【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及高分子材料，具體涉及一種阻燃環(huán)氧樹脂組合物、阻燃環(huán)氧樹脂材料及其制備方法與應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、環(huán)氧樹脂作為主要的熱固性樹脂，被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域。尤其作為復(fù)合材料樹脂基體，環(huán)氧樹脂具有顯著優(yōu)勢。但環(huán)氧樹脂是熱固性樹脂中較易燃的一種，普通型環(huán)氧樹脂的氧指數(shù)僅為19.8％左右，火源撤離后仍會連續(xù)燃燒，增大了發(fā)生火災(zāi)的危險性。同時燒蝕產(chǎn)生的毒霧毒氣等物質(zhì)會造成周圍人員的傷亡。針對復(fù)合材料在交通運輸、建筑、電子電器等具有阻燃需求的領(lǐng)域的應(yīng)用，需賦予環(huán)氧樹脂阻燃性能，進(jìn)行阻燃處理。
2、常用的制備阻燃環(huán)氧樹脂的技術(shù)途徑主要為在環(huán)氧樹脂體系中添加阻燃劑。阻燃劑通常分為含鹵阻燃劑和無鹵阻燃劑。含鹵阻燃劑阻燃效率高，但對制品和環(huán)境不友好，所以目前使用無鹵阻燃劑居多。無鹵阻燃劑與含鹵阻燃劑相比阻燃效率相對偏低，為達(dá)到一定的阻燃效果，需要增加阻燃劑用量，一方面會導(dǎo)致環(huán)氧樹脂體系的粘度增加，降低樹脂的加工工藝性能，另一方面阻燃劑使用過多，將對樹脂力學(xué)、熱力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響。如何平衡環(huán)氧樹脂體系的阻燃性能和力學(xué)性能是目前研究中的難題之一。
3、因此有必要研究一種高性能阻燃環(huán)氧樹脂，阻燃效率高的同時又具備優(yōu)異的力學(xué)性能，以滿足各種工藝加工的需要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的阻燃劑使用過多導(dǎo)致環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能降低的問題，提供一種阻燃環(huán)氧樹脂組合物、阻燃環(huán)氧樹脂材料及其制備方法與應(yīng)用。該樹脂具有阻燃效率高、力學(xué)性能好的效果，滿足ul94
2、為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)第一方面提供一種阻燃環(huán)氧樹脂組合物，基于所述組合物的總量，所述組合物包括以下組分：環(huán)氧樹脂30-40wt％、固化劑20-40wt％、促進(jìn)劑0.5-2wt％、阻燃劑20-30wt％、稀釋劑1-10wt％、偶聯(lián)劑1-5wt％和消泡劑0-1wt％。
3、本專利技術(shù)第二方面提供一種阻燃環(huán)氧樹脂材料的制備方法，包括以下步驟：
4、(1)將環(huán)氧樹脂和稀釋劑在第一攪拌條件下混合均勻，得到混合物ⅰ；
5、(2)將阻燃劑和消泡劑加入到混合物ⅰ中，在第二攪拌條件下混合均勻，得到混合物ⅱ；
6、(3)將偶聯(lián)劑、固化劑和促進(jìn)劑加入混合物ⅱ中，在第三攪拌條件下混合均勻，并進(jìn)行固化，得到阻燃環(huán)氧樹脂材料。
7、本專利技術(shù)第三方面提供一種由本專利技術(shù)第二方面所述的方法制得的阻燃環(huán)氧樹脂材料，其中，所述阻燃環(huán)氧樹脂材料的極限氧指數(shù)為25-35％，粘度25℃小于1000mpa·s，拉伸性能40-70mpa，拉伸模量2.5-3.4gpa，彎曲性能90-135mpa，彎曲模量2.5-3gpa。
8、本專利技術(shù)第四方面提供一種本專利技術(shù)第三方面所述的阻燃環(huán)氧樹脂材料在碳纖維復(fù)合材料中的應(yīng)用。
9、通過上述技術(shù)方案，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
10、(1)本專利技術(shù)提供的阻燃環(huán)氧樹脂組合物，阻燃效率高，阻燃劑用量少，對環(huán)氧樹脂體系的粘度影響較小，樹脂的加工工藝性能好；
11、(2)本專利技術(shù)提供的阻燃環(huán)氧樹脂組合物，阻燃劑可以提升環(huán)氧樹脂的韌性，同時對拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度影響較小，保證樹脂體系具有高韌高強(qiáng)的力學(xué)性能，適用于對力學(xué)性能要求較高的工藝，例如纏繞成型。
12、(3)本專利技術(shù)提供的阻燃環(huán)氧樹脂組合物對大絲束碳纖維浸潤性好，樹脂中羥基等基團(tuán)與大絲束碳纖維表面基團(tuán)反應(yīng)結(jié)合，能夠充分發(fā)揮碳纖維的高強(qiáng)度特性，本專利技術(shù)的復(fù)合材料具有較高的力學(xué)性能，層間剪切強(qiáng)度高。
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1.一種阻燃環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，基于所述組合物的總量，所述組合物包括以下組分：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述偶聯(lián)劑和阻燃劑的質(zhì)量比為1-5:20-30，優(yōu)選為2-4：24-28；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的組合物，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂選自縮水甘油醚環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺環(huán)氧樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂和混合型環(huán)氧樹脂中的至少一種；
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的組合物，其特征在于，所述固化劑選自酸酐類固化劑和/或胺類固化劑；
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的組合物，其特征在于，所述促進(jìn)劑選自叔胺鹽類絡(luò)合物、咪唑和改性咪唑中的至少一種；
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項所述的組合物，其特征在于，所述所述偶聯(lián)劑選自結(jié)構(gòu)式(1)所示的磷氮硅烷偶聯(lián)劑，
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項所述的組合物，其特征在于，所述阻燃劑包括組分A和組分B；
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的組合物，其特征在于，所述組分A選自聚二苯氧基磷腈、六苯氧基環(huán)三磷腈、9,10-二氫-9
9.一種阻燃環(huán)氧樹脂材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一攪拌條件包括：攪拌溫度為50-80℃，攪拌速度為200-400rpm；
11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的方法，其特征在于，所述固化的條件包括：在常壓的壓力條件下，于80-100℃下保溫60-120min，后升溫至130-150℃，反應(yīng)90-180min。
12.一種權(quán)利要求9-11任意一項所述的方法制得的阻燃環(huán)氧樹脂材料，優(yōu)選地，所述阻燃環(huán)氧樹脂材料25℃下的粘度小于1000mPa·s，極限氧指數(shù)為25-35％，拉伸性能40-70MPa，拉伸模量2.5-3.4GPa，彎曲性能90-135MPa，彎曲模量2.5-3GPa。
13.權(quán)利要求12所述的阻燃環(huán)氧樹脂材料在碳纖維復(fù)合材料中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種阻燃環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，基于所述組合物的總量，所述組合物包括以下組分：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述偶聯(lián)劑和阻燃劑的質(zhì)量比為1-5:20-30，優(yōu)選為2-4：24-28；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的組合物，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂選自縮水甘油醚環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺環(huán)氧樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂和混合型環(huán)氧樹脂中的至少一種；
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的組合物，其特征在于，所述固化劑選自酸酐類固化劑和/或胺類固化劑；
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的組合物，其特征在于，所述促進(jìn)劑選自叔胺鹽類絡(luò)合物、咪唑和改性咪唑中的至少一種；
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項所述的組合物，其特征在于，所述所述偶聯(lián)劑選自結(jié)構(gòu)式(1)所示的磷氮硅烷偶聯(lián)劑，
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項所述的組合物，其特征在于，所述阻燃劑包括組分a和組分b；
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的組合物，其特征在于，所述組分a選自聚二苯氧基磷腈、六苯氧基環(huán)三磷腈、9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、1...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：許艾娜，張斌波，熊偉，黃勇，孫駿，
申請(專利權(quán))人：中國石油化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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