面緊密貼合，待溶劑自然揮發(fā)后即得到具有梯度孔徑結構的石墨烯氣凝膠。為了優(yōu)化傳熱性能，應將大孔隙率、大孔徑的石墨烯氣凝膠置于底層；小孔隙率、小孔徑的石墨烯氣凝膠置于頂層。
7、4)相變分子的填充：將步驟3)獲得的具有梯度孔徑結構的石墨烯氣凝膠置于有機相變材料中，通過真空浸漬工藝進行吸附，得到石墨烯/相變復合材料。
8、優(yōu)選地，步驟1)中氧化石墨烯溶液的濃度為4～7mg/ml。
9、優(yōu)選地，步驟1)中烘箱溫度為110～150℃，水熱反應時間為12～16h。
10、優(yōu)選地，步驟2)中預冷凍的銅板的溫度為-30～-100℃。
11、優(yōu)選地，步驟2)中冷凍干燥時間為36～72h。
12、優(yōu)選地，步驟3)中噴涂的氧化石墨烯溶液濃度為8～14mg/ml。
13、優(yōu)選地，步驟4)中相變材料可以是石蠟類、脂肪胺類、脂肪酸類、多元醇類等。
14、本專利技術通過水熱法和冰模板法制備出具有不同孔徑大小的若干氧化石墨烯氣凝膠，在需要進行“焊接”的氣凝膠表面噴涂一層氧化石墨烯溶液，隨后噴涂一層水合肼溶液并將兩表面緊緊貼合，待溶劑自然揮發(fā)即得到一體的、具有梯度孔徑結構石墨烯氣凝膠。最后通過真空浸漬法得到具有梯度結構的石墨烯/相變復合材料。梯度結構有利于在靠近熱源處快速吸熱，遠離熱源處有足夠的熱傳導通道，有利于提高相變復合材料對熱量的利用和縮短充放熱時間。
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1.一種具有梯度結構的石墨烯/相變復合材料的制備方法，其特征是制備步驟如下：
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟1)中氧化石墨烯溶液的濃度為4～7mg/ml。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟1)中烘箱溫度為110～150℃，水熱反應時間為12～16h。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟2)中預冷凍的銅板的溫度為-30～-100℃。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟2)中冷凍干燥時間為36～72h。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟3)中噴涂的氧化石墨烯溶液濃度為8～14mg/ml。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟4)中相變材料可以是石蠟類、脂肪胺類、脂肪酸類、多元醇類等。
8.如權利要求1所述的制備方法所獲得的具有梯度結構的石墨烯/相變復合材料，其特征是在垂直熱源方向具有梯度的孔隙率和孔徑大小，在接觸熱源側具有大的孔隙率以便填充更多的相變分子以便快速吸熱；遠離熱源側孔隙率小，石墨烯骨架建立足夠多的熱傳導通道，能夠提高相變復合
...【技術特征摘要】
1.一種具有梯度結構的石墨烯/相變復合材料的制備方法，其特征是制備步驟如下：
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟1)中氧化石墨烯溶液的濃度為4～7mg/ml。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟1)中烘箱溫度為110～150℃，水熱反應時間為12～16h。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟2)中預冷凍的銅板的溫度為-30～-100℃。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟2)中冷凍干燥時間為36～72h。
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【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：馮奕鈺，陳藝琳，封偉，俞慧濤，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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